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NORMA CODELCO CHILE CNAM 001

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1993
COMITE DE NORMALIZACION DE MUESTREO CODELCO CHILE

NORMA CODELCO CNAM 001

CONCENTRADOS DE MOLIBDENITA - METODO DE MUESTREO Y


PREPARACION DE MUESTRAS

MOLYBDENITE CONCENTRATES
SAMPLING AND SAMPLING PREPARATION METHODS

COMITE DE NORMALIZACION DE METODOS DE MUESTREO


PRIMERA EDICION SEPTIEMBRE 1983

DIRECCION TECNICA

REVISION MARZO 1993

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Preámbulo.

El Comité de Normalización de la Dirección Técnica de Codelco Chile, está a cargo de la obtención y


validación de procedimientos aplicables a la caracterización de los principales productos de Venta de la
Corporación. Este Comité funciona en forma paralela en las áreas de Análisis Químico y muestreo,
obteniendo los procedimientos respectivos.

Esta Norma fue aprobada en la séptima reunión de normalización de Métodos de Muestreo, realizada en
Septiembre de 1983.

Este documento ha sido preparado por la secretaría técnica del Comité, y en su estudio participaron las
entidades y personas naturales siguientes:

División Chuquicamata
Sr. Gabriel Redard

División Salvador
Sr. Tirso Meneses

División Andina
Sr. Claudio Castillo

División El Teniente
Sr. Victor Cea

Dirección Técnica
Sra. Elizabeth Mc Pherson

Gerencia de Ventas
Sr. Ramiro Blanch

CIMM
Sr. Alberto Tello
Sr. Gabriel Zárate

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CONCENTRADOS DE MOLIBDENITA - METODO DE MUESTREO Y PREPARACION DE MUESTRAS

1. Alcance y campo de aplicación.

Esta Norma especifica los métodos de muestreo y preparación de muestras con el propósito de
determinar el contenido de Molibdeno, Cobre, agua + aceite y otras características de calidad de un lote
de concentrado de molibdenita.

Esta Norma es aplicable para la determinación de los contenidos de molibdeno, cobre, agua + aceite y
otras características de calidad en los rangos comunes de ocurrencia.

2. Generalidades.

2.1 Definiciones

Para los propósitos de esta Norma se aplican las siguientes definiciones:

Lote: Cierta cantidad de materiales cuya calidad promedio (composición química, humedad,
granulometría) se desea determinar. La cantidad de material que constituye el lote se denomina
"tamaño" del lote.

Sub-lote: Cantidad de material obtenida dividiendo un lote.

Incremento: Cantidad de material tomada como una muestra del lote o sub-lote por un dispositivo de
muestreo en un solo movimiento.

Muestra parcial: Cantidad de material compuesta de varios incrementos. Se define tambien como un
composito de varios incrementos, cada uno habiendo sido individualmente preparado.

Muestra total: Cantidad de material compuesta de todos los incrementos o de todas las muestras
tomadas de un lote. Se define tambien como el composito de todos los incrementos o todas las muestras
parciales, cada una habiendo sido individualmente preparadas.

Muestra para análisis químico: Muestra tomada de un lote o sub-lote para determinación de la
composición química.

Muestra para humedad: Muestra tomada del lote o sub-lote para determinación de humedad.

Muestra para granulometría: Muestra tomada del lote o sub- lote para determinación de análisis
granulométrico.

Muestreo al azar simple: Muestreo al azar de un lote completo.

Muestreo al azar estratificado: Muestreo en el cual un lote es dividido en varios estratos y luego se aplica
muestreo al azar a cada estrato.

Muestreo en dos etapas: Muestreo en el cual después de dividir un lote en unidades de muestreo

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primario, se realiza muestreo al azar en dos etapas. Es decir, en la primera etapa se seleccionan al azar
varias unidades de muestreo primarias y en una segunda etapa se toman al azar varios incrementos de
cada una de las unidades de muestreo seleccionadas.

Muestreo en multi-etapas: Muestreo realizado en más de dos etapas.

Muestreo sistemático periódico: Método de tomar muestras a intervalos fijos, en términos de masa,
tiempo o espacio. La primera muestra debe tomarse en un tiempo o punto seleccionado al azar dentro
del primer intervalo de muestreo.

Muestreo en correas: Método de tomar incrementos del material a granel en la correa transportadora en
su punto de descarga.

