Reportes de Laboratorio
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Reportes de Laboratorio
DIVISIÓN DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE
INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA.
MATERIA:
LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA III
REPORTES DE LABORATORIO
IMPARTIDA:
LOPEZ AVILEZ GUADALUPE
EQUIPO 2
INTEGRANTES:
AGUIRRE ACEDO LUISA FERNANDA
GARCÍA TALLA MARIO JUAN
PÉREZ GARCÍA IRVIN ALEXIS
VELÁZQUEZ CALABRESE ASSENNETH
Semestre 2019-1
Hermosillo, Son. A mayo de 2019.
1
ÍNDICE
REPORTE 1: VELOCIDAD DE SEDIMENTACIÓN Y TIEMPO DE RESIDENCIA..................3
REPORTE 2: AGITACION Y MEZCLADO EN TANQUES ........................................................11
REPORTE 3: DETERMINACIÓN DE DIFUSIVIDADES GASEOSAS USANDO EL TUBO
DE STEFAN ......................................................................................................................................15
REPORTE 4: ISOTERMA DE ADSORCIÓN DEL NITRATO DE NÍQUEL EN CARBÓN
ACTIVADO ........................................................................................................................................20
REPORTE 5: CURVAS DE VELOCIDAD DE SECADO EN UN SECADOR DE CHAROLAS
............................................................................................................................................................25
REPORTE 6: SEPARACION DE PIGMENTOS VEGETALES POR MEDIO DE
LIXIVIACIÓN Y EXTRACCION LÍQUIDO-LÍQUIDO ...................................................................29
REPORTE 7: REACTOR INTERMITENTE TIPO TANQUE AGITADO...................................32
REPORTE 8: DINÁMICA DE FLUJO EN RACTORES TIPO TANQUE AGITADOS
CONTINUOS ....................................................................................................................................38
REPORTE 9: REACTOR CONTINUO DE FLUJO TUBULAR ..................................................41
PROYECTO FINAL: REACTOR CONTINUO DE FLUJO TUBULAR ......................................46
2
REPORTE 1: VELOCIDAD DE SEDIMENTACIÓN Y TIEMPO DE
RESIDENCIA
Introducción
La sedimentación es una operación que consiste en separar una
suspensión en un líquido claro sobrenadante en la superficie y en un lodo que
se deposita en el fondo. Los procesos de sedimentación son aplicados en las
potabilizadoras de aguas, en la industria minera, en el tratamiento de aguas
residuales o en la separación de partículas alimenticias sólidas de un líquido
preparado. En esas aplicaciones, es necesario conocer el tiempo de residencia
de la suspensión en el sedimentador para lograr el objetivo de obtener el
sobrenadante y el lodo precipitado. Por lo tanto, el tiempo de residencia está
relacionado con la velocidad de sedimentación.
Objetivo
• Determinar y comparar la velocidad de sedimentación de dos tipos
suspensiones a diferentes concentraciones, para adquirir las bases de
diseño de un sedimentador a gran escala.
Materiales y sustancias
• 5 vasos de precipitado de 200 mL
• 5 probetas graduadas de 100 mL
• 1 cronómetro digital
• 1 lámpara de mano
• Cal
• Lodos minerales
Metodología
1. En vasos de precipitados de 200 ml se prepararon 100 ml de las siguientes
suspensiones de Cal; 25, 50, 75, 100, y 125 g/L (agitación vigorosa).
2. Se depositaron las suspensiones en las probetas numeradas con 25, 50, 75,
100 y 125 respectivamente.
3. Agitación vigorosa de las probetas con las suspensiones de cal.
4. Se midió la altura inicial de la suspensión (h0), inicio del cronometro.
5. Se midió la altura de las suspensiones cada dos minutos (h), iluminando la
probeta por la parte posterior.
6. Se repitió el paso 5 por un período de una hora o hasta que la altura no cambió
después de 3 lecturas.
7. Repetir la metodología utilizando la suspensión de lodos.
3
Resultados y discusión
19.8
19.75
19.7
19.65
19.6
19.55
0 5 10 15 20 25
Tiempo (min)
19.75
19.7
19.65
19.6
19.55
19.5
19.45
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Tiempo (min)
4
25 g con cal
20
19.9
19.8
19.7
Altura (cm)
19.6
19.5
19.4
19.3
19.2
19.1
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8
tiempo (min)
19
y = -0.1829x + 19.34
18.5 R² = 0.9721
18
y = -0.38x + 19.613
17.5
17
y = -0.472x + 19.088
16.5
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Tiempo (min)
5
Variaciones lineales para 75g/L
20
19.5
Altura (cm) 19
18.5
18
17.5 y = -0.3819x + 18.795 y = -0.2471x + 19.52
17
16.5 y = -0.8885x + 18.832
16
0 1 2 3 4 5 6 7
Tiempo (min)
15
10
5
y = -6.58x + 20.44
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
tiempo (min)
6
Variaciones lineales para 25 g/L
20
19.9
19.8 y = -0.046x + 19.909
19.7
Altura (cm)
19.6
y = -0.064x + 19.95
19.5
19.4
19.3
19.2 y = -0.555x + 20.085
19.1
0 1 2 3 4 5 6 7
t (min)
C(g/L) 100 75 50 25
Vel(cm/min) 0.1829 0.2471 0.098 0.046
C(g/L) 100 75 50 25
Vel (cm/min) 0.472 0.8885 6.58 0.555
C(g/L) 100 75 50 25
Vel (cm/min) 0.38 0.3819 1.2 0.064
7
Cuestionario y ejercicios
Comparación de los valores de los coeficientes obtenidos para cada suspensión
vel vs C
0.3
y = -3E-06x3 + 0.0006x2 - 0.0265x + 0.4015
0.25
Velocidad (cm/min)
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 20 40 60 80 100 120
Concentración de sólidos (g/L)
Coeficiente X3 X2 x b
de:
-3E-06 0.0006 -0.0265 0.4015
4
3
2
1
0
-1 0 20 40 60 80 100 120
-2
C (g/L)
8
Tabla 5 Coeficientes de la ecuación polinómica correspondiente a una solución
de mineral con Cal como agente sedimentador
Coeficiente X3 X2 x b
de:
0.0002 - 0.0366 2.19 -34.178
Coeficiente X3 X2 x b
de:
3E-05 -0.006 0.3658 -5.7964
9
Conclusiones
El sulfato de aluminio y la cal aceleran el tiempo que se requiere para que
se sedimente el sólido disuelto y aumentan la cantidad de sólido que se recupera
en el lodo después de que el proceso finaliza. De los anteriores la cal es el más
efectivo y se puede verificar en las curvas de altura de interfase en función del
tiempo, donde se observa que en el sistema con cal como agente coagulante o
floculante la altura de la interfase se reduce hasta 3.4 cm medidos desde la base
de la probeta, lo que indica que acumuló la mayor cantidad de sólidos en el lodo
de recuperación. También se puede observar en las mismas curvas que el
sistema con cal llega al equilibrio en menor tiempo que los otros casos (1.6
minutos).
