GRAVIMETRIA DE VOLATILIZACIÓN (Sólidos totales en Muestra líquida y

Determinación del porcentaje de Humedad en Muestra Sólida

Integrantes:
María Isabel Díaz Hernández
Eskarleth Seliana Garay Esquivia
Daniela Sofía Martínez Arrieta
Aura Cristina Otero Salcedo
Kenia María Vitola Pineda

Química Analítica
Informe de laboratorio

Edineldo Lans
Docente

Universidad de Córdoba
Facultad de ingenierías
Ingeniería Ambiental
INTRODUCCION
Los métodos de análisis gravimétricos se basan en la medida de la masa de un producto,
mediante la cual se calcula la cantidad de analito que hay en la muestra, en otras palabras el
análisis volumétrico hace parte del análisis cuantitativo, determina el volumen de una
disolución de concentración conocida que se necesita para reaccionar con todo el analito, y
en base a este volumen se calcula la concentración del analito en la muestra. Los métodos
gravimétricos se pueden clasificar en dos grandes grupos: los métodos por precipitación y
por volatilización. En este caso la práctica se realizó por el método de volatilización
OBJETIVOS.
OBJETIVO GENERAL
 Determinar el porcentaje de cloro presente en una muestra desconocida a partir de
análisis gravimétrico

OBJETIVOS ESPECIFICOS
 Determinar pérdidas de peso por evaporación y volatilización usando el método
 Gravimétrico de pérdida de peso en estufa con el fin de conocer la cantidad de agua
 Contenida en una muestra.
 Realizar los cálculos característicos y referirlos a la cantidad de muestra utilizada.
 Identificar los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para realizar
análisis gravimétrico
MARCO TEÓRICO
La gravimetría es un método analítico cuantitativo para determinar la cantidad de una
sustancia por medio de una pesada. Para llevar a cabo este proceso se debe producir una
reacción química de precipitación de un compuesto puro que contenga el analito que se quiere
determinar. Hay diferentes formas de realizar un análisis gravimétrico y todos se caracterizan
por su fiabilidad y precisión por lo que son métodos de referencia bastante utilizados.
Los métodos gravimétricos se clasifican en:
1. Métodos de precipitación química: Se llevan a cabo sobre la muestra en disolución,
de la que se separa la especie a determinar por adición de un reactivo que provoca la
formación de un precipitado insoluble que contendrá nuestro analito. Después, el
precipitado se debe separar de la disolución (por filtración), lavar y secar o calcinar
para pesar el residuo final.
2. Métodos electrogravimetricos: se trata de un tipo concreto de métodos de
precipitación, ya que también se produce un precipitado sólido, pero en lugar de
hacerlo mediante la adición de un reactivo, se provoca la reacción química mediante
el paso de una corriente eléctrica y el precipitado se deposita en la superficie de uno
de los electrodos.
3. Métodos de volatilización: Cuando la especie que deseamos determinar pasa
fácilmente a fase gaseosa o puede formar un compuesto volátil, en lugar de formar
un sólido precipitado se volatiliza. Así, se podrá determinar la cantidad de especie
presente por diferencia de pesos, es decir, el peso final, una vez volatilizada la parte
deseada, menos el peso inicial de la muestra (método indirecto), o bien recogiendo la
especie volatilizada y pesándola posteriormente (método directo).
4. Métodos de extracción: Consisten en separar por disolución los componentes no
deseados y pesar únicamente el residuo del componente de interés.
El precipitado que se va a pesar debe cumplir con ciertas características:
-Debe ser muy insoluble, para que la parte que se pierda por lavado y filtración sea
mínima, ya que esto es una fuente de error.
-Debe ser puro o fácilmente purificable.
-La Precipitación debe ser selectiva, es decir, que precipite únicamente el analito de
interés y no otras especies.
-Debe filtrarse con facilidad.
-El precipitado final formado, que debemos pesar, no debe ser higroscópico, es decir que
capte humedad.
Los resultados de un análisis volumétrico tienden a darse a expresarse en términos de
porcentaje en la muestra. Para ellos se suele usar el factor gravímetro, que es la relación
entre el peso molecular de la forma en que se quiere expresar el resultado del problema
 y el peso molecular de la especie que realmente se pesa en la determinación final.

