MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

1. Método de secado por estufa

La determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de peso de la muestra por
evaporación del agua. Para esto se requiere que la muestra sea térmicamente estable y que
no contenga una cantidad significativa de compuestos volátiles.
El principio operacional del método de determinación de humedad utilizando estufa y
balanza analítica, incluye la preparación de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado
nuevamente de la muestra (Travez, 2016).
Materiales y equipos
 Balanza analítica
 Estufa con control de temperatura
 Desecador
 Capsula de porcelana
 Pinzas para crisol.
Procedimiento
 En una capsula de porcelana a peso constante, pesar de 2 a 4 g de la muestra
distribuyéndola uniformemente.
 Colocar en la estufa a 95-100 °C hasta peso constante (aproximadamente 5 horas).
 Transferir la capsula al interior del desecador hasta que ésta alcance la temperatura
ambiente (de 15 a 30 min) (Travez, 2016).
Realizar los cálculos
[(𝐏𝟐−𝐏𝟏) 𝐱 𝟏𝟎𝟎]
Porcentaje de humedad =
𝐌

En donde:
P2 = peso de la cápsula y la muestra húmeda en gramos.
P1 = peso de la cápsula y la muestra seca en gramos.
M = peso de la muestra en gramos (Travez, 2016).

Consideraciones técnicas para emplear el método

 Los productos con un elevado contenido en azúcares y las carnes con un contenido
alto de grasa deben deshidratarse en estufa de vacío a temperaturas que no excedan
de 70°C.
 Los métodos de deshidratación en estufa son inadecuados para productos, como
las especias, ricas en sustancias volátiles distintas del agua.
 La eliminación del agua de una muestra requiere que la presión parcial de agua en
la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ahí que sea necesario
cierto movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo parcialmente
 la ventilación y en las estufas de vacío dando entrada a una lenta corriente de aire
seco.
 La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, de ahí la
conveniencia de colocar el bulbo del termómetro en las proximidades de la
muestra. Las variaciones pueden alcanzar hasta más de tres grados en los tipos
antiguos, en los que el aire se mueve por convección. Las estufas más modernas
de este tipo están equipadas con eficaces sistemas, que la temperatura no varía un
grado en las distintas zonas.
 Muchos productos son, tras su deshidratación, bastante higroscópicos; es preciso
por ello colocar la tapa de manera que ajuste tanto como sea posible
inmediatamente después de abrir la estufa y es necesario también pesar la cápsula
tan pronto como alcance la temperatura ambiente; para esto puede precisarse hasta
una hora si se utiliza un desecador de vidrio.
 La reacción de pardeamiento que se produce por interacción entre los aminoácidos
los azúcares reductores libera agua durante la deshidratación y se acelera a
temperaturas elevadas. Los alimentos ricos en proteínas y azúcares reductores
deben, por ello, desecarse con precaución, de preferencia en una estufa de vacío a
60°C (UNAM, 2008).
Ventajas
 Se calienta a baja temperatura y por lo tanto se previene la descomposición de la
muestra.
 Es recomendable para muestras que contengan compuestos volátiles orgánicos.
 Calentamiento y evaporación constante y uniforme.

Desventajas
 La eficiencia es baja para alimentos con alta humedad.
 Pérdida de sustancias volátiles durante el secado.
 Descomposición de la muestra, ejemplo: azúcar (UNAM, 2008).

2. Método de secado por termobalanza

Este método se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el
registro continuo de la pérdida de peso, hasta que la muestra se sitúe a peso constante. El
error de pesada en este método se minimiza cuando la muestra no se expone
constantemente al ambiente (UNAM, 2008).
La humedad es tomada como la pérdida de peso al secado, usando un instrumento de
humedad, el cual emplea una balanza de torsión sensible para pasar la muestra y una
lámpara infrarroja para secar.
Materiales y equipos
 Balanza de determinación de humedad equipada con una lámpara infrarroja de
250 W. Fuente de potencia tipo 120 V, C.A.
 Amperímetro de 120 V, C.A. ó 2000 mA.
  Platillos de aluminio.
Procedimiento
 Soltar el sujetador del plato para muestra, revisándolo para asegurarse de que el
plato corre libremente sobre su soporte finamente punteado, que esté limpio y
seco.
 Ajustar al 0 y 100 %.
 Determinar 5 g de la muestra pesada en la misma balanza y distribuirla
cuidadosamente y uniformemente en el platillo.
 Con la fuente de potencia debidamente ajustada, bajar la tapa de la balanza. La
muestra comenzará a perder humedad y la manecilla se moverá hacia arriba.
 Después de pasado un tiempo de 10 a 20 minutos, deberá tomarse la lectura y si
ésta permanece estable durante 2 minutos se registrará como porcentaje total de
humedad (UNAM, 2008).

