PRACTICA 1. Reconocimiento de Equipos.

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PRÁCTICA Nº 1

1. TÍTULO: Reconocimiento de herramientas, equipos y materiales del


laboratorio de corrosión

2. OBJETIVOS

 Reconocer físicamente los equipos, herramientas y materiales del laboratorio de corrosión


 Aprender a ensamblar y manejar correctamente los equipos del laboratorio de corrosión.

3. FUNDAMENTO TEÓRICO
 Balanzas electrónicas
Pueden utilizarse para realizar mediciones complejas por el tamaño y tipo de masa de los
objetos como a su vez determinar pesajes con gran exactitud. La característica principal
de este tipo de balanzas es su precisión ante todo, también son muy sensibles y
exactas; esta última característica es esencial ya que la misma conlleva a obtener las dos
anteriores. Debemos señalar que aunque estas básculas de laboratorio sean
extremadamente precisas, esa característica tiene su precio, y no es sólo el arduo
mantenimiento y cuidado que implica, sino también su alto costo. La mayoría son
japonesas o europeas, por ende si rompemos algún utensilio su repuesto deberá ser
abonado en dólares.

Balanza de laboratorio con protección externa


Tipos de balanzas de laboratorio

Las básculas de laboratorio, tienen ciertos parámetros que deben considerar antes de
adquirirlas, y son los mismos que consideramos para las anteriores: para qué será
utilizada, el mínimo y máximo que la misma podrá albergar, el tipo de plataforma
que necesitaremos, la unidad de medida y si debe ser fija o portátil. Estas dos últimas
características son de gran importancia ya que las básculas de laboratorio son
extremadamente sensibles y muchas no pueden ser trasladadas de un lado a otro
continuamente ya que correríamos el riesgo de dañarla. En el caso de las de tipo
portátiles, las mismas tienen una gran vida útil debido a que fueron confeccionadas para
soportar toda clase de golpes y poder realizar las mediciones en distintas superficies sin
perder la exactitud, además por razones obvias, son pequeñas para su fácil manipulación.
Las básculas de laboratorio también poseen una característica que no debe dejarse de
lado: es un aparato digital y por ende como toda balanza digital no puede ser exigida más
de lo indicado.

Balanza de laboratorio de precisión


Balanza analítica en laboratorio

Este tipo de báscula posee en sus prospecto los límites de tolerancia y los mismos no
deben ser excedidos bajo ninguna circunstancia, de lo contrario nos estaremos
arriesgando a dañar el artefacto a o obtener un pesaje incorrecto. Las básculas de
laboratorio, al ser digitales, cuentan con una plataforma lo que implica que el
trabajo de pesar no sea tan complejo, como suele suceder con las balanzas mecánicas,
esta plataforma es de tipo desplegable que posee como ventaja un sistema de adaptación,
esto implica que dicha plataforma puede ajustarse a las proporciones de lo que quiera ser
pesado o medido. Aunque para muchos esta característica sea irrelevante, es para tener
en cuenta, debido a que estas plataformas mantienen el grado de sensibilidad permitiendo
así que el proceso de pesar un elemento no sea alterado; muchas de ellas tienen como
característica principal un sistema en el cual pueden pesarse dos elementos al mismo
tiempo y discriminar su peso. Esta acción se realiza mediante un bowl que viene con la
báscula de laboratorio, allí se ubica un elemento mientras que otro es situado en otra parte
de la plataforma y mediante un acción específica pulsando los botones indicados se
obtienen ambos pesos sumados o por separado.

 Potenciostato

Es el “dispositivo electrónico” requerido para controlar una celda de tres electrodos y


ejecutar la mayoría de los experimentos electroanalíticos. Un Bipotenciostato y un
polipotenciostato son capaces de controlar dos electrodos de trabajo y más de dos
electrodos de trabajo, respectivamente.

El sistema funciona manteniendo el potencial del electrodo de trabajo a un nivel


constante con respecto al potencial del electrodo de referencia mediante el ajuste de la
corriente en un electrodo auxiliar. Se trata de un circuito eléctrico, que se describe
generalmente en forma de simples op-amps.