Bibliografía
1. Rhamalo, R.S. Sedimentación. En Tratamiento de Aguas Residuales. Ed.
Reverté. (2003).
2. McCabe, W.L. Smith, J.C. y Harriot, P. Movimiento de partículas a través de
fluidos y Operaciones Mecánicas. En Operaciones Unitarias en Ingeniería
Química. 7a Ed. Mc Graw Hill, México (2007).
3. Geankoplis, C.J. Procesos de Separación Físico-Mecánica. En Procesos de
Transporte y Operaciones Unitarias. 3a Ed. CECSA. México (2003).
10
REPORTE 2: AGITACION Y MEZCLADO EN TANQUES
Introducción
La agitación se puede definir como el movimiento inducido a un fluido dentro de
un contenedor (fundamentalmente de forma circular) en donde se fomenta la
aparición de vórtices que promueven el mezclado. En contraste con la agitación,
mezclar consiste en obtener una distribución espacialmente homogénea de dos
o más fases inicialmente separadas. Aquí, una de las fases podría ser un fluido,
mientras que la otra puede ser algo tan variado como otro fluido, partículas
sólidas o burbujas. El proceso de agitación es uno de los más importantes dentro
de la industria química, porque el éxito de muchas operaciones industriales
depende de una agitación y mezcla eficaces. La eficiencia del proceso dé
mezclado depende de una efectiva utilización de la energía que se emplea para
generar el flujo de componentes. Para lograr proporcionar un suministro de
energía adecuado hay que considerar las propiedades físicas de los
componentes, el diseño del agitador que transmite la energía y la configuración
del tanque de mezclado.
Objetivo
Visualizar la trayectoria y distribución de partículas en tanques agitados con
distinta geometría y tipos de agitadores. Determinar la capacidad de los
impulsores para determinar la potencia requerida para obtener un mezclado
perfecto.
Materiales
Vasos de vidrio (500, 1000 y 2000 mL)
Motor de velocidad variable con tacómetro indicador
Flechas con diferentes agitadores (propela marina, paletas y/o turbina)
Voltímetro
Deflectores montables
Cinta métrica, regla o vernier
Cronómetro
Pipetas de plástico para transferencia de 2 o 5 ml
Esferas pequeñas de polipropileno o diamantina de color
11
Metodología
1. Obtener las dimensiones del diámetro de los vasos, y diámetro del agitador a
experimentar.
2. Agregar un volumen de agua en el tanque hasta obtener una altura igual al
diámetro del vaso (H/D =1.0).
3. Pesar 0.1 g de las esferas de polipropileno (o diamantina de color) y distribuir
sobre la superficie del agua. Si es necesario agregue más y registre el peso para
determinar la concentración (g/l).
4. Coloque uno de los agitadores dentro del líquido ubicándolo en el centro del
tanque y del líquido.
5. Iniciar la agitación usando una velocidad de 50 rpm junto con la marcha del
cronómetro y observe el patrón de distribución de las partículas y registre el
tiempo que tarda en alcanzar un régimen estable. Haga un esquema o tome una
fotografía o video de la experiencia. Alternativamente se pueden tomar muestras
con la pipeta de plástico a diferentes tiempos y determinar la concentración con
ayuda de un espectrofotómetro (previa curva de calibración) o filtrando las
muestras para determinar la masa de partículas.
6. Aumentar 50 rpm más la velocidad del agitador y observar nuevamente el
patrón de distribución de las partículas. Observar cómo se crea el vórtice y la
zona de suspensión. Medir la altura de suspensión de partículas (H) con respecto
de la superficie libre, y la potencia que indica el voltímetro (P).
7. Repetir el paso anterior hasta alcanzar una velocidad de 300 rpm. Establezca
cual fue la velocidad donde se obtuvo el mejor mezclado (grado de
homogeneidad).
8. Realizar el experimento nuevamente usando un volumen mayor de líquido y
después colocando los deflectores.
9. Repetir el experimento modificando: a) mayor viscosidad de la solución
agregando uno de los espesantes sugeridos al 5%p/v (obtenga la viscosidad por
medio de tablas en la bibliografía); b) diferente geometría del agitador; c) agitador
vertical en la orilla; d) agitador inclinado.
Resultados y conclusiones
Normal Orilla Inclinado
Velocidad (rpm) 350 350 350 350 350 350
Vórtice 1.5 0 1 0 1.5 0
Suspensión (cm) 5.5 8.5 6 5.95 6.4 11.5
Patrón de NH NH NH NH NH NH
distribución
Tiempo estable(s) 9.07 10.8 10.09 12.61 8 14.52
Volumen 1800 1800 1800 1800 1800 1800
Deflectores No Sí No Sí No Sí
%GH 41% 63.43% 44.77% 70.8% 47.76% 85.82%
Energía
147.0247 175.068 163.5589 204.4081 129.68 235.3692
suministrada
12
Normal Orilla Inclinado
Velocidad (rpm) 500 500 500 500 500 500
Vórtice 5.4 0 2.5 0 4 0
Suspensión (cm) 6 10.5 7.5 12 7 12
Patrón de NH NH NH NH NH NH
distribución
Tiempo estable(s) 11.47 5.29 11.87 11.36 7.28 7.04
Volumen 1800 1800 1800 1800 1800 1800
Deflectores No Sí No Sí No Sí
%GH 44.77% 78.35% 55.97% 89.55% 52.23% 89.55%
Energía
185.9287 85.7509 192.4127 184.1456 118.0088 114.1184
suministrada (w/s)
90
70
Np
50
30
10
13
Número de Reynolds vs Número de Potencia
40
35
30
25
Np
20
15
10
5
0
0 10000 20000 30000 40000 50000 60000 70000
NRe
14
REPORTE 3: DETERMINACIÓN DE DIFUSIVIDADES GASEOSAS
USANDO EL TUBO DE STEFAN
Introducción
El coeficiente de difusividad en los gases depende fuertemente de la
presión y temperatura del sistema. Para aproximar el valor para una sustancia
en específico en difusión en aire se puede utilizar, entre otros métodos, mediante
el Método de Celda de Difusión de Arnold. Esta celda consiste en un tubo capilar
delgado que se llena parcialmente del líquido puro A, y se mantiene a
temperatura y presión constantes. El gas B que fluye sobre el extremo abierto,
posee una solubilidad despreciable en el líquido A y es químicamente inerte a la
especie A.