3. Método por refractometría

El índice de refracción de un aceite, un jarabe u otro líquido es una constante
adimensional que se puede utilizar para describir la naturaleza del alimento. Cuando un
haz de luz pasa de un medio a otro, y la densidad de ambos es distinta, entonces el haz de
luz se desvía o se refracta.
El índice de refracción varía con la concentración del compuesto, la temperatura y la
longitud de onda de la luz. Los instrumentos están diseñados para proporcionar una
lectura al pasar un haz de luz de una longitud de onda específica a través de un prisma de
vidrio hasta el interior de un líquido, la muestra. Siempre que se presenten los índices de
refracción de fluidos normales, estos vienen precedidos por 20D= un valor comprendido
entre 1,3000 y 1,7000 donde D es la longitud de onda del haz de luz que normalmente es
590 nm (UNIZAR, 2008).
Procedimiento
 Limpiar cuidadosamente con agua destilada el cristal donde depositaremos la
muestra
 Ajustar a cero con agua destilada:
• Añadir agua hasta cubrir la ventana y cerrar

• Mirar por el ocular donde observamos dos ventanas, en la ventana superior

veremos una zona clara y otra oscurecida y un aspa, el límite de separación
entre ellas debe coincidir con la intersección del aspa. A la vez la aguja en
la escala de sólidos solubles de la ventana inferior debe coincidir con el 0.
Si esto no sucediese deberemos ajustar con el tornillo dispuesto la parte
superior derecha del equipo.
 Abrir la ventana y limpiar cuidadosamente la muestra de agua ‐ Colocar la muestra
a medir y cerrar
 Leer el índice de refracción y el % de sólidos solubles totales en la ventana inferior
(UNIZAR, 2008).
Cálculos
La humedad en las muestras se determina por diferencia:
% humedad = 100 ‐ % sólidos solubles totales
(UNIZAR, 2008)

4. Método de Karl Fischer (Valoración amperométrica)

La valoración Karl Fischer es el método de elección para la determinación del agua en
alimentos bajos en humedad tales como las frutas y verduras secas, el chocolate, leche en
polvo, el café tostado, los aceites y las grasas. El método es rápido, exacto y no utiliza
calor. El equipo de Karl Fischer que vamos a utilizar basa su funcionamiento en la técnica
electroquímica de las valoraciones conocidas como amperométricas y más concreto en
las de tipo de PUNTO FINAL POR DESPOLARIZACIÓN (UNIZAR, 2008).
Para ello los electrodos de los que dispone el equipo se introducen dentro de una cubeta
que contiene la muestra y un disolvente no acuoso, generalmente metanol anhidro. A
continuación adicionamos, por medio de una bureta, el reactivo de Karl Fischer. El
reactivo de Karl Fischer incluye en su formulación dióxido de azufre, una base (piridina)
y yodo. La reacción que tiene lugar se basa en la reacción de Bunsen entre el yodo (I2) y
el dióxido de azufre (SO2) en un medio acuoso. Karl Fischer descubrió que esta reacción
podía ser modificada para ser utilizada en la determinación de agua en un sistema no
acuoso mediante un exceso de dióxido de azufre (UNIZAR, 2008).
La reacción química que tiene lugar es la siguiente:

En esta reacción se consume agua. El agua y el yodo se consumen en la proporción 1:1.

