Informe #3 Análisis Volumétricos

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ANÁLISIS VOLUMÉTRICO POR NEUTRALIZACIÓN
DETERMINACIÓN DE ÁCIDO CÍTRICO Y ÁCIDO ASCÓRBICO EN

MUESTRAS DE POLVO PARA HACER JUGOS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
NRC: 72413
INTEGRANTES:
VALERIA MARTINEZ OCHOA

JUAN PABLO ARENAS MENDEZ
DOCENTE:
MARILUZ BETANCUR V
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

UNIVERSIDAD PONTIFICIA BOLIVARIANA
MEDELLIN, ANTIOQUIA
FEBRERO 2020
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1. OBJETIVOS:
 Conocer y emplear los métodos de análisis volumétrico por neutralización,

oxidación y reducción para realizar una titulación ácido-base que permita
cuantificar los ácidos presentes en una muestra de peso conocido.
1.1 OBJETIVOS GENERALES.

 Determinar la cantidad de ácido cítrico contenido en una muestra sólida de
polvo para hacer jugos por medio de una titulación por neutralización y
posteriormente cuantificar el ácido ascórbico en la muestra, mediante una
titulación redox.
 Desarrollar las capacidades para la preparación de soluciones químicas de
concentración conocida a partir de datos teóricos y empleando la
estequiometría de los compuestos.
 Aprender a realizar una titulación por neutralización y oxidorreducción de
manera correcta, viendo que factores pueden intervenir a la hora de realizar la
experimentación y la obtención de los resultados.
2. MARCO TEÓRICO:
Un análisis volumétrico consta de un grupo de métodos analíticos que se basan en la

determinación del volumen de una disolución patrón de concentración conocida, utilizada
para producir una reacción química completa con el analito, de modo que se determina el
contenido absoluto del mismo. Las valoraciones son procedimientos sencillos, rápidos,
versátiles, altamente reproducibles, fácilmente automatizables y de bajo coste. Se utilizan
en gran número de aplicaciones en que estén involucradas reacciones de neutralización
ácido-base, precipitación, oxidación-reducción o complexométricas. [ CITATION Uni \l
9226 ].
En las valoraciones lo que se busca es determinar el volumen o la masa de titulante
necesaria para reaccionar completamente con el analito, y este dato se utiliza
posteriormente para calcular la cantidad de analito. En cualquier valoración, el punto de
equivalencia química, llamado punto final cuando se determina experimentalmente, se
hace evidente por el cambio de color de un indicador o por el cambio en una respuesta
instrumental.
En un montaje típico empleado para llevar a cabo una volumetría la disolución de analito
se encuentra en un vaso de precipitados o en un matraz Erlenmeyer y la disolución del
reactivo en la bureta. El medio de valoración debe ser agitado de forma continua para
favorecer el contacto entre las especies reaccionantes, pudiendo agitarse de forma
manual, por medio de una varilla, o automática, a través de un agitador magnético.
A continuación, se definen algunos términos empleados en análisis volumétrico.
“Una disolución estándar de reactivo o de agente valorante es una disolución que
contiene a la especie química que va a reaccionar con el analito, en una concentración
conocida. La concentración de esta disolución ha de conocerse con gran exactitud ya que
3
dicho valor será empleado en el cálculo de la concentración de analito en la muestra”.