Objetivo
• Determinar experimentalmente el coeficiente de difusión (difusividad) para
una mezcla gaseosa binaria y compararla con valores estimados a partir
de correlaciones y con datos experimentales reportados en la literatura.
MATERIALES Y SUSTANCIAS
- Celda de Arnold
- Termómetro
- Cronómetro
- Vernier
- Benceno (100% puro)
- Tolueno (100% puro)
- Tetracloruro de carbono
- Cloroformo
Metodología
15
1. Se agregó agua destilada en el recipiente del baño permitiendo que se
establezca la temperatura de experimentación.
2. Se enjuagó la celda (previamente limpia y seca) con la substancia problema.
3. Se agregó la substancia problema al interior de la Celda de Arnold hasta una
distancia aproximadamente de 10 cm por debajo de la boca del tubo. Se introdujo
el tubo dentro del baño y se permitió el equilibrio térmico.
4. Utilizando el vernier, se midió la distancia desde el nivel del líquido hasta la
boca del tubo. Longitud, z0 e inició la marcha del cronómetro.
5. Se permitió la difusión del vapor del líquido en el aire durante un tiempo de 6
h, tomando lecturas de la distancia entre el nivel de líquido y la boca del tubo
(llamado z1) cada hora y verificando que la temperatura en el termómetro
permanezca constante.
Resultados y discusión
Tabla 1 Presiones de vapor para los compuestos puros. Investigados de datos de hojas
de seguridad
mm Hg atm Pa
Pvap benc 95.1 0.12513158 12678.96
Pvap tol 28.4 0.03736842 3786.36
Pvap CCl4 86.69 0.12040464 12200.00
Pvap Clo 202.8 0.26684211 27037.78
16
Se consideró que al inicio del experimento la presión parcial de la sustancia en
la celda es prácticamente cero.
PA0=0
Tabla 2 Condiciones del sistema en todos los casos y sus unidades
T 298.15 K
P 101325 Pa
3
R 8.314472 Pa*m /mol*K
Tabla 3 Tabla con los datos necesarios para calculas las difusividades en unidades de
m2/seg
Cuestionario y ejercicios
1. Comparación de las difusividades obtenidas experimentalmente con las
obtenidas en la ecuación de Fuller para gases.
17
Tabla 4 Volúmenes de difusión para moléculas elementales Fuller
18
De tablas de vapor saturado a 20 Celsius la presión de vapor de agua es 2.985
KPa.
𝑃𝐴0
𝑃𝐴 = = 2938.425 𝑃𝑎
𝑃
Entonces con R= 8.314 Pa*m3/mol*K: NA = 6.117E-04 mol/m2*s
Conclusión
El método de Arnold es una manera práctica de determinar las
difusividades de ciertos compuestos volátiles en aire. Sin embargo, son los
demás datos que no son medidos experimentalmente y que se usan para la
estimación de la difusividad las que provocan discrepancias en los resultados
numéricos.
Bibliografía
Geankoplis, C.J. Principios de transferencia de masa. En Procesos de
Transporte y Operaciones Unitarias. 3a Ed. CECSA. México (2003).
19
REPORTE 4: ISOTERMA DE ADSORCIÓN DEL NITRATO DE
NÍQUEL EN CARBÓN ACTIVADO
Introducción
Objetivo
Determinar los parámetros de adsorción del nitrato de níquel para los modelos
de isoterma de Langmuir, Freundlich y Temkin.
Materiales y sustancias
• Nitrato de níquel
• Matraz Erlenmeyer de 250 mL
• Tubos de ensaye
• Carbón activado
• Papel filtro
Metodología
3. Agregar 3 gramos de carbón activado a cada uno de los matraces para iniciar
la adsorción.
20
4. Colocar los matraces en los brazos del agitador mecánico y ponerlos en
agitación por 30 minutos o hasta alcanzar el equilibrio.
5. Después de agitar por 30 minutos tomar muestras (10 ml) de la solución y
someterlas a filtración y/o centrifugación para eliminar el carbón activado.
Resultados y discusión
Muestra Concentración en
(M) Datos de absorbancia Calibración absorbancia equilibrio Xf
0.01 0.019 0.026 0.007929544 6.40538E-05
0.02 0.05 0.052 0.018003965 6.65345E-05
0.03 0.081 0.092 0.028078385 6.90152E-05
0.05 0.15 0.147 0.050502096 -
Curva de calibracion
0.16
calibración de absorbancia
0.000069
0.000068
0.000067
q
0.000066
0.000065
0.000064
0.000063
0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035
C
21
Figura 2: Isoterma de adsorción con los datos experimentales de equilibrio. Se
observa que entre mayor sea la concentración del adsorbato en fase liquida (C)
mayor será la concentración del adsorbato en la fase sólida(q).
Datos experimentales
1/q 1/C
15611.8721 100
15029.7949 50
14489.5621 33.3333333
- 20
Isoterma de Langmuir
15800
15600 y = 15.636x + 14088
15400 R² = 0.9342
15200
1/q
15000
14800
14600
14400
0 20 40 60 80 100 120
1/C
22
Isoterma de Freundlich
-4.155
-2.5 -2 -1.5 -1 -0.5 -4.16 0
y = 0.0665x - 4.0614 -4.165
R² = 0.9807 -4.17
Log q
-4.175
-4.18
-4.185
-4.19
-4.195
-4.2
Log C
Datos experimentales
q Ln c
-4.60517019
6.40538E-05
-3.91202301
6.65345E-05
-3.5065579
6.90152E-05
-2.99573227
-
Isoterma de Temkin
0.00007
y = 4E-06x + 8E-05 0.000069
R² = 0.9777
0.000068
0.000067
q
0.000066
0.000065
0.000064
0.000063
-5 -4 -3 -2 -1 0
Ln C
23
Conclusiones
Las isotermas de adsorción nos dicen la relación entre la cantidad
adsorbida por unidad de masa de sólido y la presión de equilibrio a una
temperatura dada.
Pudimos aplicar los 3 tipos de isotermas a los datos experimentales obtenidos,
además aplicando sus respectivas ecuaciones logramos identificar qué tipo de
isoterma se ajustaba más a los datos, aplicando lo visto en teoría en la práctica.
