DISEÑO EXPERIMENTAL

INTRODUCCION
La definición de un determinado proceso metalúrgico depende de la realización
de pruebas de evaluación y exploración a diferente escala, para llevar a cabo
mejoras en los procesos de extracción de los minerales y sobre todo en
minerales que tiene complejidad debido a su constitución mineralógica. Es por
ello que se plantea evaluar el proceso de flotación de mediante pruebas
experimentales para acondicionar la planta concentradora en la mejora de la
recuperación de los metales de interés como son el cobre y el molibdeno. La
determinación del número de pruebas necesarias para optimizar una operación
tomaremos las variables más influyentes como son: Tiempo de
acondicionamiento, % de sólidos, ORFON D8 teniendo como respuesta el % de
recuperación para los minerales de interés.
PRUEBAS DE FLOTACION A NIVEL LABORATORIO
La prueba de flotación experimental permite obtener valiosa información
referente a las bondades metalúrgicas y económicas que el mineral posee la
recuperación del cobre-molibdeno. Esta importancia radica en realizar en forma
metódica aplicando conocimientos, habilidades, capacidades y sobre todo
ingenio e imaginación basado en la experiencia para solucionar los problemas
como el comportamiento del mineral con sus respectivas variables y
complejidades propias de su constitución mineralógica.

Para simplificar su desarrollo es necesario seguir una secuencia progresiva de

Información y experimentación, detallando y anotando las observaciones e
Interés para nuestro caso vamos a evaluar las variables antes mencionadas.

MUESTREO

El objetivo principal de cualquier operación de muestreo es colectar muestras

representativas del proceso que estamos evaluando es decir, adquirir
información que ayude a determinar las variables que influyen en el proceso.
Según Pierre Gy, creador de la teoría moderna del muestreo de minerales,
cuando una condición de equiprobabilidad no se cumple, se tiene más bien un
espécimen (un ejemplar) en vez de una muestra.
En nuestra evaluación se obtuvo una muestra del Concentrado Bulk y selectivo
durante un periodo de 8 horas, obteniendo una muestra de aproximadamente
10 Kg los cuales fueron la cual se llevó al laboratorio metalúrgico para su
evaluación e identificación de sus principales variables para su tratamiento
metalúrgico.

SELECCIÓN DE VARIABLES PARA LA RECUPERACION DE Mo

Las variables controladas son el porcentaje de sólidos, el tiempo de

acondicionamiento, y el reactivo ORFON D8

Z1 Acond 3 10
Z2 % sol 25 35
 Z3 ORFON 5 15
D8

Vamos a generar nuestra matriz, que nos ayudara a realizar nuestro diseño.

ANALISIS ESTADISTICO DE LAS PRUEBAS DE FLOTACION DE COBRE

DISEÑO FACTORIAL

Las pruebas de flotación se programaron en base a un diseño factorial con tres

variables 23=8 y 3 pruebas en el centro. Se realizaron las 11 pruebas de
flotación siendo los resultados como se muestra en la Tabla siguiente.

ESCALA
% REC
CODIFICAD ESCALA NATURAL
DE
A
NRO DE
ORFON
PRUEBA X0 X1 X2 X3 Acond. % Sol Mo
D8
S
1 1 -1 -1 -1 3 15 5 96.55
2 1 1 -1 -1 10 15 5 85.06
3 1 -1 1 -1 3 25 5 98.02
4 1 1 1 -1 10 25 5 90.10
5 1 -1 -1 1 3 15 15 87.88
6 1 1 -1 1 10 15 15 93.49
7 1 -1 1 1 3 25 15 88.92
8 1 1 1 1 10 25 15 97.01
9 1 0 0 0 6.5 20 10 96.31
10 1 0 0 0 6.5 20 10 96.21
11 1 0 0 0 6.5 20 10 95.89
FUENTE PROPIA

EVALUACIÓN Y CÁLCULO DE LOS EFECTOS DE LAS VARIABLES

EXPERIMENTALES PARA LA RECUPERACION DE Mo

DETERMINACIÓN DE EFECTOS: Es para determinar cuántas variables

afectan sobre la recuperación de molibdeno, el significado físico es como ver
como varia la respuesta al variar un factor de su nivel inferior o superior.
Para facilitar el cálculo de efectos se determina por matrices en Excel mediante
la siguiente formula.
 [X] = Matriz de factores con interacciones a escala codificada.
[Y] = Matriz Respuesta (% Recuperación de Mo).

