NORMA CHILENA OFICIAL NCh2765.

Of2002

Aceite de pescado - Determinación de jabón

Preámbulo

El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el

estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

La norma NCh2765 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional de
Normalización, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:

Centro de Estudios, Medición y Certificación de Calidad,

CESMEC Ltda. Eugenia Barros M.
Ximena Parra S.
Corthorn Quality Claudio Ortega F.
Inspectorate Griffith Chile Vanessa Basualto R.
Instituto Nacional de Normalización, INN Laura Avila M.
Paula Moya C.
Pilar Soto C.
Servicio Nacional de Pesca, SERNAPESCA Sandra Cortés A.
Alicia Gallardo L.
Universidad Católica de la Santísima Concepción,
Biotecmar Servicios Mabel Silva H.
Universidad Federico Santa María, Depto. de Química Gisela Bruhn L.
Isabel Jiménez C.

Esta norma se estudió para establecer un método para determinar jabón en aceite de
pescado.

I
NCh2765

Por no existir Norma Internacional específica para la determinación de jabón en aceite de

pescado, esta norma está basada en el método AOCS American Oil Chemist’s Society -
Recommended Practice Cc 17-95 Soap in Oil, Titrimetric Method, Reapproved 1997,
siendo no equivalente al mismo al tener desviaciones mayores que consisten en:

- incluir la preparación de la muestra, previo al análisis;

- adicionar un anexo informativo, con recomendaciones referidas a aseguramiento de

calidad.

El Anexo A no forma parte del cuerpo de la norma, se inserta sólo a título informativo.

Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalización, en
sesión efectuada el 30 de Septiembre de 2002.

Esta norma ha sido declarada Oficial de la República de Chile por Resolución Exenta N°550,
de fecha 16 de Diciembre de 2002, del Ministerio de Economía, Fomento y Reconstrucción,
publicada en el Diario Oficial del 26 de Diciembre de 2002.

II
 NORMA CHILENA OFICIAL NCh2765.Of2002

Aceite de pescado - Determinación de jabón

1 Alcance y campo de aplicación

1.1 Esta norma establece un método para determinar jabón en aceite de pescado.

1.2 Esta norma se aplica a aceite de pescado crudo, refinado, semirrefinado y winterizado.

2 Referencias normativas

El documento normativo siguiente contiene disposiciones que, a través de referencias en

el texto de la norma, constituyen requisitos de la norma.

A la fecha de publicación de esta norma estaba vigente la edición que se indica a

continuación.

Todas las normas están sujetas a revisión y a las partes que deban tomar acuerdos,
basados en esta norma, se les recomienda investigar la posibilidad de aplicar las ediciones
más recientes de las normas que se incluyen a continuación.

NOTA - El Instituto Nacional de Normalización mantiene un registro de las normas nacionales e internacionales
vigentes.

NCh426/2.Of1997 Agua grado reactivo para análisis - Especificaciones - Parte 2:

Análisis físico-químico y microbiológico de agua potable, aguas
crudas y aguas residuales.

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NCh2765

3 Términos y definiciones

Para los propósitos de esta norma, se aplican los términos y definiciones siguientes:

3.1 jabón: sal orgánica de un ácido graso, determinada de acuerdo al procedimiento

especificado en esta norma

3.2 muestra: porción obtenida de un conjunto identificado de unidades, que representan

un lote, obtenida mediante la aplicación de un plan de muestreo con el fin de realizar
pruebas y análisis químicos

4 Principio del método

Este método determina por volumetría ácido-base la alcalinidad de la muestra, expresada

como oleato de sodio, mediante disolución en acetona y titulación con ácido clorhídrico.

5 Reactivos y soluciones

5.1 Agua grado reactivo para análisis, clase 2, según NCh426/2.

5.2 Acetona, C2H6O, p.a.

NOTA DE PRECAUCION - La acetona está clasificada en Clase 31): Líquidos inflamables. Forma peróxidos
explosivos con agentes oxidantes. Utilizar campana de extracción de gases para remoción de los vapores. No
mezclar con cloroformo.

5.3 Acido clorhídrico, HCl 37%, p.a.

NOTA DE PRECAUCION - El ácido clorhídrico en solución está clasificado en Clase 81): Sustancias corrosivas.
Es un ácido fuerte y causa quemaduras severas. Es tóxico por ingestión e inhalación y un irritante fuerte para
los ojos y la piel. Se recomienda el uso de campana que funcione en forma apropiada. Al diluir el ácido,
agregar siempre el ácido al agua. Utilizar pro-pipeta.

5.4 Azul de bromofenol, C19H10Br4O5S, p.a.

5.5 Carbonato de sodio anhidro, Na2CO3, p.a.

5.6 Solución de acetona-agua (98:2 fracción de volumen).

Agregar 20 ml de agua (ver 5.1) a 980 ml de acetona (ver 5.2).

1) Clasificación de acuerdo a NCh382 Sustancias peligrosas - Terminología y clasificación general, basada

en Recomendaciones de Naciones Unidas.
2
 NCh2765

5.7 Solución de ácido clorhídrico (HCl) 0,1 N

Agregar 8,3 ml de ácido clorhídrico (ver 5.3) sobre un cierto volumen de agua (ver 5.1),
enfriar, agitar y aforar a 1 L con agua (ver 5.1).