Esquema de un potenciostato

Este equipo es fundamental para los modernos estudios electroquímicos con sistemas de
tres electrodos para las investigaciones de los mecanismos de reacción relacionados con
la química redox y otros fenómenos químicos. Es una de las primeras formas de
instrumentación química. Las dimensiones de los datos resultantes dependen del
experimento. En voltamperometría, la corriente eléctrica en A se representa frente al
potencial eléctrico en V. En una coulombimetría potenciostática se representan los
coulombios totales pasados (carga eléctrica total) frente al tiempo en segundos, incluso a
través de las medidas experimentales corriente eléctrica (en amperios) frente al tiempo.
Esto se hace para demostrar que el experimento se está acercando a un número esperado
de coulomb.

La mayoría de primeros potenciostatos podían funcionar de forma independiente,


proporcionando los datos de salida a través de una huella física. Los Potenciostatos
modernos están diseñados para interactuar con un ordenador personal y operan a través
de un paquete de software especializado. El software automatizado permite al usuario
cambiar rápidamente los experimentos y las condiciones experimentales. La importancia
del ordenador consiste en que permite que los datos sean almacenados y analizados con
mayor eficacia, rapidez y precisión que con los métodos históricos.

Características más significativas


En los experimentos electroquímicos los electrodos son la pieza del equipo que está en
contacto directo con el analito. Por esta razón, los electrodos son muy importantes para la
determinación del resultado experimental. La superficie del electrodo puede o no
catalizar las reacciones químicas. El tamaño de los electrodos influye en la magnitud de
las corrientes que pasan y que pueden afectar pasar la relación señal-ruido. Pero los
electrodos no son el único factor limitante para los experimentos electroquímicos, el
potenciostato también tiene un rango de operación limitado. Las siguientes son una serie
de características importantes que varían entre los instrumentos.

 Rango de potencial eléctrico (medido y aplicado): aunque el intervalo de potencial


se basa sobre todo en intervalo disolvente la electrónica también puede limitar el
posible rango.
 Precisión en el potencial (medido y aplicado): los límites de las desviaciones entre
lo real y lo medido.
 Rango de velocidad de exploración: la forma lenta o rápida en que un intervalo de
potencial puede ser escaneado es muy importante para los experimentos que requieren
de altas velocidades de exploración como los que implican ultramicroelectrodos.
 Frecuencia de muestreo: la velocidad a la que el potencial o el voltaje puede ser
muestreadas con precisión. Esto puede ser importante para los experimentos que
requieren de alta velocidades de exploración como los que implican
ultramicroelectrodos.
 Tamaño del archivo: un factor limitante puede ser el límite de tamaño del archivo. Lo
más probable es que esto afecte a la elección de la gama de potencial de barrido o a la
velocidad de muestreo del potencial.
 Rango de la corriente eléctrica (medida y aplicada ): el rango máximo que la
corriente puede ser muestreada. La aplicación de grandes corrientes es importante para
los experimentos que pasan una gran cantidad de corriente como una mayoría de las
coulombimetrías potenciométricas. La medición de corrientes pequeñas es importante
para los experimentos que pasan pequeñas corrientes, como las relacionadas con los
ultramicroelectrodos.
 Resolución de la corriente: determina el rango de operación de un experimento
concreto y la resolución de bits de esos datos en la dimensión de la corriente.
 Precisión en la corriente (medida y aplicada): los límites de las desviaciones entre
lo real y lo medido.
 Número de canales de trabajo: Cuántos electrodos de trabajo puede instrumento
controlar. Se necesita un “bipotentiostato para controlar sistemas con dos electrodos
de trabajo como un electrodo de anillo-disco rotatorio. Un polipotenciostato puede
ser importante para controlar algunos experimentos biológicos con tres o más
electrodos de trabajo.
 Huella: los potenciostatos incluyen pequeños dispositivos de unos 20 x 10 x 5 cm y un
peso inferior a un kilogramo o a una simple tableta que puede instalarse en un
ordenador de sobremesa. Un gran banco sería del orden de 50 x 20 x 10 cm y pesar
hasta o más de 5 kilogramos.
 Interfaz: el instrumento puede funcionar de forma independiente o deben ser
esclavizado a un ordenador personal.
 Generador de barrido: se puede aplicar un sistema analógico de barrido o se utiliza
un generador digital de etapas como una aproximación. Si se hace uso de uno digital
de etapas entonces la resolución de la etapa es importante.
 Electrodo rotatorio: el instrumento puede operar un electrodo rotatorio. Esto es
intrínseco para los experimentos que requieren un electrodo de disco rotatorio o un
electrodo de anillo-disco rotatorio