MAT [
RIZ X
]
X0 X X X X1 X1 X2 X1X2 [Y]
1 2 3 X2 X3 X3 X3 respue
sta
1 -1 -1 -1 1 1 1 -1 96.55
1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 85.06
1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 98.02
1 1 1 -1 1 -1 -1 -1 90.10
1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 87.88
1 1 -1 1 -1 1 -1 -1 93.49
1 -1 1 1 -1 -1 1 -1 88.92
1 1 1 1 1 1 1 1 97.01

[X]T [X]T*[Y] Efecto Xj

Xo 1 1 1 1 1 1 1 1 737.028678 184.25717
X1 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -5.71096214 -1.42774054
X2 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 11.0750923 2.76877308
X3 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 -2.42313974 -0.60578493
X1X2 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1 6.04571581 1.51142895
X1X3 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1 33.1066171 8.27665427
X2X3 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1 -1.93891052 -0.48472763
X1X2X -1 1 1 -1 1 -1 -1 1 -1.07330482 -0.2683262
3

ANALISIS DE VARIANZA

El análisis de varianza se realiza con el fin de determinar la significancia de los

valores así como también sus interacciones en los resultados experimentales
obtenidos, mediante la prueba de hipótesis con Fisher, en este caso se
trabajara a 95% con el índice de confianza dadas con el modelo experimental.

SUMA DE CUADRADOS DE EFECTOS

Donde:
N = Número de pruebas sin contar la replicas en el punto central; 8
r = Replicas de las pruebas (no son replicas en el punto central); 1

Interaccio ( [X]T*[Y])
2
nes
X0 543211.2
722
X1 32.61508
857
X2 122.6576
698
X3 5.871606
192
X1X2 36.55067
969
X1X3 1096.048
096
X2X3 3.759374
021
X1X2X3 1.151983
23

X0 67901.409
4.0768860
X1
7
15.332208
X2
7
0.7339507
X3
7
4.5688349
X1X2
6
137.00601
X1X3
2
0.4699217
X2X3
5
X1X2X3 0.1439979
SSefecto 162.33181
s 2

Suma de cuadrados del error

Donde:
n° = Numero de réplicas de en el punto central
Yci = Resultado de las pruebas en el punto central
Yc = Promedio de los resultados en el punto central

Yprom 92.128584
 75
Yc 96.13781

SSerro 0.030842
r
0.005211
47
0.061409
53
SSerro 0.097463
r

SUMA DE CUADRADOS DE LA CURVATURA

Donde:
Y= Promedio de los resultados (sin las réplicas en el punto central)
Yc = Promedio de los resultados en el punto central

Sscurvat 35.07028
ura 96

SUMA TOTAL DE CUADRADOS: Es la suma de los efectos, errores y de la

curvatura
Sstotal 197.499565
=

GRADOS DE LIBERTAD DE LOS EFECTOS E INTERACCIONES

GL EFECTOS = #NIVELES – 1 = 1

GRADOS DE LIBERTAD DE ERROR

GL ERROR = REPLICAS DEL PUNTO CENTRAL – 1 = 2

Calculo de media de cuadrados de los efectos

La media cuadrática se obtiene dividiendo la suma de cuadrados entre los
grados de libertad.

Interaccione Media de SS
s
X1 4.07688607
X2 15.3322087
X3 0.73395077
 X1X2 4.56883496
X1X3 137.006012
X2X3 0.46992175
X1X2X3 0.1439979

CALCULO DE LA MEDIA DE CUADRADOS DEL ERROR

MS error= 0.048731502

CALCULO DE LA MEDIA DE LA CURVATURA

MScurvatura = 35.0702896
CALCULO DE FISHER
El cálculo de Fisher se realiza dividiendo la media cuadrática de los efectos entre la media
cuadrática del error.