Muestreo de vagones: Método de tomar incrementos del material a granel en vagones o camiones.

Muestreo en envases: Método de tomar incrementos del material a granel en envases (bolsas, tambores,
etc.)

División: Proceso de reducir la masa de una muestra.

Error: Diferencia entre un valor medio y el valor verdadero. Por ejemplo, el error debido al muestreo se
denomina "error de muestreo", error debido a preparación se denomina "error de preparación; el error
debido a medición se denomina "error de medición".

Precisión: Desviación estándar de la distribución del error.

Desvío (bias): Diferencia entre el valor medio de la distribución del error y el valor verdadero (µ) a un
nivel de significancia dado

Tamaño máximo de partícula: Tamaño de abertura de una malla en la cual aproximadamente un 5% en


masa de la muestra es retenida.

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2.2 Nomenclatura

u : Media de la población de una característica de calidad del lote.

X : Media aritmética de valores medidos.

N : Tamaño (masa) de un lote.

M : Número de unidades de muestreo primario que constituyen un lote.


m : Número de unidades de muestreo primario seleccionadas en la primera etapa en el
muestreo en dos etapas.

n : Número de incrementos tomados de un lote.

ñ : Número medio de incrementos tomados en la segunda etapa de las unidades de


muestreo primario en el muestreo en dos etapas. Es decir: ñ= n/m.

σ : Precisión expresada por la desviación estándar.

σb : Dispersión entre unidades de muestreo primario, entre partes de un lote o entre estratos,
expresada por la desviación estándar.

σw : Dispersión entre incrementos dentro de unidades de muestreo primario, dentro de partes


de un lote o dentro de estratos, expresada por la desviación estándar.

σi : Dispersión entre incrementos dentro de lotes, expresada por la desviación estándar.

σL : Dispersión entre lotes, expresada por la desviación estándar.

σM : Precisión de muestreo expresada por la desviación estándar.

σD : Precisión de la preparación expresada por la desviación estándar.

σAN : Precisión de análisis o medición expresada por la desviación estándar.

CV : Coeficiente de variación CV = desviación estándar /(valor medio) X 100

β : Precisión para un nivel de probabilidad de aproximadamente 95% (ß=2)

k1 : Costo requerido para seleccionar una unidad de muestreo primario.

k2 : Costo requerido para seleccionar una unidad de muestreo secundario (incremento).

3. Método de muestreo

3.1 Tipo de Muestreo

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El muestreo del concentrado de molibdenita corresponde a un Muestreo en Dos etapas, donde


las unidades de Muestreo primario son los tambores donde se envasa la molibdenita y las
unidades de muestreo secundario son los incrementos tomados de cada tambor.

3.2 Dimensión de Tambores

La dimensión de los tambores usados en el envase del concentrado de molibdenita es el


actualmente empleado en División Salvador de Codelco - Chile. Igualmente la cantidad
envasada por tambor. (Tabla 1).

Tabla 1: Dimensión de Tambores Empleados en el Envase de Molibdenita en Codelco Chile

Chuquicanata Salvador Andina El Teniente


Diámetro (cm) 51 y 45 50 46 46,5
Altura (cm) 76 y 75 75 71 71,5
Altura de llenado 61 - 69 y 66 -71 60 61 70
(cm)
Cantidad 191 205 160 168
envasada (kg)

3.3 Tamaño del Lote.

El tamaño del lote es el actualmente definido para cada División de Codelco Chile (tabla 2)

3.4 Lugar de Muestreo.

El muestreo se deberá llevar a cabo en tambores donde ha sido previamente envasado el


concentrado de molibdenita.

3.5 Dispositivo de Muestreo

El dispositivo de muestreo es una sonda (Figura 1), cuyas características son las siguientes:

- Diámetro interior : 2.54 cm (1 pulgada)


- Diámetro exterior : 2.86 cm (1 1/8 pulgada)
- Largo sonda : 100 cm
- Largo ranura : 90 cm
- Ancho ranura : 1.91 cm (3/4 pulgada)
- Largo mango : 30 cm
- Diámetro mango : 1,27 cm

Tabla 2: Tamaño del lote en muestreo de Concentrados de Molibdenita

Tambores (Nº) Peso (kg)


Chuquicamata 85 o múltiplo de 85 16.235 o múltiplo de 16.235
Salvador 24 a 100 5.000 a 20.000
Andina 15* y 150** 2.400* a 24.000**
El Teniente 80 13.000
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Figura 1. Dispositivo de Muestreo

3.6 Tamaño del Incremento

El tamaño del incremento corresponde a la capacidad de la sonda descrita en 3.5.