ELECTRODO DE TRABAJO
Es el electrodo en un sistema electroquímico en el que está ocurriendo la reacción de
interés. El electrodo de trabajo se utiliza a menudo en combinación con un electrodo
auxiliar, y un electrodo de referencia en una sistema de tres electrodos. Dependiendo de
si la reacción en el electrodo es una reducción o una oxidación, el electrodo de trabajo
puede ser contemplado como catódico o anódico. La mayoría de los electrodos de trabajo
consisten en metales inertes, como oro, plata o platino, carbón inerte como carbón vítreo
o carbón pirolítico, electrodos de gota de mercurio y electrodos de película.
Tipos especiales de electrodos de trabajo

 Ultramicroelectrodo (UME)
 Electrodo de disco rotatorio (RDE)
 Electrodo de anillo-disco rotatorio (RRDE)
 Electrodo de gota suspendida de mercurio (HMDE)
 Electrodo de gota de mercurio (DME)

ELECTRODO DE REFERANCIA

Es un electrodo que tiene un potencial de equilibrio estable y conocido. Es utilizado para


medir el potencial contra otros electrodos en una celda electroquímica. El potencial de
unión líquida en estos electrodos es minimizado por el uso de altas concentraciones de
cloruro de potasio como solución de llenado, debido a que la velocidad de difusión de
estos iones son muy similares.

En potenciometria es una semicelda que tiene un potencial de electrodo Eref exactamente


conocido e independientemente de la concentración del analito o de los iones contenidos
en la solución que se analiza. Aunque este electrodo puede ser un electrodo normal de
hidrógeno, este casi no se usa por que su aplicación y mantenimiento son complicados.
Por convención, en las mediciones potenciométricas siempre se maneja el electrodo de
referencia igual que el ánodo (electrodo derecho). Los electrodos que se emplean en
potenciometría tienen una respuesta muy selectiva hacia los analitos.

 Transformador rectificador

Se denomina transformador a una máquina eléctrica que permite aumentar o disminuir


la tensión en un circuito eléctrico de corriente alterna, manteniendo la frecuencia. La
potencia que ingresa al equipo, en el caso de un transformador ideal, esto es, sin pérdidas,
es igual a la que se obtiene a la salida. Las máquinas reales presentan un pequeño
porcentaje de pérdidas, dependiendo de su diseño, tamaño, etc.

Los transformadores son dispositivos basados en el fenómeno de la inducción


electromagnética y están constituidos, en su forma más simple, por dos bobinas
devanadas sobre un núcleo cerrado de hierro dulce o hierro silicio. Las bobinas o
devanados se denominan primario y secundario según correspondan a la entrada o salida
del sistema en cuestión, respectivamente. También existen transformadores con más
devanados; en este caso, puede existir un devanado "terciario", de menor tensión que el
secundario.

En electrónica, un rectificador es el elemento o circuito que permite convertir la


corriente alterna en corriente continua. Esto se realiza utilizando diodos rectificadores, ya
sean semiconductores de estado sólido, válvulas al vacío o válvulas gaseosas como las de
vapor de mercurio.

Dependiendo de las características de la alimentación en corriente alterna que emplean, se


les clasifica en monofásicos, cuando están alimentados por una fase de la red eléctrica, o
trifásicos cuando se alimentan por tres fases.

Atendiendo al tipo de rectificación, pueden ser de media onda, cuando sólo se utiliza uno
de los semiciclos de la corriente, o de onda completa, donde ambos semiciclos son
aprovechados.

El tipo más básico de rectificador es el rectificador monofásico de media onda,


constituido por un único diodo entre la fuente de alimentación alterna y la carga.

 Microscopio de bajos aumentos.-


 Medidor de espesores.-
 Peachímetros

Determina la acidez ó alcalinidad en líquidos y pastas.