Bibliografías
1. Levespiel, O. En Ingeniería de las Reacciones Químicas. 7ª Ed. Mc Graw Hill,
México (2007).
24
REPORTE 5: CURVAS DE VELOCIDAD DE SECADO EN UN
SECADOR DE CHAROLAS
Introducción
El secado de sólidos consiste en separar pequeñas cantidades de agua u
otro líquido de un material sólido con el fin de reducir el contenido de líquido
residual hasta un valor aceptablemente bajo. El secado es por lo común la etapa
final de una serie de operaciones y, con frecuencia, el producto que se extrae de
un secador está listo para ser empaquetado. Un secador de charolas o bandejas
es un equipo totalmente cerrado y aislado en el cual los sólidos se colocan en
grupos de charolas en el caso de sólidos particulados. La transmisión de calor
puede ser directa del gas a los sólidos, utilizando la circulación de grandes
volúmenes de gas caliente, o indirecta, utilizando repisas o bases calentadas,
serpentines de radiador o paredes refractarias al interior de la cubierta.
Objetivo
1. Conocer los principios básicos de la operación de secado.
2. Obtener las curvas de velocidad de secado para diferentes productos y
geometrías, para diseñar un secador industrial.
3. Determinar el coeficiente global de transferencia de calor del secador de
charolas.
4. Realizar el balance de energía para determinar la eficiencia térmica.
MATERIALES Y SUSTANCIAS
- Piezas pequeñas cortadas de manzana
- Secador de charolas
- Balanza electrónica
Metodología
1. Medir las dimensiones de la cámara de secado y cortar el material a secar en
trozos en forma cubos y cilindros de 15 mm de tamaño.
2. Usando un anemómetro medir la velocidad de flujo de aire en la entrada y
salida del secador operando solamente el ventilador (aire frio) para determinar el
flujo másico de alimentación.
3. Pesar la malla o charola de secado y anotar el peso.
4. Colocar por separado el material a secar en cada una de las charolas
procurando llenar por completo la base de la bandeja.
5. Pesar nuevamente las charolas anotando el peso de la muestra + charola.
6. Colocar las charolas en el interior del secador e iniciar el secado con las
condiciones de flujo y potencia de la resistencia al mismo tiempo que inicia la
marcha del cronómetro.
25
7. Registre la temperatura de entrada y salida del aire en el secador. Con el
higrómetro registre el porcentaje de humedad relativa del ambiente y a la salida
del secador.
8. Volver a pesar cada una de las charolas primeramente cada 10 min por cinco
ocasiones y después por intervalos de 60 min, hasta que el peso de la muestra
no cambie. Registre la temperatura y humedad del aire cada vez que realice esta
operación.
Resultados y discusión
Los cálculos y mediciones de las siguientes tablas se hicieron en unidades de
Celsius, metros y kilogramos.
Área (m2) 0.002
Muestra seca, Ls(Kg): 0.00365
Masa Muestra en equilibrio (Kg): 0.00386
Humedad de equilibrio(kg agua/kg solido 0.05753425
seco)
Temperatura ambiente Celsius 26
Masa de la muestra húmeda (kg) 0.01947
26
Humedad libre vs tiempo
4.5
0.14
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
Humedad libre (X)
Ilustración 2 Curva de velocidad trazada con los datos calculados de velocidad de secado (R) contra
la humedad libre (X)
27
Ls = Masa de la muestra totalmente seca,
A = Área superficial expuesta de la muestra
𝑑𝑋 𝑋2−𝑋1
=
𝑑𝑡 𝑡2−𝑡1
Región de velocidad constante: Para X > 2
Dedujimos que debido a la pequeñez de la muestra los errores de
medición en los últimos datos no permitieron la formación de la región
constante, pero debería ser a partir del valor de X = 2.
Cuestionario y ejercicios
Un lote de sólido húmedo se procesa en un secador de bandejas usando
condiciones de secado constante y un espesor de material en la bandeja de 25.4
mm. Sólo se expone al secado la superficie superior. La velocidad de secado
durante el periodo de velocidad constante es R = 2.05 kg H2O/h m2. La relación
Ls/A usada es 24.4 kg sólido seco/m2 superficie expuesta. La humedad libre
inicial es Xi = 0.55 y el contenido crítico de humedad Xc = 0.22 kg de humedad
libre/kg de sólido seco. Calcule el tiempo para secar un lote de este material
desde Xi = 0.45 hasta X2 = 0.30, usando las mismas condiciones de secado.
Rc = 2.05 kg agua/ hr*m2
Xc = 0.22 kg agua / kg s.s
Ls/A = 24.4 kg s.s/m2
Xi = 0.55 kg/kg
Xi (para la resolución) = 0.45
Xf = 0.30
Analizando los datos:
Se dice que se quiere secar un material desde .45 a .30, y además se
sabe que la humedad crítica es de 0.22, lo cual implica que el secado que se
quiere hacer se encuentra en el periodo de velocidad de secado constante,
entonces:
−𝐿𝑠 𝑋𝑓 −𝐿𝑠
𝑡= ∫ 𝑑𝑋 = (𝑋𝑓 − 𝑋𝑖) = 1.789 ℎ𝑜𝑟𝑎𝑠
𝐴𝑅𝑐 𝑋𝑖 𝐴𝑅𝑐
Conclusión
No se logró llegar a los valores de velocidad de secado constante. Esto
se puede deber a distintos casos: que la muestra era demasiado pequeña, lo
que provocó que al medir con la balanza cualquier fuerza externa influyó en las
mediciones de peso ó: que no supimos determinar cuándo parar el proceso de
secado.
28
REPORTE 6: SEPARACION DE PIGMENTOS VEGETALES POR
MEDIO DE LIXIVIACIÓN Y EXTRACCION LÍQUIDO-LÍQUIDO
Introducción
La técnica de separación por reparto entre disolventes permite separar una
mezcla de compuestos en función de su solubilidad en distintos líquidos
inmiscibles. El reparto de un soluto entre dos fases inmiscibles es un fenómeno
de equilibrio que se rige por la ley de distribución. La constante de equilibrio K
se conoce como la constante de distribución o de reparto. Generalmente el valor
numérico de K se aproxima a la relación entre la solubilidad del soluto en cada
disolvente. Las constantes de reparto son útiles porque permiten calcular la
concentración de analítico que queda en una disolución después de un cierto
número de extracciones.