3.7 Número de Incrementos por Tambor.

Se deberá tomar como mínimo un incrementos por tambor.

3.8 Número de Tambores

Se deberá muestrear el 100% de los tambores envasados.

3.9 Combinación de Incrementos

Todos los incrementos deberán ser combinados para formar una sola muestra compósito,
representativa del lote.

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LOTE

Incremento
Incremento Incremento Incremento

muestra total

.
Figura 2: Combinación de incrementos

3.10 Procedimiento de Muestreo

El muestreo deberá ser realizado durante el llenado de tambores o una vez completado el lote.
La sonda deberá introducirse en forma diagonal girando sobre su eje hasta tocar el fondo del
tambor.

La muestra correspondiente a cada incremento deberá ser vaciada a una sola bolsa de
polietileno reforzada o de un material similar, la cual deberá ser identificada plenamente una vez
muestreado todo el lote. También deberá mantenerse cerrada entre los intervalos de muestreo
para evitar probables pérdidas de humedad y/o contaminaciones.

3.11 Número de Muestras Totales.

Se deberá tomar una sola muestra representativa del lote, según el esquema descrito de 3.1 a
3.10, la cual servirá para determinar agua+aceite y para el análisis químico por los elementos de
interés.

Un diagrama esquemático del procedimiento se indica en la Figura 3.

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6 INCREMENTOS
T1

6 INCREMENTOS
T2
6 INCREMENTOS
T3

6 INCREMENTOS
T4

MUESTRA TOTAL

6 INCREMENTOS
Tn

FIGURA 3 : Diagrama esquemático del procedimiento de muestreo.

NOTA : 1 a n representa el numero de tambores

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4. METODO DE PREPARACION DE MUESTRAS

El método de preparación de muestras deberá ser llevado a cabo según el siguiente


procedimiento:

4.1 Presecado. Determinación de agua+aceite

La etapa de presecado se deberá aplicar solamente a las muestras de las Divisiones Salvador,
Andina y El Teniente. No es necesario aplicar esta etapa a la muestra de División Chuquicamata
(bajo nivel de agua+aceite).

4.1.1 Muestra

La muestra total, recolectada según el esquema descrito de 3.1 a 3.10, será sometida a la etapa
de presecado inmediatamente después de haber sido tomada.

4.1.2 Aparatos

Los aparatos y los requisitos que deberán cumplir son:

a) Estufa

La estufa para presecado deberá tener espacio suficiente para acomodar la muestra
total y deberá ser capaz de regular la temperatura bajo 105 º C.

b) Balanza

La balanza deberá tener una sensibilidad de 1/ 2000 de la cantidad de muestra total o


mejor.

4.1.3 Procedimiento

El procedimiento deberá ser llevado a cabo en las siguientes etapas:

a) Pesar la cantidad inicial de la muestra total


b) Esparcir la muestra total en una o más bandejas, dándole un espesor uniforme menor o
igual a 5 cm.
c) Presecar a una temperatura de 105 +<7- 2 ºC durante 3 horas
d) Juntar la muestra de cada bandeja para formar una muestra total.
e) Pesar la cantidad final de la muestra toatal inmediatamente después del término del
presecado.

4.1.4 Cálculo

La determinación de agua + aceite ( A%) en la etapa de presecado debrá hacerse empleando la


relación siguiente:

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Masatotalinicial − Masatotalfinal
A% = * 100
Masatotalinicial
4.2 Disgregación

La muestra total, presecada de acuerdo al método indicado en 4.1, deberá ser disgregada bajo
20 mallas Tyler. En el caso de la División Chuquicamata, la muestra total, sin presecado, deberá
ser disgregada bajo 10 mallas Tyler o bajo 65 mallas Tyler.

4.3 Homogeneización

La muestra total, disgregada según el método indicado en 4.2, deberá ser homogeneizada siete
(7) veces en un riffle de 12 o más canales de una (1) pulgada de abertura por canal. Como
equipo alternativo se puede utilizar unpanatalón reductor.

Rambién pueden utilizarse otros equipos, los cuales deben ser chequeados de manera que no
introduzcan bias o desvío en la muestra total.