Peachimetro digital portátil impermeable tipo lapicera

 Vernier
El nonio o vernier es una segunda escala auxiliar que tienen algunos instrumentos de
medición, que permite apreciar una medición con mayor precisión al complementar las
divisiones de la regla o escala principal del instrumento de medida.

El vernier o nonio que poseen los calibradores actuales permiten realizar fáciles lecturas
hasta 0.05 o 0.02 mm y de 0.001″ o 1/128″ dependiendo del sistema de graduación a
utilizar (métrico o inglés).

Actualmente el vernier es utilizado para realizar mediciones de los siguientes tipos:

• Medición de exteriores.

• Mediciones de interiores.

• Mediciones de profundidad.

• Mediciones de peldaño.

El vernier está conformado por las siguientes partes:

1. Superficie de medición de interiores.

2. Tornillo de fijación.
3. Brazo principal.

4. Superficie de referencia para mediciones de


profundidad.

5. Barra de profundidad.

6. Escala principal.

7. Superficie de referencia.

8. Botón para el pulgar.

9. Cursor.

10. Punta del cursor.

11. Cara de medición de exteriores.

12. Punta del brazo.

Las principales aplicaciones de un vernier estándar son comúnmente: medición de


exteriores, de interiores, de profundidades y en algunos calibradores dependiendo del diseño
medición de escalonamiento. La exactitud de un calibrador vernier se debe principalmente a
la exactitud de la graduación de sus escalas, el diseño de las guías del cursor, el paralelismo
y perpendicularidad de sus caras de medición de exteriores, la mano de obra y la tecnología
en su proceso de fabricación

 Multitester
 Secadora eléctrica.-
 Termómetros
Es un instrumento de medición de temperatura. El metal base que se utilizaba en este tipo
de termómetros ha sido el mercurio, encerrado en un tubo de vidrio que incorporaba una
escala graduada.
La escala más usada en la mayoría de los países es la centígrada (°C), también llamada
Celsius desde 1948, en honor a Anders Celsius (1701-1744). En esta escala, el cero
(0 °C) y los cien (100 °C) grados corresponden respectivamente a los puntos de
congelación y de ebullición del agua, ambos a la presión de 1 atmósfera.
Otras escalas termométricas son:
 Fahrenheit (°F), propuesta por Gabriel Fahrenheit en 1724, que es la unidad de
temperatura en el sistema anglosajón de unidades, utilizado principalmente en Estados
Unidos.
 Grado Réaumur (ºR), en desuso. Se debe a René-Antoine Ferchault de Reamur (1683-
1757). La relación con la escala celsius es: TReamur=(4/5)*TCelsius
 Kelvin (K) o temperatura absoluta, unidad de temperatura del Sistema Internacional
de Unidades. Su cero es inalcanzable por definición y equivale a -273,15 °C.
Tipos de termómetros
 Termómetro de mercurio: es un tubo de vidrio sellado que contiene un líquido,
generalmente mercurio o alcohol coloreado, cuyo volumen cambia con la temperatura de
manera uniforme. Este cambio de volumen se visualiza en una escala graduada. El
termómetro de mercurio fue inventado por Fahrenheit en el año 1714.
 Pirómetro: son utilizados en fundiciones, fábricas de vidrio, etc. Existen varios tipos
según su principio de funcionamiento:1
o Pirómetro óptico: se fundamentan en la ley de Wien de distribución de la
radiación térmica, según la cual, el color de la radiación varía con la temperatura. El color
de la radiación de la superficie a medir se compara con el color emitido por un filamento
que se ajusta con un reostato calibrado. Se utilizan para medir temperaturas elevadas,
desde 700 °C hasta 3.200 °C, a las cuales se irradia suficiente energía en el espectro
visible para permitir la medición óptica.
o Pirómetro de radiación total: se fundamentan en la ley de Stefan-Boltzmann,
según la cual, la intensidad de energía emitida por un cuerpo negro es proporcional a la
cuarta potencia de su temperatura absoluta.
o Pirómetro de infrarrojos: captan la radiación infrarroja, filtrada por una lente,
mediante un sensor fotorresistivo, dando lugar a una corriente eléctrica a partir de la cual
un circuito electrónico calcula la temperatura. Pueden medir desde temperaturas
inferiores a 0 °C hasta valores superiores a 2.000 °C.
o Pirómetro fotoeléctrico: se basan en el efecto fotoeléctrico, por el cual se
liberan electrones de semiconductores cristalinos cuando incide sobre ellos la radiación
térmica.
 Termómetro de lámina bimetálica: Formado por dos láminas de metales de
coeficientes de dilatación muy distintos y arrollados dejando el coeficiente más alto en el
interior. Se utiliza sobre todo como sensor de temperatura en el termohigrógrafo.
 Termómetro de gas: Pueden ser a presión constante o a volumen constante. Este tipo
de termómetros son muy exactos y generalmente son utilizados para la calibración de
otros termómetros.
 Termómetro de resistencia: consiste en un alambre de algún metal (como el platino)
cuya resistencia eléctrica cambia cuando cambia la temperatura.
 Termopar: un termopar es un dispositivo utilizado para medir temperaturas basado en
la fuerza electromotriz que se genera al calentar la soldadura de dos metales distintos.
 Termistor: Se detecta la temperatura con base a un termistor que varía el valor de su
resistencia eléctrica en función de la temperatura. Un ejemplo son los termómetros que
hacen uso de integrados como el LM35 (el cual contiene un termistor). Las pequeñas
variaciones de tensión entregadas por el integrado son acopladas para su posterior
procesamiento por algún conversor analógico-digital para convertir el valor de la tensión
a un número binario. Posteriormente se despliega la temperatura en un visualizador.
Los termómetros digitales son aquellos que usan alguno de los efectos físicos
mencionados anteriormente y donde luego se utiliza un circuito electrónico para medir la
temperatura y luego mostrarla en un visualizador.
 Material de vidrio