El estudio de los componentes biológicos implica su extracción y separación del
material en que se encuentren. Los cuatro tipos de pigmentos (clorofilas a y b,
carotenos y xantofilas) tienen carácter apolar, aunque su grado de polaridad
varía en función de su composición química. De esta forma, existe un gradiente
de polaridad desde el más apolar al menos apolar. Los carotenos (color naranja)
son los compuestos más apolares, seguidos por la clorofila a (color verde-azul),
mientras que las xantofilas (color amarillo) y la clorofila b (color verde oliva) son
los menos polares. Esta propiedad permite su separación y la diferencia de
coloración es útil para identificación y cuantificación por técnicas
espectrofotométricas.
Objetivos
Extraer y separar los pigmentos vegetales por medio del reparto entre
disolventes inmiscibles.
Determinar la concentración y coeficiente de reparto para los diferentes
componentes de la muestra.
Materiales y método
1 placa de calentamiento
1 vaso de precipitados de 100 ml
1 tubo de ensaye grueso
2 tubos (rotulados M1 y M2)
5 tubos (rotulados D, E, F, G, H)
1 pipeta serológica graduada, 10 ml
3 pipetas serológicas graduadas, 5 ml
1 embudo de separación
29
Espectrofotómetro
Celdas para espectrofotómetro
Balanza
Navaja
Espinaca verde y fresca
Etanol
Hexano
Agua destilada
Metanol 92% v/v
KOH- metanólico 70%
KOH-metanólico 30%
Procedimiento experimental
Primera parte: Extracción de pigmentos por lixiviación
1. Separe las hojas de los tallos de espinacas y lave con abundante agua
para eliminar cualquier resto de polvo y contaminantes solubles. Seque
las hojas. Cortar con navaja o tijeras el tejido vegetal de las hojas.
2. Dentro de un tubo de ensayo grueso colocar 0.5g de hojas cortadas
finamente y añadir 10 ml de etanol. Tapar el tubo con algodón y calentar
en baño maría durante 5 min.
3. Verter el extracto crudo con los pigmentos en otro tubo de ensaye
(rotulado M1). Permitir que se enfríe la solución.
4. Preparar una porción analítica realizando una dilución para el análisis en
espectrofotómetro. Transferir esta porción a una celda para
espectrofotómetro y leer la absorbancia a 645 y 665 nm, usando etanol
como blanco. Anote las absorbancias respectivas. En caso de ser
necesario diluya la muestra utilizando etanol y anotando el volumen de
dilución.
5. Para verificar si se logró la extracción total de pigmentos, agregue otros
10 ml de etanol al tubo con la muestra y caliente nuevamente por 5 min.
Permitir que se enfríe la solución.
6. Vuelva a preparar una porción analítica (M2) y lea la absorbancia a las
longitudes de onda señaladas.
Segunda parte: Separación por reparto (extracción líquida)
1. Colocar en un embudo de separación 10 ml de hexano y el extracto crudo
obtenido en la primera parte. Agitar y permitir que se separen las dos
fases (A y B). Añadir 25 ml de agua destilada (o más hasta que la fase
inferior quede sin pigmentos) y descartar la capa inferior (B).
30
2. Añadir a la fase A, 10 ml de metanol 92% v/v. Agitar y permitir que se
separen nuevamente las dos nuevas fases (C y D).
3. Recuperar la capa metanólica en un tubo de ensaye limpio (rotulado D)
4. Añadir a la capa de hexano (fase C conteniendo la clorofila y xantofilas)
5ml de KOH-metanólico 30% p/v. Agitar bien durante 2 minutos y permitir
que se separen las dos nuevas fases (E y F).
5. Recuperar la capa inferior (fase F, clorofila a) y la capa superior (fase E,
carotenos) en los tubos rotulados.
6. Colocar en el embudo de separación la solución del tubo D y agregar 5 ml
de KOH- metanólico 70%. Añadir 2 ml de agua y agitar. Permitir que se
separen las dos nuevas fases (G y H).
7. Recuperar la fase inferior (fase H, conteniendo clorofila b) y fase superior
(fase G, conteniendo la xantofila) en los respectivos tubos rotulados.
8. Preparar una porción analítica de cada tubo en diferentes celdas de
espectrofotómetro. Leer la absorbancia a la longitud de onda adecuada
para cada componente separado (665, 645, 475, 435 nm). Anote los
valores de absorbancia en cada determinación.
Resultados y Observaciones
Long Conc. Conc.
Conc. Conc.
Tubo Absorbancia de Clorofila Clorofila
Carotenos Xantófilas
onda a b
.410 665 3.81896 9.8976
F
.516 645
.037 475
E 12.75 7.844
.050 435
.270 665
H 2.58703 5.9041
.313 645
.031 475
G* 8.16 6.572
.032 435
*Factor de dilución 1/10
31
REPORTE 7: REACTOR INTERMITENTE TIPO TANQUE AGITADO
Introducción.
Una reacción química es aquella operación unitaria que tiene por objeto
distribuir de forma distinta los átomos de ciertas moléculas (compuestos
reaccionantes o reactantes) para formar otras nuevas (productos). El lugar físico
donde se llevan a cabo las reacciones químicas se denominan REACTOR
QUÍMICO. Un reactor químico es una unidad procesadora diseñada para que en su
interior se lleve a cabo una o varias reacciones químicas. Dicha unidad procesadora
está constituida por un recipiente cerrado, el cual cuenta con líneas de entrada y
salida para sustancias químicas, y está gobernado por un algoritmo de control.
Existen infinidad de tipos de reactores químicos, y cada uno responde a las
necesidades de una situación en particular, entre los tipos más comunes, más
conocidos, y mayormente utilizados en la industria se puede mencionar al reactor
batch, también es conocido como reactor discontinuo o intermitente, y es aquel en
donde no entra ni sale material durante la reacción, sino más bien al inicio del
proceso se introducen los materiales, se lleva a las condiciones de presión y
temperaturas requeridas, y se deja reaccionar por un tiempo preestablecido, luego
se descargan los productos de la reacción y los reactantes no convertidos. En esta
operación no estacionaria en la que la composición va variando con el tiempo,
aunque en cada instante es uniforme en todos los puntos del reactor si la agitación
es adecuada.
En la mayoría de los procesos de la industria química, el REACTOR
QUÍMICO, es el equipo crucial donde toma lugar el proceso clave. Por lo tanto, el
diseño de los reactores es crucial para la operación exitosa en una industria
química. En general, el objetivo es producir un producto específico a una velocidad
dada conociendo los reactantes. Los reactores dependen de la eficiencia del
mezclado y por eso es necesario estudiar la dinámica de los tanques agitados.
Objetivo.
• Estudiar la dinámica del tanque agitado.