Una vez que el agua presente en la muestra se ha consumido la presencia de un exceso de
yodo es detectada voltamperométricamente por los electrodos indicadores (UNIZAR,
2008).
El reactivo tiene la propiedad de reaccionar rápidamente con el agua presente en la
muestra, lo que hace que aparezca o desaparezca súbitamente una corriente en el
galvanómetro en presencia o en ausencia del reactivo. Cuando se llega al punto final,
cuando toda el agua ha sido consumida por el reactivo, se produce la despolarización de
los electrodos y en consecuencia un fuerte paso de corriente a través de éstos que se
mantiene durante un cierto tiempo (UNIZAR, 2008).
El volumen del reactivo de KF necesario para alcanzar el punto final de la valoración es
directamente proporcional a la cantidad de agua presente en la muestra (UNIZAR, 2008).
Preparación del equipo
 Sacar por simple presión los frascos de reactivo y disolvente y rellenarlos con
metanol absoluto y reactivo de KF, respectivamente.
 Comprobar que las llaves estén cerradas.
 Poner boca abajo los dos depósitos y secar con un papel de filtro la gota que pueda
quedar en la punta y comprobar que no cae líquido.
 Introducir por simple presión los depósitos llenos en sus buretas correspondientes.
 Comprobar que las llaves de dosificación de las buretas estén perfectamente
cerradas y abrir las llaves de relleno de los depósitos con el fin de llenar las
buretas. Una vez llenas cerrar las llaves.
 Quitar el vaso de reacción, para ello desplazar hacia un lado el agitador. Aflojar
el tapón de rosca y retirar el vaso.
 Sustituir el vaso de reacción por un vaso de precipitados con el fin de enrasar las
dos buretas.
 Volver a colocar el vaso de reacción.
 Dosificar una cantidad de metanol dentro de la cubeta de reacción suficiente para
que cubra las puntas del electrodo de platino.
 Poner en marcha el aparato mediante el mando de mV, ajustar éste a un potencial
determinado, alrededor de los 100 mV.
 Poner en marcha el agitador magnético en agitación máxima (UNIZAR, 2008).
Preparación de la cantidad de agua del metanol anhidro
 Añadir 20 mL de metanol anhidro al recipiente de reacción, a través de la boca de
entrada para las muestras.
 Colocar la varilla agitadora magnética en el recipiente y poner en marcha el
agitador magnético.
 Girar la llave de paso de la bureta a la posición de llenado. Cerrar la llave de paso
cuando el reactivo de KF alcance en la bureta el nivel deseado (en la posición 0,00
mL).
 Valorar el agua del metanol anhidro por adición del reactivo de KF. El punto final
de la valoración es aquel volumen de KF que conduce a una estabilización de la
corriente (microamperios) en el vaso de reacción. Anotar el volumen gastado
(UNIZAR, 2008).

Preparación del reactivo de Karl Fischer

El reactivo de KF se valora para determinar su equivalencia frente al agua. Normalmente,
esto sólo es necesario llevarlo a cabo una vez al día, o cuando se cambie la partida del
reactivo de KF (UNIZAR, 2008).
 Pesar, con una precisión de 1 mg, aproximadamente 0,15 g de acetato de zinc (PM
219,49).
  Retirar la célula de conductividades del recipiente de reacción y, a continuación,
transferir inmediatamente su muestra al recipiente de reacción, a través de la boca
de carga de las muestras.
 Añadir 20 ml de metanol anhidro al recipiente de reacción y cerrarlo.
 Llenar la bureta con el reactivo de KF, valorar seguidamente el agua contenida en
la muestra de acetato, como en el paso II 4. Anotar el volumen de KF consumido
(en ml).
 Calcular el factor de equivalencia (KFReq) entre el reactivo de KF y el agua (la
humedad), en mg (Agua)/ml(reactivo) (UNIZAR, 2008).
KFReq = (Z x 0.1642) / A
Donde:
Z = peso del acetato de zinc (mg)
A = ml del reactivo de KF necesarios para la valoración del acetato de zinc ‐ ml del
reactivo de KF necesarios para la valoración del metanol.

Valoración de la muestra
Preparar la muestra para el análisis y poner en el recipiente de reacción, tal y como se
describe más abajo.
 Hacer uso de una balanza analítica para pesar, aproximadamente, 0,2 g de la
muestra y anotar el peso exacto (S) con 1mg de precisión.
 Retirar la célula de conductividades del recipiente de reacción y, a continuación,
transferir inmediatamente su muestra al recipiente de reacción, a través de la boca
de carga de las muestras.
 Añadir 20 ml de metanol anhidro al recipiente de reacción y cerrarlo.
 Llenar la bureta y, a continuación, valorar el agua en la muestra como en el paso
II4 de arriba. Anotar el volumen (en ml) del reactivo de KF consumido (UNIZAR,
2008).

Datos y cálculos
Calcular el contenido de humedad de la muestra:

Donde:
KFReq: equivalencia en agua del reactivo de KF (mg/ml)
Ks: ml de reactivo de KF consumidos en la valoración de la muestra ‐ ml de reactivo de
KF consumidos en la valoración del metanol
S: peso de la muestra (mg) (UNIZAR, 2008).
 SILOS BAG
El principio básico del almacenamiento en bolsas es el de guardar los granos secos en una
atmósfera modificada, con bajo oxígeno y alta concentración de anhídrido carbónico
(CO2). Con esto se logra el control de los insectos y de los hongos que son los mayores
causantes del aumento de la temperatura y deterioro de los granos.

Aspectos del grano y del ambiente

 La calidad del grano a embolsar: Deben estar sanos, sin daños mecánicos, secos
y limpios.
 La humedad del grano cosechado: Lo ideal es que estén con humedad de recibo
(13,5 % bh. A mayor concentración de humedad, menor tiempo de conservación.
Guía de almacenamiento de granos en silos bolsa.