X1 83.660177
4
X2 314.62623
2
X3 15.061115
5
X1X2 93.755267
3
X1X3 2811.4465
5
X2X3 9.6430796
7
X1X2X3 2.9549244
1
FoCurvatu 719.66363
ra 4

TABLA ANALISIS DE VARIANZA

SUMA DE CUADRADOS GRADO DE MEDIA DE VARIABLE

FUENTE Fo
LIBERTAD CUADRADOS SIGNIFICATIVA
X1 4.076886072 1 4.076886072 83.6601774 SI
X2 15.33220873 1 15.33220873 314.626232 SI
 X3 0.733950774 1 0.733950774 15.0611155 SI
X1X2 4.568834961 1 4.568834961 93.7552673 SI
X1X3 137.0060119 1 137.0060119 2811.44655 SI
X2X3 0.469921753 1 0.469921753 9.64307967 NO
X1X2X3 0.143997904 1 0.143997904 2.95492441 NO
CURVATUR
35.07028956 1 35.07028956 719.663634
A
ERROR 0.097463003 2 0.048731502
TOTAL 197.4995647 10
FUENTE PROPIA

Los efectos se definen como significativos si se cumple que:

𝐹o >𝐹(𝛼,𝑔𝑙𝐸𝑓𝑒𝑐𝑡𝑜,𝑔𝑙𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟)

Donde:
𝐹(𝛼,𝑔𝑙𝐸𝑓𝑒𝑐𝑡𝑜,𝑔𝑙𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟) es F de tablas, siendo α igual a 1- nivel de confianza.
Para un nivel de confianza de 99% α = 0.05, y GL Efecto = 1 y GL Error = 2.

𝐹 (0.05,1,2) = 18.51

Por lo tanto: las interacciones X1X2 y X1X3 son significativos dado que
𝐹o >𝐹(𝛼,𝑔𝑙𝐸𝑓𝑒𝑐𝑡𝑜,𝑔𝑙𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟)
Para el análisis de residuos se eliminarán los efectos e interacciones que no
son significativos, teniendo en cuenta que, si existe una interacción, no se
puede eliminar uno de los efectos que la componen, por lo tanto, se toma como
significantes los efectos principales X1, X2, X3

Mediante el software MINITAB se logra graficar los efectos significativos utilizando como
indicador el estadístico de Durbin-Watson.

Diagrama de Pareto de efectos estandarizados

(la respuesta es Rec. Mo; α = 0.05)
Término 4.30
Factor Nombre
AC A Tiempo Acond.
B %Sol
C ORFON D8
B

AB

BC

ABC

0 10 20 30 40 50 60
Efecto estandarizado
 DIAGRAMA PARETO

En el Grafico nos muestra que X1, X2 y X3 tienen un efecto positivo sobre la recuperación
de Mo , siendo de mayor significancia el de X1X3, seguido de X2 ,X1X2 X1 y de menor
significancia X3 (se considera porque es una variable principal).

Gráfica de efectos principales para Rec. Mo

Medias ajustadas
Tiempo Acond. %Sol ORFON D8 Tipo de
punto
96
Esquina
Centro
95
Media de Rec. Mo

94

93

92

91

90
3.0 6.5 10.0 25 30 35 5 10 15

Todos los términos que se muestran están en el modelo.

Gráfica de interacción para Rec. Mo

Medias ajustadas
Tiempo Acond * %Sol Tipo de
%Sol punto
96 25 Esquina
94 30 Centro
35 Esquina
92
Media de Rec. Mo

90

88
Tiempo Acond * ORFON D8 %Sol * ORFON D8 Tipo de
ORFON D8 punto
96
5 Esquina
94 10 Centro
15 Esquina
92

90

88

3.0 6.5 10.0 25 30 35

Tiempo Acond %Sol

Todos los términos que se muestran están en el modelo.