• Modelación de un reactor batch no-isotérmico y no adiabático.
Materiales y métodos.
En esta práctica se pondrá en contacto 500 mL de NaOH .1M con 500 mL de acetato
de etilo .1M. Al poner las soluciones en contacto se inicializará un cronometro y la
32
temperatura inicial de la mezcla será medida y anotada; así mismo será anotado la
temperatura ambiental. Al mismo tiempo el sistema se comenzará a calentar hasta
lograr una temperatura de 60°C.
Después de mezclar las soluciones, se tomará una muestra del reactor de 2
mL; la cual se titulará con HCl .005M; al mismo tiempo se medirá y anotará la
temperatura del sistema. El volumen de muestra tomada del reactor se agregará a
10 mL de agua fría con 2 gotas de fenolftaleína; este procedimiento será repetido
hasta alcanzar la temperatura deseada cada dos minutos.
Resultados.
No isotérmico
HCl gastado
No. t (min) (mL)
1 2 5.7
2 4 2.8
3 5 2
4 8 1.6
5 10 1.1
6 12 0.9
7 14 0.7
8 16 0.4
9 18 0.3
10 20 0.2
11 22 0.1
12 23 0.05
Isotérmico
HCl gastado
No t (min) (mL)
1 2 4.7
2 4.5 4.1
3 6.5 3.8
4 8.5 3.5
5 10.5 3.35
6 12.5 3.4
7 14.5 3
8 16.5 2.8
9 18.5 2.7
33
10 20.5 2.4
11 22.5 1.5
𝑚𝑜𝑙
𝐶𝐻𝐶𝑙 = .005
𝐿
𝑚𝑜𝑙
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 = .1
𝐿
𝑛𝑖𝑁𝑎𝐶𝑙 = .05 𝑚𝑜𝑙
Isotérmico
No t (min) HCl gastado (mL) NaOH (mL) NaOH (mol) Moles gastados/producidos
1 2 4.7 0.235 0.0000235 0.0499765
2 4.5 4.1 0.205 0.0000205 0.099956
3 6.5 3.8 0.19 0.000019 0.149937
4 8.5 3.5 0.175 0.0000175 0.1999195
5 10.5 3.35 0.1675 0.00001675 0.24990275
6 12.5 3.4 0.17 0.000017 0.29988575
34
7 14.5 3 0.15 0.000015 0.34987075
8 16.5 2.8 0.14 0.000014 0.39985675
9 18.5 2.7 0.135 0.0000135 0.44984325
10 20.5 2.4 0.12 0.000012 0.49983125
11 22.5 1.5 0.075 0.0000075 0.54982375
0.7
0.6
0.5
0.4
C (M)
0.3 Isotérmico
No isotérmico
0.2
0.1
0
0 5 10 15 20 25
t (min)
3. Entalpía de reacción:
𝐾𝐽⁄
∆𝐻𝑟𝑥 = 450.57 𝑚𝑜𝑙
𝑐𝑎𝑙
𝐸𝑎 = 116.9965
𝑚𝑜𝑙
𝐾𝐽
𝑈 = 12.87
𝑚𝑜𝑙 ∙ 𝑚2 𝐾
Discusión y conclusiones.
Al finalizar la práctica pudimos conocer más acerca de los tipos de reactores
utilizados, nos centramos en el reactor intermitente tipo tanque agitado, y pudimos
apreciar las diferencias que se presentan cuando el sistema se encuentra o no en
estado isotérmico.
Que esté en estado no isotérmico facilita la conversión de reactivos a
productos debido a que se favorece la transferencia de calor y con esto, también la
transferencia de masa. Esto se puede observar con la gráfica obtenida de
concentración de productos vs t.
36
Además, pudimos realizar balances de materia y energía para este tipo de
reactores, así como encontrar la energía de activación de la reacción y los
coeficientes de transferencia de calor.
Bibliografía.
J.M. Smith (1992), "Ingeniería de la cinética química", CECSA 3raEdición.
37
REPORTE 8: DINÁMICA DE FLUJO EN RACTORES TIPO TANQUE
AGITADOS CONTINUOS
Introducción
Existen muchas maneras de procesar un fluido: en un solo reactor
intermitente o de flujo continuo, o en una serie de reactores con la posibilidad de
que entre las distintas etapas exista inyección de alimentación o calentamiento, en
un reactor con recirculación del producto empleando distintas condiciones y
proporciones de alimentación. Desafortunadamente, es necesario tener en cuenta
numerosos factores para responder la pregunta ¿Qué esquema utilizar? Por
ejemplo, tipo de reacción, escala de producción, costo de equipo y operaciones, así
como seguridad, estabilidad y flexibilidad de las operaciones. Con la gran variedad
de sistemas disponibles y los numerosos factores por considerar, no existe una
formula clara que indique cual es el arreglo óptimo, pero para la selección de un
diseño razonable es necesario la experiencia, el criterio ingenieril y un conocimiento
profundo de las características de los distintos sistemas de reacción.
Con el fin de reducir la disparidad de los volúmenes o los requerimientos de
tiempos espaciales entre un reactor CSTR y un reactor de flujo tampón se emplean
una batería o una red de reactores tipo tanque agitados conectados en serie donde
el efluente de uno se conecta al siguiente que funciona como la alimentación del
siguiente. Aun cuando las concentraciones son uniformes en cada reactor, existe
una disminución progresiva en la concentración de reactantes desde que se mueve
del tanque inicial al tanque final de la cascada. En efecto, existe una variación
escalonada de la composición cuando se mueve de un CSTR al siguiente.
Objetivo
Estudiar la dinámica de un tanque agitado y en una batería de reactores en serie.
Materiales y sustancias
• Reactores de tanque agitado en serie de Armfield (CEP-MkII)
• Reactivos: KCl 0.1 M, solución salina
• Agua desionizada
38
Metodología
Resultados y discusión
Conductividad Vs Tiempo
4.00
3.50
3.00
2.50
Conductividad
2.00 Tanque 1
1.50 Tanque 2
1.00 Tanque 3
0.50
0.00
0 500 1000 1500 2000 2500
-0.50
Tiempo (s)
39
Figura 1. Incremento de la conductividad conforme avanza el tiempo; con un
muestreo cada 10 segundos en un periodo de 30 minutos.
Se obtuvieron tres curvas respectivas a los tres tanques con un
comportamiento similar, a medida en que pasaba el tiempo la conductividad de la
solución en cada tanque iba aumentando, obteniendo el tanque 1 una mayor
conductividad al transcurso de los 30 minutos.