El material a embolsar debe ser lo más homogéneo posible en cuanto a su contenido de

humedad. Debemos tener presente que este es el factor más importante en la conservación
de la calidad. Cargar la bolsa con partidas de diferente contenido de humedad (más de
dos puntos de diferencia) aumenta los procesos de fermentación y pudrición de los granos
que se encuentran en las zonas de contacto de diferente humedad.

Temperatura
Las variaciones de temperatura ambiente modifican la temperatura de los granos y esto a
su vez provoca movimientos en el aire que se encuentra entre los granos (intergranario).
Este aire es más húmedo cuanto más húmedo es el grano y se va a condensar sobre los
granos cuando el aire exterior se enfríe. La zona de mayor condensación es la parte
superior de la bolsa porque sufre los mayores cambios térmicos, estos pueden atenuarse
con el uso de tela “media sombra”, puesta como techo sobre la bolsa con una separación
mínima de 30 cm.
Aspectos del equipamiento
Las condiciones y forma de utilizar el equipamiento.

 Sinfines: disminuir al mínimo la inclinación de los mismos, trabajar con el mayor

diámetro posible, y al mínimo de velocidad; porque así será menor el daño
mecánico sobre los granos.
 Embolsadora: que no existan asperezas o elementos que puedan enganchar la
bolsa y que la máquina trabaje horizontal a la superficie del suelo.
 Neumáticos: que su diseño permita un buen agarre con el piso firme y que se
pueda regular su altura para favorecer la nivelación respecto al suelo.
 Profundidad del túnel: cuanto más profundo, mejor se acomoda la bolsa y se
despliega mas fácilmente con un estiramiento más parejo, resultando en un mejor
armado.
 Tolvas: deben estar sobre el centro del eje de las ruedas de la embolsadora. Deben
tener dispositivos que le permitan ampliar su boca de recepción para aumentar la
eficiencia de trabajo de la cosecha.
 Bolsa: que sea de buena calidad y permita un adecuado estiramiento, manteniendo
su impermeabilidad.

Aspectos del embolsado

 La expulsión de la mayor cantidad de aire posible, no dejando “floja” la

bolsa: La principal causa de áreas flojas son las interrupciones en el llenado, por
lo tanto hay que evitarlas. En estos espacios donde la bolsa queda floja se
producen mayores condensaciones de humedad que aumentan las pérdidas.
 La capacidad de estiramiento de la bolsa no debe sobrepasarse: Debe seguirse
estrictamente la línea de estiramiento y los centímetros recomendados por el
fabricante, que se encuentran impresos en los laterales de la misma. Debe tenerse
cuidado en ubicar la bolsa en la máquina embolsadora (previo al llenado) con los
impresos de estiramiento en situación lateral.
 La rotulación de las bolsas: Indicando en el momento del embolsado cómo entra
el grano: variedad, % de humedad del grano, H.R., % de granos dañados, materia
extraña, etc.
 La ubicación de la bolsa: Debe ser en lugares:
• Altos con piso firme y liso. Donde sea fácil maniobrar para el vaciado.
• Sin pendientes cruzadas donde la bolsa pueda actuar como muro de
contención del agua de lluvia.
• Lejos de árboles o posibles fuentes de rotura.
• Protegidos de animales domésticos y salvajes. No usar sulfuros para
control de roedores ya que degradan la bolsa.
• Libres de rastrojos y malezas.
 La orientación de la bolsa: Es preferible que sea Norte Sur para facilitar la
insolación pareja en los laterales.
Aspectos de control
Las determinaciones a realizar para diagnosticar deterioro:

Inspección visual: Volcar el contenido del calador en una lona y observar si hay presencia
de moho (o verdín), insectos vivos o muertos, o cualquier anormalidad

Para visualizar la presencia de insectos (en el caso de un observador no experimentado)

es recomendable el uso de una zaranda con bandeja.
Porcentaje de humedad. ·Porcentaje de granos dañados.
Peso hectolítrico.
Viabilidad o poder germinativo para el caso de semillas.

Determinación de micotoxinas: ·Aflatoxinas B1, B2, G1 y G2 para soja, maíz y trigo.

Toxinas de almacenamiento. · Fumonisinas B1 y B2 para maíz. Grano muy susceptible a
la formación de fumonisinas. · Deoxinivalenol (DON/ Vomitoxina) y Zearalenona para
soja, maíz trigo. Toxinas de campo, pero que una vez presentes no se autoeliminan. Una
disminución del peso hectolítrico, el aumento de la humedad o el aumento del porcentaje
de granos dañados indican actividad biológica dentro del silo-bolsa.