DIAGRAMA DE EFECTOS
En el diagrama de efectos, muestra cómo afectan las variables sobre la
respuesta, como podemos observar teniendo la variable X1 una pendiente
negativa, teniendo un poco significancia al igual que X3, por otro lado la
variable X2 tiene una gran significancia sobre la respuesta en la recuperación
de Mo, en el cuadro de interacciones se ve que la interaccion X1X3 tienen una
gran significancia sobre la respuesta. También se consideró los puntos
centrales.

MODELO MATEMÁTICO
Los coeficientes del modelo matemático se calculan mediante:

([X]T*[X])^
-1
0.12
0 0 0 0 0 0 0
5
0.12
0 0 0 0 0 0 0
5
0.12
0 0 0 0 0 0 0
5
0.12
0 0 0 0 0 0 0
5
0.12
0 0 0 0 0 0 0
5
0.12
0 0 0 0 0 0 0
5
0.12
0 0 0 0 0 0 0
5
0.12
0 0 0 0 0 0 0
5

[X]T*[Y]
737.028678
-5.710962141
11.07509232
-2.423139738
6.045715813
33.1066171
-1.938910524
-1.073304817

COEFICIENTES SIGNIFICATIVOS DEL MODELO MATEMATICO

FACTORES E COEFICIENTES [B] COEFICIENTES

INTERACCIONES SIGNIFICATIVOS [B]
X0 92.1285848 92.1285848
X1 -0.71387027 -0.71387027
X2 1.38438654 1.38438654
 X3 -0.30289247 -0.30289247
X1X2 0.75571448 0.75571448
X1X3 4.13832714 4.13832714
X2X3 -0.24236382 0
X1X2X3 -0.1341631 0

MODELO MATEMATICO CODIFICADO

Yc=92.12 - 0.713X1 + 1.38X2- 0.30X3+ 0.76X1X2+ 4.14X1X3

SUMA DE LA MEDIA DE CUADRADOS RESIDUAL

Se determina mediante la siguiente formula.

Donde:
Yi = Respuestas experimentales obtenidas.
Y(C) = Respuestas estimadas mediante el modelo matemático.
N = Numero de experimentos (sin contar pruebas en el punto central)
r = Replicas de las pruebas (no son replicas en el punto central).
I= Numero de términos en el modelo matemático.

ANALISIS RESIDUAL

Y Y [c] diferencia dif^2

RESPUEST
A
96.5468018 96.655002 - 0.0117073
5 6 0.10820071 9
85.0626518 85.439178 - 0.1417725
8 8 0.37652692 2
98.0205474 97.912346 0.10820071 0.0117073
7 9
90.0959077 89.719380 0.37652692 0.1417725
5 8 2
87.8807640 87.772563 0.10820071 0.0117073
7 4 9
93.4865750 93.110048 0.37652692 0.1417725
6 1 2
88.9217067 89.029907 - 0.0117073
7 5 0.10820071 9
97.0137232 97.390250 - 0.1417725
5 2 0.37652692 2
SUMATORI 0.6139196
A 6
SSMresidu 0.2046398
al 9
CALCULO ESTADISTICO DE FISHER

Fo= 4.199

Se determina el 𝐹 𝛼,𝑔𝑙𝑅𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑎𝑙,𝑔𝑙𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 de tablas, siendo α igual a 1- nivel de confianza.

Para nivel de confianza de 95% α = 0.05, y glResidual = 3 y glError = 2.

𝐹 (0,3,2) = 19.164. El modelo matemático se acepta dado que:

En nuestro caso 4.199 < 19.164, y por lo tanto es adecuado y representa al proceso
investigado.

MODELO MATEMATICO ESCALA NATURAL

Rec. Mo = 109.63 - 4.324 Tiempo Acond. - 0.0065 %Sol - 1.606 ORFON D8

+ 0.05852 Tiempo Acond.*%Sol + 0.2825 Tiempo Acond.*ORFON D8

Gráfica de cubos (medias ajustadas) de Rec. Mo

Punto central
88.9217 97.0137 Punto factorial

98.0205 90.0959
35

96.1378

%Sol 87.8808 93.4866

15

ORFON D8
96.5468 85.0627
25 5
3 10
Tiempo Acond.