El equipo usado: riffle, pantalón u otro debe ser previamente limpiado. Durante la operación de
homogeneización deben tomarse las precauciones necesarias a modo de evitar cualquier
alteración de la muestra total, ya sea por pérdida de material o por contaminación desde el
medio ambiente.

4.4 División de la Muestra

4.4.1 Método de División

El métodod de división de la muestra deberá ser el siguiente:

1) La división de la muestra deberá realizarse por uno de los siguientes métodos:

a) División con "riffle" o cuarteadores Jones.

b) División con pantalón reductor, especialmente la División Chuquicamata.

c) División por incrementos.

d) División con equipos mecánicos

2) Antes de comenzar la división, el equipo a usar deberá ser limpiado completamente,


para lo cual se puede usar una cantidad adecuada de concentrado de molibdenita, tomada
previamente, para eliminar una posible contaminación.

4.4.2 División con Riffle

La muestra total, homogeneizada según el método indicado en 4.3, deberá ser cuarteada o
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dividida de acuerdo al siguiente procedimiento:

1) Emplear un riffle de 12 o más canales de 1 (una) pulgada de abertura por canal.


También puede emplearse un riffle de 16 o más canales de 6 o 10 mm de abertura por
canal. El riffle seleccionado deberá tener la superficie interior suave y no oxidada.

2) Alimentar la muestra al centro del riffle de tala manera de dividirla en dos partes iguales
después de cada división. Repetir tres veces antes de seleccionar la muestra que será
dividida nuevamente.

Seleccionar la primera muestra dividida al azar y posteriormente en forma alternada con


respecto a la dividida anteriormente.
4.3 División con Pantalón Reductor

El procedimiento deberá ser:

1) Emplear el "pantalón" utilizado en 4.2.


2) Alimentar la muestra al pantalón, cerrarlo y dividirla en dos partes iguales después de
cada división. Seleccionar la primera muestra dividida al azar y posteriormente en forma
alternada con respecto a la anterior.
3) Dividir la muestra hasta obtener un paquete de aproximadamente 1000 g, el cual se
subdividirá con un riffle N° 10 en dos fracciones d e aproximadamente 500 g cada una,
determinándose humedad a cada una de ellas. En la Figura 5 y Tablas 1 y 2 se indican
el tipo de riffle a emplear.
4) El rechazo de esta preparación deberá guardarse en bolsa de polietileno sellada.

TABLA 1: Dimensiones del Divisor Tipo "Riffle"

Dimensiones del Divisor Tipo"Riffle"


Riffle numero 50 30 20 10 6
Numero de canales 12 12 16 16 16
Dimensiones(mm)
A 50+/-1 30+/-1(mm) 20+/-1(mm) 10+/- 6+/-0,5(mm)
(mm) 0.5(mm)
B 630 380 346 171 112
C 250 170 105 55 40
D 500 340 210 110 80
E 300 200 135 75 60
F 50 30 30 20 30
G 340 340 210 110 80
H 200 140 85 45 30
I 640 390 360 184 120
J 220 220 140 65 55
K 220 220 140 65 55
L 340 300 210 110 80
M 250 170 105 55 40
N 75 55 35 20 15
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O 340 300 210 110 80


P 630 380 346 171 112
Q 400 300 200 120 80
R 265 200 135 70 45
S 200 150 105 50 35

NOTA: Las Dimensiones de “B” a “S” se dan a modo de ejemplo.

Figura 5 : Divisor Tipo Riffle

TABLA 2 : Dimensiones del cuarteador "Riffe" y el Tamaño deParticula Requerido

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Tamaño de Partícula Numero de Riffle Abertura(mm)


(mm)
Mayor que 13 hasta 50 50
20incl.
Mayor que 10 hasta 30 30
13incl.
Mayor que 5 hasta 10incl. 20 20
Mayor que 2.4 hasta 10 10
5incl.
Menor que o igual a 2.4 6 6

4.4 Secado. Determinación de Humedad

4.4.1 Muestra

La etapa de secado se deberá aplicar a cada una de las muestras obtenidas en


4.3.

4.4.2 Equipos

Los equipos y los requerimientos que éstos deberán cumplir son:

a) Estufa

La estufa para secado deberá tener espacio suficiente para acomodar las dos
muestras en dos bandejas separadas y deberá ser capaz de regular la
temperatura a 85ºC ± 2º C.

b) Balanza

La balanza deberá tener una sensibilidad de 1/2.000 de la cantidad de muestra


total o superior. Ej.: para un peso de 500 grs. la sensibilidad debera ser de 0,25
grs. (500/2000).