[ CITATION Cam12 \l 9226 ].
“El punto final de una titulación es cuando se ha consumido todo el analito en una
volumetría, la forma más común de observar el punto final de una volumetría es agregar
un indicador químico a la disolución de analito para producir un cambio físico observable
cerca del punto de equivalencia. Entre los cambios típicos de los indicadores se incluyen
la aparición o desaparición de color, cambio de color, o aparición o desaparición de
turbidez. Los indicadores pueden clasificarse de acuerdo al tipo de reacción química de
valoración en la que se empleen; sin embargo, es necesario considerar que existe gran
número de indicadores cuyos cambios de color pueden ser provocados por varias causas,
por ejemplo, existen indicadores que cambian de color por variación del pH, pero también
lo pueden hacer sufriendo reacciones de oxidación-reducción, lo que significa que estas
especies pueden emplearse tanto como indicadores ácido-base como también como
indicadores redox. [ CITATION Cam12 \l 9226 ]”.
Estos métodos, desarrollados en el siglo VIII, se emplean para determinar la
concentración de una especie de interés conocida como analito, y se acuerdo a las
reacciones que se utilizan, pueden clasificarse en cuatro grupos principales:
 Valoraciones ácido-base.
 Valoraciones complejométricas (o complexométricas).
 Valoraciones de óxido-reducción.
 Valoraciones de precipitación.
[ CITATION Váz15 \l 9226 ].
Punto de equivalencia y punto final de una titulación:
El punto de equivalencia de una titulación se alcanza cuando ha reaccionado todo el analito y es el

momento en el cual se cumple que los miliequivalentes del reactivo titulante adicionado son
exactamente iguales a los miliequivalentes del analito presente en la alícuota de la muestra. Sin
embargo, este es un concepto abstracto y no se puede determinar experimentalmente. Por lo tanto,
se trabaja con el punto final de la titulación.
El punto final de una titulación es el momento en el cual se produce el cambio de color del indicador.
Si el indicador es el adecuado para el sistema químico que se está titulando, entonces al finalizar la
titulación se cumplirá que: el volumen de reactivo titulante necesario para alcanzar el punto final es
aproximadamente igual al volumen de reactivo titulante necesario para alcanzar el punto de
equivalencia de la titulación.
4
3. PROCEDIMIENTO:
En la siguiente figura veremos en procedimiento llevado a cabo en el laboratorio.
Para realizar la cuantificación de ácido cítrico y ácido ascórbico, fue necesario el uso de
los siguientes implementos de laboratorio y sustancias:
- Balanza analítica.
- Balón volumétrico de 250 ml.
- Erlenmeyer de 250 ml.
- Beaker de 100 ml.
- Vidrio de reloj.
- NaOH al 0,05 N.
- Phtalato ácido de potasio.
- Fenoftaleína.
- Indicador azul de thymol.
- 5 ml de HCl al 6 M.
- KIO3 al 0,002 M.
- 1 gramo de KI.
- Solución de almidón 3 ml.
- Muestra sólida de polvo para hacer jugos.
4. DATOS EXPERIMENTALES:
Estandarización de NaOH
Peso del Phtalato acido de potasio 0.1147 gr
Lectura inicial de la bureta 0 ml
Lectura final de la bureta 10 ml
Volumen gastado de NaOH 10 ml
Normalidad del NaOH
5
Titulación del jugo con NaOH

Volumen de la alícuota de la solución 10 ml
Lectura final de la bureta 13,5 ml
Volumen gastado de NaOH 3,5 ml
Titulación del jugo con KIO3 0.002M
Volumen de la alícuota de la solución 50 ml
Lectura final de la bureta 0,3 ml
Volumen gastado de KIO3 0,3 ml
5. CÁLCULOS Y RESULTADOS:
NaOH∗1mol
∗1 eq−g
¿ eq−g 40 g 0.01252eq−g eq−g
N= 0.5009 gr =0,01252 eq−g N = N =0,05008
litros 1 mol 0.250 L L
En la titulación se necesitaron 0,3 ml de KIO3 0.002 M para una alícuota de 50 ml
+¿ → 3I + 3H O ¿
2 2 −¿ ¿
C 6 H 8 O 6 + I 2 →C 6 H 6 O 6 +2 H +¿+2 I
−¿+ 6H
I ¿ ¿
IO−¿+5 ¿
3
moles
0.002 M = moles=0.0000006 KIO 3
L
0.0000006 moles KIO 3∗3 moles I 2=0.0000018moles I 2
0.0000018 moles I 2∗1 mol C 6 H 8 O6=0.0000018 moles C 6 H 8 O 6∗176.12 gr C 6 H 8 O 6=0.000317016C 6 H 8 O
Para hallar los gramos de Acido cítrico
NaOH∗1 mol NaOH