Al aplicar los pulsos de solución salina y agua desionizada habrá una
diferencia de concentración salina a través de los tanques, variando estos flujos
observaremos distintos cambios de concentración. En el caso de que el flujo de
solución salina sea mayor al de agua desionizada, la concentración de solución en
los tanques será alta. A comparación si fuese el caso contrario sería un poco baja.
En la figura 1 podemos ver el ejemplo de la proporción de los flujos
representados con las curvas, teniendo una mayor conductividad en el agua
mientras se llenaba con solución salina los tanques, ya que entre mayores iones
contenga el agua más conductiva será.
Conclusiones
Los reactores tipo tanque agitados continuos están conectados en serie para
llevar a cabo una reacción y aumentar la conversión del reactivo a producto. La
concentración de reactante serán distintas para cada reactor. Con esto se obtuvo el
conocimiento de manera práctica al funcionamiento de uno de estos equipos.
Bibliografía
1. Levespiel, O. Reactores Ideales. En Ingeniería de las Reacciones Químicas. 7ª
Ed. Mc Graw Hill, México (2007).
2. Charles G. Hill Jr. Basic concepts in reactor design and ideal reactor models. En
An Introduction to Chemical Engineering Kinetics & Reactor Design. John & Wiley
Sons. (1977).
40
REPORTE 9: REACTOR CONTINUO DE FLUJO TUBULAR
Introducción.
Los reactores tubulares ideales también son conocidos como reactor de flujo
pistón, de flujo tapón, así como reactor continuo de flujo uniforme. Se caracterizan
porque el flujo del fluido a través del reactor es regular, es decir ningún elemento
del mismo sobrepasa o se mezcla con cualquier otro elemento situado antes o
después de aquel. De hecho, en este tipo de reactores pudiera haber mezcla lateral
de fluido, pero nunca puede existir mezcla o difusión a lo largo de la trayectoria de
flujo. La condición necesaria y suficiente para que exista flujo pistón es que el tiempo
de residencia de todos los elementos del fluido sea el mismo.
La descripción y balance de masa general de un reactor tubular es:
Objetivo.
• Evaluar el efecto del flujo de alimentación en la conversión de salida de un
reactor tubular.
Materiales y métodos.
41
• Reactor tubular
• 10 litros de NaOH 0.1 M
• 5 matraces Erlenmeyer de 125 Ml
• 10 litros de acetato de etilo 0.1 M
• Bureta
• 1 litro de HCl 0.005 M
• Soporte universal con pinzas
• Fenolftaleína
• Hielo de agua purificada
1. Para iniciar la práctica regule el flujo de la bomba A 50% del flujo de alimentación
del reactor y regule el flujo de la bomba B a 50% del flujo de alimentación del reactor.
La bomba A enviara al reactor la solución de NaOH y la bomba B la de acetato de
etilo
2. Después es necesario accionar los dispositivos del reactor hasta alcanzar una
temperatura de control de 40°C. Cuando se alcance esta temperatura iniciar el
bombeo de las soluciones de las bombas A y B e inicializar el cronometro.
3. Tomar 2 mL de muestra del reactor cada 5 minutos y anote la temperatura del
reactor.
4. Titular la muestra con HCl 0.005 M y anotar el volumen gastado.
5. Repetir los pasos 3 y 4 hasta lograr que tres constantes (o prácticamente
constantes ± 0.5 ml)
6. Para los otros flujos a utilizar repetir los pasos 1, 3,4 y5.
Resultados.
HCl gastado
No t (min) (mL)
1 5 4.3
2 10 3.1
3 15 3
4 20 2.9
5 25 2.7
6 30 2.7
7 35 2.5
𝐶𝐻𝐶𝑙 = .005𝑀
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 = .1𝑀
𝑛𝑖𝑁𝑎𝑂𝐻 = 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
42
𝑛𝑖𝑎𝑐𝑒𝑡𝑎𝑡𝑜 = 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑐𝑒𝑡𝑎𝑡𝑜
1. Conversión de NaOH y acetato de etilo
Por estequiometria, se convierte la misma cantidad para el acetato y para el NaOH
No t HCl NaOH NaOH NaOH xNaOH (mol
(min) gastado presente presente gast. (mol) gast/mol
(mL) (mL) (mol) alim)
1 5 4.3 0.215 0.0000215 0.0000215 0.0000215
2 10 3.1 0.155 0.0000155 0.000037 0.000037
3 15 3 0.15 0.000015 0.000052 0.000052
4 20 2.9 0.145 0.0000145 0.0000665 0.0000665
5 25 2.7 0.135 0.0000135 0.00008 0.00008
6 30 2.7 0.135 0.0000135 0.0000935 0.0000935
7 35 2.5 0.125 0.0000125 0.000106 0.000106
0.00012
x (moles gastados/moles iniciales)
0.0001
0.00008
0.00006
0.00004
0.00002
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40
t (min)
43
HCl gastado Solución
t (min) (mL) (M) log( C) 1/C
-
5 4.3 0.01075 1.96859154 93.0232558
10 3.1 0.00775 -2.1106983 129.032258
-
15 3 0.0075 2.12493874 133.333333
-
20 2.9 0.00725 2.13966199 137.931034
-
25 2.7 0.00675 2.17069623 148.148148
-
30 2.7 0.00675 2.17069623 148.148148
-
35 2.5 0.00625 2.20411998 160
1er orden
-1.95
0 5 10 15 20 25 30 35 40
-2
-2.05
Log(C)
-2.1
-2.15
-2.2
y = -0.0062x - 2.0024
R² = 0.7701
-2.25
t (min)
44
2do orden
180
160
140
120 y = 1.8141x + 99.377
R² = 0.8297
100
1/C
80
60
40
20
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40
t
Bibliografía.
• Levespiel, O. Reactores Ideales. En Ingeniería de las Reacciones Químicas.
7ª Ed. Mc Graw Hill, México (2007).
45
PROYECTO FINAL: REACTOR CONTINUO DE FLUJO TUBULAR
Introducción.
Un reactor discontinuo de tanque agitado (RDTA) es un sistema que opera
en régimen no estacionario y en el que se admite que la mezcla es perfecta y, por
tanto, la composición es uniforme en todo el volumen de reactor. Un RDTA
adiabático es un sistema ideal en el que no hay transmisión de calor al exterior, lo
cual implica que todo el calor liberado en la reacción se emplea en incrementar la
temperatura de la mezcla. En las ecuaciones (1) y (2) se presentan los balances de
materia de un componente y de energía en un reactor adiabático.