GRAFICOS Y RESULTADOS
 Óptima Tiempo A %Sol ORFON D8
Alto 10.0 35.0 15.0
D: 1.000
Act 3.0 35.0 5.0
Predecir Bajo 3.0 25.0 5.0

Rec. Mo
Máximo
y = 98.0205
d = 1.0000

GRAFICA DE OPTIMIZACION

En esta grafica con la herramienta MINITAB se obtuvo las variables óptimas

para una máxima recuperación, podemos denotarlo fácilmente porque en las
pruebas experimentales se obtuvo un valor de 98%de recuperación de Mo.

Tomando como premisa la recuperación de Mo con las variables optimizadas,

procedemos a hallar como interactúa las respuestas con las variables en un
gráfico de superficie.

Gráfica de contorno de REC. Mo vs. % Sol; Tiempo de Acond.

35.0
REC. MO
< 86
86 – 88
88 – 90
90 – 92
32.5
92 – 94
94 – 96
96 – 98
> 98
% Sol

30.0 Valores fijos

ORFON D8 5

27.5

25.0
3 4 5 6 7 8 9 10
Tiempo de Acond.

GRAFICO DE CONTORNO Mo vs % SOL; Tiempo de Acond.

En el grafico mostrado se tiene las respuestas formada en una gráfica de

contorno, para la realización de estas graficas de contorno, se priorizo las 8
primeras pruebas hechas en laboratorio, sin contar los 3 ultimas respuestas por
parte de los puntos centrales.
Denotamos que recuperación si tenemos 3 minutos de tiempo de
acondicionamiento y 35% solidos, teniendo como un valor fijo a nuestro
colector ORFON D8 a 5 g/t
 Gráfica de contorno de REC. Mo vs. ORFON D8; Tiempo de Acond.
15.0
REC. MO
< 90
90 – 92
92 – 94
94 – 96
12.5
96 – 98
> 98

ORFON D8
Valores fijos
% Sol 35
10.0

7.5

5.0
3 4 5 6 7 8 9 10
Tiempo de Acond.

GRAFICA DE CONTORNO REC. Mo vs ORFON D8; Tiempo de acond.

Teniendo como valor fijo 35% de solidos (este dato obtenido es parte de las
variables optimas que el programa MINITAB hallo) se tiene una alta
recuperación si usamos 5 y 15 g/t de ORFON D8, pero si vamos a ver desde el
punto de vista económico, sería conveniente usar solo 5 g/t de reactivo porque
asi reduciríamos nuestros gastos 2 veces menos, solo en ese aspecto.

Gráfica de contorno de REC. Mo vs. ORFON D8; % Sol

15.0
REC. MO
< 88
88 – 90
90 – 92
92 – 94
12.5
94 – 96
96 – 98
> 98
ORFON D8

Valores fijos
10.0 Tiempo de Acond. 3

7.5

5.0
25.0 27.5 30.0 32.5 35.0
% Sol

GRAFICO DE CONTORNO REC Mo vs ORFON D8; %SOL

Este gráfico de contorno se tiene como variables al % de sólidos y al reactivo,

se observa que se tiene una alta recuperación si usamos entre el intervalo 25-
35% de sólidos, pero esta variable se tiene que tomar mucho en cuenta, por el
diseño de las celdas en las que se va a trabajar, el uso de agua asi como
también la eficiencia con la que se obtendrá nuestro concentrado, el valor fijo
tiempo de acond. 3 minutos.

DISCUSIÓN COMENTARIOS.

 Nuestro diseño experimental que se obtuvo se ajusta al modelo

experimental.
 ORFON D8 se tiene que evaluar económicamente para remplazar el
NASH.
 No siempre se va a obtener una recuperación del 98%, al ser un sistema
-cerrado, es decir que no tiene carga circulante, así como la continuidad
del proceso como lo es una planta industrial, se tiene que evaluar para
realizarlo en planta piloto, por lo tanto la recuperación que obtuvimos en
el laboratorio no siempre será la misma si lo realizamos en planta piloto.