∗1 mol C 6 H 8O 7
1 eq−g
∗192.124 g C 6 H 8 O7 = 3,20 g C6H8O7
0.05008 eq 3 mol NaOH
L 1mol C 6 H 8 O 7
https://es.slideshare.net/jotacealejo/determinacin-vitamina-c-en-un-preparado-farmacutico-sandra-
castro formulas sacados de aquí
6. ANÁLISIS DE RESULTADOS:
7. CONCLUSIONES:
6
8. PREGUNTAS:
a. ¿Qué diferencia hay entre el punto final y el punto de equivalencia de una titulación?
El punto de equivalencia es el punto en el cual se han mezclado cantidades equivalentes de

disolución reactivo y de la sustancia a determinar y el punto final es el punto en el cual se da un
cambio de color perceptible a los sentidos. La diferencia se da en el error de valoración el cual es la
diferencia entre estos dos puntos. [ CITATION Uni1 \l 9226 ]
b. ¿Cuáles son los criterios para elegir el indicador más adecuado para una titulación?
Se debe tener en cuenta 3 factores. pH en el punto de equivalencia, rango pH del indicador, Dirección
de la titulación, en el sentido de que el acercamiento al punto de equivalencia sea a partir del lado
ácido o del lado alcalino. el criterio principal es el pH al cual vira. además, como actúan como ácidos
o bases débiles y tienen un color en su forma disociada y otro en su forma no disociada, deben ser
sustancias intensamente coloreadas para que, la cantidad de valorante que consuman sea
insignificante. tienen que ser químicamente estables y tener una solubilidad adecuada. hay que tener
en cuenta que el pH en el cual el indicador vira de color depende de la temperatura, la fuerza iónica,
presencia de solventes orgánicos, que pueden hacer que el intervalo de transición cambie por una o
más unidades de pH.[CITATION Alf10 \l 9226 ].
c. ¿Qué es una titulación por retroceso? ¿Cuándo es conveniente realizarla?
En este caso el salto del pH es muy pequeño para obtener una respuesta del indicado o ya sea que la
constante de equilibrio es muy grande y la velocidad es muy pequeña en comparación por lo que
conduce a un agregado en exceso de titulante.
Se debe añadir un volumen en exceso perfectamente medido de un analito para que reaccione todo
el analito. La diferencia entre la cantidad añadida del primer y el segundo valorante proporciona la
cantidad equivalente del analito. Resulta necesario conocer el valor del retroceso, es decir, la
cantidad exacta de valorante/reactivo añadido a la muestra. [ CITATION Váz151 \l 9226 ]
d. ¿Qué es un estándar primario y uno secundario?

El estándar primario es una sustancia tomada como referencia al realizar una valoración o
estandarización debe tener gran alto grado de pureza, ser estable a temperatura ambiente, debe ser
posible su secado en una estufa, debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante,
Debe tener un peso equivalente grande, ya que este hecho reduce considerablemente el error de la
pesada del patrón y el estándar secundario se necesita del estándar primario para conocer su
concentración exacta Debe ser estable mientras se efectúa el análisis. Debe reaccionar rápidamente
con el analito. La reacción entre el valorante y el patrón primario debe ser completa o cuantitativa. La
reacción con el analito debe ser selectiva o debe existir un método para eliminar otras sustancias de
la muestra que también pudieran reaccionar con el valorante. Debe existir una ecuación balanceada
que describa la reacción.
e. ¿Cómo funciona un indicador en una titulación acido-base?

7
Se utiliza una sustancia de carácter acido o base débil. La coloración se da debido a la protonación o
a la transferencia de un protón.
 Potencial de transición lo más cercano posible al potencial del punto de equilibrio de la

valoración
 Reversibilidad
 Rapidez en la reacción
 Fácil de preparar y soluble en agua
 Debe conocerse la variación del potencial redox
Si se le añade a una disolución ácida HA, una pequeña cantidad de la disolución indicadora, se