𝑑𝐶𝑗
= 𝛼𝑗 ∗ 𝑟
𝑑𝑡
𝑑𝑇 ∆𝐻
=−
𝑑𝑡 𝜌 ∗ 𝐶𝑝
siendo Cj la concentración del componente j, αj el coeficiente estequiométrico del
componente, r la velocidad de reacción, T la temperatura, ΔH el calor molar de
reacción, ρ la densidad de la mezcla reaccionante y Cp el calor específico de la
mezcla reaccionante.
Determinación del calor de reacción Combinando las ecuaciones (1) y (2) e
integrando la expresión resultante se obtiene la ecuación 3:
∆𝐻 ∆𝑇
= 𝜌 ∗ 𝐶𝑝 ∗
𝛼𝐿 𝐶𝐿𝑜
siendo αL el coeficiente estequiométrico del reactivo limitante, CLo su concentración
inicial y ΔT la elevación de la temperatura en la reacción. Esta ecuación permite la
determinación experimental del calor de reacción ΔH.
Determinación de la estequiometría de reacción Para una reacción bimolecular
irreversible exotérmica del tipo:
𝛼1𝐴1 + 𝛼2𝐴2 → 𝑃𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜𝑠
si se opera con distintas concentraciones iniciales de los dos reactivos (C10 y C20)
pero manteniendo su suma constante (C10 + C20 = Co = cte.), el mayor incremento
de temperatura (ΔT = Tf - To) se conseguirá cuando la proporción entre ambos
coincida con la relación de los coeficientes estequiométricos de la reacción (α1/α2).
Esto es lógico ya que cuando los reactivos están en proporciones estequiométricas,
la reacción alcanza su mayor extensión.
46
Determinación de parámetros cinéticos Para la reacción que se va a estudiar
(peróxido de hidrógeno-tiosulfato de sodio) se supone una cinética de orden 2 global
y de orden 1 con respecto a cada componente:
𝐸𝑎
𝑟 = 𝑘𝐶1𝐶2 𝑑𝑜𝑛𝑑𝑒 𝑘 = exp (− )
𝑅𝑇
donde ko es el factor pre-exponencial y EA es la energía de activación. Partiendo
de la ecuación 2, teniendo en cuenta que cuando se usan proporciones
estequiométricas C1/C2 = α1/α2, la ecuación 1 se transforma en:
𝑑𝑇 𝛼2 ∗ 𝑘𝑜 𝐸𝑎
=− ∗ 𝐶10 ∗ (𝑇𝑓 − 𝑇)2 exp (− )
𝑑𝑡 ∆𝑇 𝑅𝑇
expresión válida para una cinética de orden dos.
Objetivo.
• El objetivo de esta práctica es estudiar la reacción irreversible entre el
peróxido de hidrógeno y el tiosulfato sódico en un RDTA adiabático. Las
cuestiones a resolver son las siguientes:
• Determinación de la estequiometría de la reacción: Determinar la
estequiometría correcta de la reacción, considerando como posibles los
siguientes esquemas:
• 2.2. Cálculo del calor de reacción: Para calcular el calor de reacción se usará
la ecuación 4. Como las disoluciones son suficientemente diluidas se usarán
los valores de la densidad y calor específico del agua (4187 J/ kg·K y 1000
kg/m3). Se calculará -ΔH/α2 (kJ/mol de tiosulfato) para los distintos
experimentos. Dado que el reactivo limitante no es el mismo en todos los
casos, se emplearán las expresiones 6 y 7 según el caso:
∆𝐻 ∆𝑇 𝛼1
= −𝜌 ∗ 𝐶𝑝 ∗ ( )∗( )
𝛼2 𝐶10 𝛼2
∆𝐻 ∆𝑇
= −𝜌 ∗ 𝐶𝑝 ∗ ( )
𝛼2 𝐶20
47
siendo cualquiera de ellas válida para el punto máximo.
• 2.3. Comprobación del orden de reacción y cálculo de los parámetros
cinéticos La reacción será de orden 2 si los datos experimentales ajustan la
ecuación 5 en el experimento correspondiente a la relación estequiométrica
correcta. Una vez comprobada la validez de la citada ecuación para la
reacción en estudio, se pueden calcular los parámetros cinéticos ko y EA.
Materiales y métodos.
Material
• Reactor adiabático de 500ml
• Tapa de corcho (con orificios para termómetro digital y agitador)
• Agitador de vidrio (manual)
• Termómetro digital
• Cronómetro
• 2 probetas de 100 ml
• 2 vaso de precipitados de 500 mL
• 2 matraces aforados de 1 L
• 1 pipeta de 10 mL
Reactivos:
• Tiosulfato sódico pentahidratado
• Peróxido de hidrógeno 33%
Previamente a efectuar la reacción se determinará la capacidad calorífica del
calorímetro y se estimarán las pérdidas caloríficas para determinar el grado de
adiabaticidad. Habrá que tener en cuenta que la temperatura al final decrece
lentamente, según el calorímetro empleado y su mayor acercamiento al
funcionamiento adiabático. Esa diferencia entre la temperatura “de equilibrio” y la
temperatura final se empleará para calcular las pérdidas caloríficas. Se prepararán
dos disoluciones: a) 1 L de disolución 1 M de H2O2, y b) 1 L de disolución 1 M de
Na2S2O3; que se mantendrán entre 10-20 °C. Introdúzcanse en el reactor las
cantidades de reactivos que a continuación se indican para cada experiencia. Como
temperatura inicial se considerará aquella a la que están los reactivos inicialmente,
que debe ser aproximadamente la misma para los dos. Se medirá la temperatura a
intervalos regulares de tiempo (en torno a 15 s) hasta que se estabilice,
manteniendo el contenido del reactor agitado durante todo el transcurso de la
reacción. Las relaciones α1/α2 empleadas se justifican en base a las posibles
estequiometrías que se han indicado en el apartado 2.
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Resultados.
• Determinar la capacidad calorífica del calorímetro.
• Determinar las pérdidas caloríficas.
• Determinar la estequiometría y el calor de la reacción y comprobar que la
cinética de reacción se ajusta al modelo previsto. Justificar los resultados.
• Analizar las posibles causas de error experimental
• Describir otros procedimientos para determinar la temperatura, indicando
ventajas e inconvenientes.
Bibliografía.
R. Aris. Análisis de Reactores. Ed. Alhambra. (1973)
S. Foggler. Elements of Chemical Reactor Engineering 2nd Ed. Prentice Hall.
(1986)
O. Levenspiel. Ingeniería de las Reacciones Química, Reverté, Barcelona (1990)
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