Determinar la normalidad con patrón primario de carbonato de sodio (ver 5.5).

NOTA - Alternativamente, usar soluciones comerciales disponibles.

5.8 Solución de ácido clorhídrico (HCl) 0,01 N

Transferir con pipeta volumétrica 10 ml de solución de ácido clorhídrico (ver 5.7) a un

matraz aforado de 100 ml y diluir a volumen con agua (ver 5.1).

5.9 Solución de azul de bromofenol 0,4%, fracción de masa - volumen.

Pesar 0,4 g de azul de bromofenol (ver 5.4) y disolver en 100 ml de agua (ver 5.1).

5.10 Solución de ensayo

Agregar 0,5 ml de la solución de azul de bromofenol (ver 5.9) a 100 ml de solución de

acetona-agua (ver 5.6). Agregar ácido clorhídrico (ver 5.8) hasta que el indicador vire a
amarillo. Preparar en el momento de usar.

6 Aparatos

Los equipos que correspondan deben tener mantenimiento, calibración y/o verificación
vigente. Todo el material a usar se debe lavar con detergentes neutros; no usar
detergentes alcalinos. Previo al análisis, ambientar el material de vidrio con solución de
ensayo (ver 5.10).

6.1 Tubo de vidrio de fondo plano, de dimensiones aproximadas de 150 mm x 40 mm.

6.2 Balanza de precisión, con resolución de 0,01 g.

6.3 Agitador magnético.

6.4 Bureta graduada en subdivisiones de 0,05 ml o menor.

6.5 Baño de agua.

6.6 Material de uso habitual de laboratorio.

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NCh2765

7 Preparación de la muestra para análisis

La muestra debe estar completamente líquida y homogénea antes de pesar. Si es

necesario, calentar para homogeneizar a temperatura no superior a 10°C sobre el punto
de fusión. En caso de presentar turbidez o sedimento, se debe filtrar manteniendo la
temperatura.

8 Procedimiento

8.1 Pesar 40 g de aceite en un tubo de vidrio (ver 6.1).

8.2 Agregar 1 ml de agua (ver 5.1) a la porción para análisis, calentar suavemente
(temperatura menor que 50°C) en un baño de agua, colocado sobre un agitador
magnético y agitar vigorosamente.

8.3 Sin detener la agitación, agregar 50 ml de la solución de ensayo (ver 5.10). Continuar
la agitación por 1 min, aproximadamente. Detener la agitación, retirar del baño de agua y
dejar en reposo hasta separación de dos fases. Si hay jabón presente en la porción para
análisis, la fase superior se colorea de verde o azul.

8.4 Titular lentamente con solución de ácido clorhídrico (ver 5.8), agitando manualmente,
hasta viraje del indicador de verde/azul a amarillo. Repetir el calentamiento, agitación y
adición de ácido clorhídrico (ver 5.8) hasta que el color amarillo de la fase superior sea
permanente. Registrar el volumen total de ácido clorhídrico (ver 5.8) V1 utilizado,
expresado en mililitros.

9 Expresión de los resultados

9.1 Calcular el contenido de jabón presente en la muestra, expresado como oleato de

sodio, según la fórmula siguiente:

V × N × 304,4 × 1 000
Jabón, como oleato de sodio, mg/kg (ppm) =
M

en que:

V = volumen de ácido clorhídrico (ver 5.8) utilizado en la titulación, expresado

en mililitros (ml);

N = normalidad de ácido clorhídrico (ver 5.8);

304,4 = masa equivalente de oleato de sodio;

M = masa de la muestra, expresada en gramos (g).

4
 NCh2765

9.2 Expresar el resultado como promedio de dos determinaciones, siempre que las
determinaciones se efectúen simultáneamente o en forma sucesiva por el mismo operador
y que no exceda una de otra en más de un 10% del valor medio.

10 Aseguramiento de calidad

Es altamente recomendable que el laboratorio disponga de procedimientos escritos para el

control de calidad de sus análisis, a fin de asegurar su competencia. En Anexo A se
señala lo que se debería incluir en estos procedimientos, entre otros.

11 Informe de resultados

El informe de resultados debe incluir, a lo menos, la información siguiente:

- Nombre y dirección del laboratorio donde se efectuaron los análisis.

- Identificación única del informe.

- Nombre y dirección del solicitante.

- Identificación de la muestra.

- Fecha de muestreo.

- Fecha de recepción de la muestra.

- Fecha de análisis de la muestra.

- Identificación del método utilizado.

- Resultados.

- Nombre y firma del responsable.

- Referencia al Sistema de Calidad y/o acreditación para este método de análisis, si

existe (por ejemplo, en base a NCh-ISO 17025).

5
NCh2765

Anexo A
(Informativo)

Elementos que debería incluir el aseguramiento de

calidad del laboratorio, entre otros

A.1 Registro de participación en programas de estudios interlaboratorios, con su

respectiva evaluación estadística.

A.2 Gráficos de control que demuestren que el método de análisis se encuentra bajo
control estadístico.

A.3 Incertidumbres asociadas a la medición.

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NORMA CHILENA OFICIAL NCh 2765.Of2002

INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Aceite de pescado - Determinación de jabón

Fish oil - Determination of soap

Primera edición : 2002

Descriptores: aceites, aceites de pescado, análisis químico, determinación de contenido,

jabones
CIN 67.200.10
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