Características:

- Se rompen siempre

- Indeformables incluso a altas temperaturas

- Elevada resistencia a ser rayados

- Se lavan con facilidad

- No conducen la electricidad

- Tienen alta transparencia

- Baja permeabilidad y difusión

- Elevada resistencia química

- Frágiles

- Son termoresistentes

Clasificación

Material volumétrico
Está calibrado y no debe ser calentado ni enfriado.

Probeta

Mide volúmenes aproximados

Pipeta graduada

Mide volúmenes exactos

Bureta

Mide volúmenes exactos


Aplicación: Análisis volumétrico

Matraz aforado
Contiene un volumen exacto. Iiene forma de pera con fondo plano y cuello largo y
estrecho.
Aplicación: Preparación de disoluciones.

Otro material de vidrio no volumétrico


Matraz Erlenmeyer
Matraz Kitasato
Vaso de precipitados
Tubo de ensayo
Cristalizador
Embudo de vidrio
Vidrio de reloj
Cápsula Petri

4. EQUIPOS HERRAMIENTAS Y MATERIALES


4.1 Características técnicas de todos los equipo y de sus componentes.

POTENCIOSTATO
Es un dispositivo que utiliza el método electroquímico.
Utiliza varias variables como son: tipo de material, peso molecular, densidad, amperaje
(A, mA, µA), PH, temperatura (ºC, ºK), área (m2), voltaje (V, mV, µV)
Da resultados en corto tiempo por que hace que trabaje a una velocidad de corriente
forzado.
Sus elementos son: ordenado, software y potenciostato-celda y en la cual se puede usar
utilizando de forma Básica, ASTM, Probetas planos.

BALANZA ELECTRONICA
Su velocidad de Corrosión es de manera expontanea y utiliza el método gravimétrico,
dando los resultados en largo plazo (1 año)
Utiliza varias variables como son: masa inicial (gr.), masa final (gr.), area (m2), tiempo
(años).
Utiliza 3 tipos de electrodos son: Electrodo auxiliar, Electrodo de trabajo, Electrodo
referencia.

TRANSFORMADOR - RECTIFICADOR
Utiliza protección catódica con corriente impresa.
Utiliza varias variables como son: voltaje (V), amperaje (mA).
Utiliza 3 tipos de electrodos son: Electrodo auxiliar, Electrodo de trabajo, Electrodo
referencia.
Se utiliza solo para reacciones electroquímicas.