4.4.3 Procedimiento

El procedimiento deberá ser llevado a cabo en las siguientes etapas :

a) Pesar la cantidad inicial de cada una de las muestras indicadas en


4.4.1.
b) Esparcir cada muestra en una bandeja, dándole un espesor uniforme,
menor o igual a 3 cm.

c) Secar simultáneamente dos muestras a una temperatura de 85º C ± 2º C, hasta


que se alcance peso constante en dos pesadas sucesivas (pesar cada una
hora). En el evento que no se alcance el peso constante en un plazo de 8 horas
de secado, se considerará la humedad resultante cuando la diferencia de peso
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neto sea inferior al 0,2 % en dos pesadas sucesivas, tomándose como


referencia final el valor más bajo entre ellos, aún cuando esta situación se
alcanzara con anterioridad al plazo de 8 horas antedicho.

d) Pesar cada muestra inmediatamente después del término del secado.

4.4.4 Cálculo

La determinación de Humedad (H%) de cada muestra deberá hacerse


empleando la relación siguiente:

MasaTotalInicial − MasaTotalFinal
H (%) = *100
MasaTotalInicial
La humedad final del lote será el promedio aritmético entre ambas mediciones
de humedad. Si la diferencia entre ambos valores es superior a 0.2%, se deberá
repetir el procedimiento desde el punto 4.2 hasta el 4.4 utilizando para ello el
rechazo obtenido en la etapa 4.3. Si la diferencia aún persiste, se deberá tomar
el promedio de todos los valores obtenidos como humedad final del lote.

4.5 Preparación Final

Las muestras de 500 g, obtenidas en la etapa 4.3, serán mezcladas y sometidas a preparación
final consistente en:

- Disgregación 100% bajo 100 Mallas Tyler.


- Homogeneización por roleo en paño de hule mediante veinticinco pasadas
por punta.
- División por punteo con espátula de acero inoxidable hasta obtener cuatro
paquetes para análisis químico de 250 g aproximadamente cada uno.

Las muestras finales para análisis químico deberán ser envasadas, selladas herméticamente y
debidamente identificadas.

Un diagrama del método de preparación de muestras se indica en la Figura 6.

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Muestra Total

Disgregar -3#Tyler

Homogenizar con
Pantalón Reductor

Division con
Pantalón

División Final con Riffle


Nº10 para humedad Rechazo

Determinar Humedad Determinar Humedad

Disgregar -#100 Tyler

Homogeneización

División por punteo

Muestra para AQ Muestra para AQ Muestra para AQ Muestra para AQ

Figura 6: Método de preparación de muestras de Barro Anódico.

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5. ANALISIS QUIMICO

El análisis químico de las muestras finales, por los elementos de interés, deberá ser realizado
según los métodos estandarizados por Codelco-Chile.

6. CARACTERISTICAS DE CALIDAD Y NIVEL DE PRECISION

6.1 Características de Calidad para Especificar Precisión

Esta Norma ha sido diseñada tomando los análisis de cobre oro, plata y humedad como
características de calidad.

6.2 Nivel de Precisión

Esta Norma ha sido diseñada para alcanzar los niveles de precisión total indicados en la
Tabla 3.

6.3 Variación de Calidad

Esta Norma ha sido diseñada a partir de los niveles de variación de calidad indicados en
la Tabla 4.

TABLA 3: Niveles de Precisión Total. Preparación con Pantalón

Oro (kg/T) Plata (kg/T) Humedad (%)


β (1) 0.29 10.8 1.34
CV(2) 1.0 2.4 7.7
X 14.4 228.4 8.74
Notas: (1) β = 2 σt
(2) CV expresado en %

TABLA 4: Niveles de Variación de Calidad


2 2 2
Oro (kg/T) Plata (kg/T) Humedad (%)
σw
2
1.50 75.0 12.0

Nota :Valores correspondientes a Enero - Marzo de 1985.

7. Referencias

Reunión N°14 del comité de Normalización de métodos de muestreo, realizada en 1984. Informe
GTEC SGP I 335/85

Japanese Industrial Standard, General Rules for methods of sampling of bulk materials, JIS M
8100, 1984
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