producen al mismo tiempo dos procesos:
 el equilibrio de ionización del indicador,
 el equilibrio de ionización del ácido.
[ CITATION Aña \l 9226 ]
9. REFERENCIAS
Alfaro, V., & Julissa, G. (Abril de 2010). RECOPILACION DE MECANISMOS DE REACCION DE LOS INDICADORES.
Obtenido de http://ri.ues.edu.sv/id/eprint/2483/1/Recopilaci%C3%B3n__de_mecanismos_de_reacci
%C3%B3n__de_los_indicadores_qu%C3%ADmicos_y_su_aplicaci%C3%B3n__en_los_diferentes_m
%C3%A9todos_cl%C3%A1sicos_de_an%C3%A1lisis.pdf
Añamura, A., Mamani, M., Ramirez, S., Estefanero, E., & Dayse, M. (s.f.). Química. Obtenido de Monografias :
https://www.monografias.com/trabajos105/indicadores-quimica-analitica/indicadores-quimica-
analitica.shtml
8
Campillo Seva, N. (2012). Universidad de Murcia. Obtenido de

https://www.um.es/documents/4874468/11830096/tema-4.pdf/0ef11661-8d05-43e3-8edb-
10b8bc21351b
Universidad de Valencia. (s.f.). Guías de multimedia de GRAMM. Obtenido de Universidad de Valencia:

https://www.uv.es/=gammmm/Subsitio%20Operaciones/5%20Volumetrias.htm
Universidad Politécnica de Cartagena. (s.f.). Técnicas de separación y a fines-Análisis volumétricos. Obtenido de

Universidad Politécnica de Cartagena: https://www.upct.es/sait/es/tecnicas-de-separacion-y-
afines/analisis-volumetrico////
Vázquez, M. V. (2015). Facultad de ciencias exactas y naturalez. Obtenido de Universidad de Antioquia :

http://aprendeenlinea.udea.edu.co/lms/ocw/mod/page/view.php?id=170
Vázquez, V. (2015). Análisis volumétrico-Titulaciones por retroceso. Obtenido de Universidad de Antioquia:

http://aprendeenlinea.udea.edu.co/lms/ocw/mod/page/view.php?id=171

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ANÁLISIS VOLUMÉTRICO POR NEUTRALIZACIÓN

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO CÍTRICO Y ÁCIDO ASCÓRBICO EN

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

VALERIA MARTINEZ OCHOA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

 Conocer y emplear los métodos de análisis volumétrico por neutralización,

1.1 OBJETIVOS GENERALES.

Un análisis volumétrico consta de un grupo de métodos analíticos que se basan en la

dicho valor será empleado en el cálculo de la concentración de analito en la muestra”.

Punto de equivalencia y punto final de una titulación:

El punto de equivalencia de una titulación se alcanza cuando ha reaccionado todo el analito y es el

Titulación del jugo con NaOH

Para hallar los gramos de Acido cítrico

NaOH∗1 mol NaOH

El punto de equivalencia es el punto en el cual se han mezclado cantidades equivalentes de

c. ¿Qué es una titulación por retroceso? ¿Cuándo es conveniente realizarla?

d. ¿Qué es un estándar primario y uno secundario?

e. ¿Cómo funciona un indicador en una titulación acido-base?

 Potencial de transición lo más cercano posible al potencial del punto de equilibrio de la

 Fácil de preparar y soluble en agua

 Debe conocerse la variación del potencial redox

Si se le añade a una disolución ácida HA, una pequeña cantidad de la disolución indicadora, se

 el equilibrio de ionización del indicador,

 el equilibrio de ionización del ácido.

[ CITATION Aña \l 9226 ]

Campillo Seva, N. (2012). Universidad de Murcia. Obtenido de

Universidad de Valencia. (s.f.). Guías de multimedia de GRAMM. Obtenido de Universidad de Valencia:

Universidad Politécnica de Cartagena. (s.f.). Técnicas de separación y a fines-Análisis volumétricos. Obtenido de

Vázquez, M. V. (2015). Facultad de ciencias exactas y naturalez. Obtenido de Universidad de Antioquia :

Vázquez, V. (2015). Análisis volumétrico-Titulaciones por retroceso. Obtenido de Universidad de Antioquia:

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