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

5.1 Ensamblado de la balanza electrónica


Se centra la burbuja en el centro de un círculo o q no quede fuera de dicho circulo.
Se coloca el platillo de peso.
Se colocan las lunas sin q haya vibración,o espacios entre las lunas al momento de
pesar.
Se enciende la balanza durante 1 hora como máximo y media hora como minimo para
así evitar que se malogre y tener datos más exactos (datos reales).
Una vez terminado se deja limpio para posteriores pesos.

5.2 Manejo de la balanza electrónica


Una vez encendido y dejado un tiempo de media o una hora de encendido se procede a
tarar dicho balanza para así tener desde cero dichos pesos.
Si tenemos un depósito en la cual vamos a pesar una muestra se pesa primero el
depósito y de ahí se tara, una vez tarado se coloca la muestra y se obtiene el peso real
de dicha muestra y podemos hacer nuestros experimentos con toda la seguridad del
caso.
5.3 Ensamblado físico de la celda básica y conexión al potenciostato
Se conecta los Electrodo auxiliar, Electrodo de trabajo, Electrodo referencia, dentro de una
chaqueta de vidrio debidamente conectados uno a cada cable de dicho potenciostato.
Se introduce las variablesen el ordenador: tipo de material, peso molecular, densidad,
amperaje (A, mA, µA), PH, temperatura (ºC, ºK), área (m2), voltaje (V, mV, µV).
Fig. 1. Esquema del montaje de la celda básica con el potenciostato
Fig. 2. Ensamblar la varilla de acero inoxidable al soporte de la celda (izquierda) y colocar
la celda sobre el soporte, a unos 5 cm. de la varilla (derecha).
Fig. 3. Ajustar la horquilla de acero inoxidable a la celda BEC (derecha) y colocar el
electrodo de referencia de Ag/AgCl (derecha).

Fig. 4. Insertar el electrodo auxiliar de platino a la celda BEC (izquierda) y luego,


colocar el tapón en el cuello restante de la celda (derecha).
Fig. 5. Conexión de la probeta al cable del electrodo de trabajo (izquierda) y conexiones de
los cables conectores del potenciostato a la celda básica (derecha).

6. RESULTADOS
Tabla 1: Registro de masas de probetas, pesadas en las balanzas electrónicas
PROBETAS METTLER
TOLEDO- PB403-S AND - HR-200
(g) (g)
1 7.948 7.9474
2 8.104 8.1035
3 11.281 11.2803
4 20.243 20.2424
5 20.359 20.3583
6 21,923 21.9222

Tabla 1: Registro de voltajes e intensidades de corriente


PROBETAS VOLTAJE AMPERAJE
(V) (A)
1 0.82 -
2 0.78 -
3 0.91 -
4 0.95 -
5 1.01 -
6 0.96 -

7. DISCUCIÓN DE RESULTADOS

8. CONCLUSIONES

9. RECOMENDACIONES

10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

http://es.wikiversity.org/wiki/Material_de_vidrio
http://es.wikipedia.org/wiki/Term%C3%B3metro
http://www.mitecnologico.com/Main/CalibradorVernier
http://es.wikipedia.org/wiki/VernieralibradorVernier
http://www.technologystudent.com/images3/vernier1.gif
http://es.wikipedia.org/wiki/Rectificador
http://es.wikipedia.org/wiki/Transformador
http://es.wikipedia.org/wiki/Potenciostato
http://www.abcpedia.com/basculas-balanzas/laboratorio.html
ANEXO
Fig. 1 Celda electrolítica básica

Fig. 2 Horquilla de acero inoxidable


Fig. 3 Sujetadores utilizados para la celda (izquierda) y para la muestra (derecha).

Fig. 4 Varilla de acero inoxidable

Fig. 5 Insuflador de nitrógeno


Fig. 6 Electrodo de Ag/AgCl

Fig. 7 Electrodo de platino

Foto 1. Potenciostato modelo PGZ100 Foto 2. Caja capacitor-resistor


Foto 3. Cable Banana-Banana Foto 4. Cable BNC-Banana

Foto 5. Cable PL256-Banana Foto 6. Ordenador de escritorio


Foto 7. Conexión tipo BNC Foto 8. Conexión tipo PL256

Foto 9. Conexión tipo Banana Foto 10. Conexión para


electrodo

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