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐴 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜𝑥𝐹𝑔 (1)

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐴
%𝐴 = 𝑥100 (2)
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

PROCEDIMIENTOS.
Primer procedimiento: Determinación de solidos totales en una muestra liquida

Tomar una cápsula de porcelana con

capacidad para 100 ml de solución.

Dejar que repose hasta que se

enfrie

Pesar la cápsula con el residuo

Anotar el valor como TARA

del recipiento
Segundo procedimiento: Determinación del porcentaje de humedad

Pese exactamente una cantidad de muestra

sólida (suelo) comprendida entre 10 y 20
gramos

Depositar en una cápsula de porcelana

Someter la cápsula con su contenido a 110° C

por 60 min aproximadamente.
 Llevar la cápsula a un desecador

Dejar enfriar, hasta temperatura ambiente

Pesar la cápsula con la muestra seca

Realizar una operación matemática de resta

entre el peso inicial de la muestra y el peso
de la muestra luego del secado

CÁLCULOS Y RESULTADOS.
1- Determinación de solidos totales en una muestra liquida:
Datos:
Volumen de muestra liquida= 10mL ≈ 0,01L
Peso capsula vacía= 56,69g
Peso capsula + residuo= 56,74g
Peso de residuo= (peso de capsula + residuo)- peso capsula vacía
Peso de residuo= (56.74 – 56,69)g = 0,05g ≈ 50 mg
 Expresado en Ppm y % P/V
Donde:

𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑃𝑝𝑚 =
𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛

50𝑚𝑔
𝑃𝑝𝑚 = = 5000𝑝𝑝𝑚
0,01𝐿

𝑃 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
% = 𝑥100
𝑉 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛

𝑃 0,05𝑔
% = 𝑥100 = 0,50%
𝑉 10𝑚𝑙

2- Determinación del porcentaje de humedad:

Datos:
Peso de capsula vacía= 49,66g
Peso capsula + suelo húmedo= 59,69g
Peso capsula + tierra seca= 58,62g

Se determina mediante la fórmula:

𝑊𝑤
%𝐻 = 𝑥100
𝑊𝑠

Donde
%H= Porcentaje de humedad
Ww = peso en gramos del agua en el suelo
Ws = peso en gramos de la muestra de suelo húmeda

Donde:

𝑊𝑤 = (𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙𝑎 + 𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑜) − (𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙𝑎 + 𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜)

 𝑊𝑠 = (59,69 − 58.62)𝑔 = 1,07𝑔
𝑊𝑠 = (𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙𝑎 + 𝑠𝑢𝑒𝑙𝑜 ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑜) − 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙𝑎 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑎

𝑊𝑠 = (59,69 − 49.66)𝑔 = 10,03𝑔

Ahora:
1,07𝑔
%𝐻 = 𝑥100 = 10,66%
10,03𝑔

ANÁLISIS DE RESULTADOS.
El método gravimétrico es el único método directo de medición de la humedad del suelo.
Dicho método consiste en tomar una muestra de suelo, pesarla antes y después de su desecado
y calcular su contenido de humedad, este se basa en la medición o determinación de la
cantidad de agua expresada en gramos que contiene una muestra sólida (en nuestro caso
muestra de suelo). La determinación de la masa del agua se realiza por la diferencia en peso
entre la masa de la muestra sólida húmeda y la masa de la muestra sólida seca.
En el procedimiento realizado en la muestra de suelo estudiada teniendo en cuenta lo anterior,
se determinó la cantidad de agua contenida (en gramos), obteniendo un porcentaje de
humedad del 10.66% este valor nos indica la cantidad de agua contenida en porcentaje
presente en los 10,03 g, es decir que de los 10,03g de suelo tomados como un 100% el 10.66%
es agua. Con este análisis dependiendo de la cantidad de agua contenida en un suelo se puede
saber o conocer principalmente la calidad de este y además propiedades físicas.
Por otra parte, la gravimetría es un método analítico cuantitativo, por el cual se puede
determinar la cantidad de una sustancia (analito) contenida en una muestra, en la práctica
realizada también se determinó la cantidad de NaCl contenida en un volumen de muestra
(solido total disuelto), esto se realizó por medio de la separación de los componentes
presentes en esta, utilizando medios mecánicos (volatilización), Las separaciones por
volatilización se fundamentan en una modificación del estado físico, que da lugar a la
formación de un gas o vapor que en esta muestra fue de agua teniendo en cuenta su punto de
ebullición, que es alrededor de 100°C en las condiciones del laboratorio. El método finaliza
en la expulsión de este material volátil, que no se recoge, para obtener el constituyente
buscado como residuo sólido es decir el de NaCl, el cual tuvo un valor de 0,05g. A partir de
este dato podemos decir que la cantidad total de este analito presente en un volumen de la
muestra que es de 10 mL son 0,05g. O dicho de otra forma la cantidad de solidos disueltos
en la muestra de agua con un volumen de 10 mL son 0,05g. Este valor también se puede
expresar unidades de concentración en partes por millón dando un valor de 5000ppm el cual
nos indica que esta solución contiene 50mg de NaCl por cada 0,01 L de solución, o en %p/v
el cual da un valor de 0,50% que nos indica que por cada 100 mL de muestra el 0,50% es del
solido disuelto en ella.
CUESTIONARIO.
1- ¿En qué tipos de análisis de ambientales se pueden emplear el método de análisis
que se realizó en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.

 Determinación de sólidos disueltos, totales, volátiles o fijos.

 Determinación de contenido de humedad de los suelos: Aguas subterráneas, en
acuíferos de aguas subterráneas saturados, todos los espacios de poros disponibles se
llenan con agua (contenido de agua volumétrico = porosidad). Por encima de la franja
capilar, los espacios de poro tienen aire en ellos. La mayoría de los suelos tienen un
contenido de agua inferior a la porosidad, que es la definición de condiciones no
saturadas, y constituyen el sujeto de hidrogeología denominado zona no saturada.
 Evaluar los contaminantes ambientales, ayudados en el análisis.
 En síntesis, en ingeniería ambiental se aplica de forma práctica el desarrollo
gravimétrico en la determinación de acidez, alcalinidad, cloruros, dureza, metales,
solidos disueltos, volátiles y sedimentables en muestras de agua naturales así como
en muestras de suelos.

2- ¿En cuántos tipos podemos clasificar los fenómenos de volatilización y cuál es la

base de esta clasificación?

Se clasifican en dos tipos y son excitación y eficiencia de reguladores espectro químicos

en el análisis de materiales geológicos y su base es determinada por la temperatura.

La volatilización es el proceso de convertir una sustancia química de un estado líquido o

sólido a un estado gaseoso o de vapor. Otros términos usados para describir el mismo proceso
son vaporización, destilación y sublimación.

Una sustancia se puede separar a menudo de otra por la volatilización y puede entonces ser
recuperada por la condensación del vapor.

La sustancia se puede volatilizar más rápidamente ya sea calentándola para aumentar su

presión de vapor o mediante la eliminación del vapor usando una corriente de gas inerte o
una bomba de vacío.

Los procedimientos de calentamiento incluyen la volatilización del agua, del mercurio o del
tricloruro de arsénico para separar estas sustancias de los elementos interferentes.
A veces se utilizan reacciones químicas para producir productos volátiles como en la
liberación de dióxido de carbono a partir de carbonatos, amoniaco en el método Kjeldahl para
la determinación de nitrógeno y dióxido de azufre en la determinación de azufre en acero.

Los métodos de volatilización se caracterizan generalmente por una gran simplicidad y

facilidad de operación, excepto cuando se necesitan temperaturas altas o materiales altamente
resistentes a la corrosión (Louis Gordon, 2014).

3- ¿Por qué es importante la determinación del porcentaje de humedad en una

muestra de suelo que se va a utilizar en un proceso de un sistema de tratamiento
para aguas residuales?,

Porque a través de ella es que se puede dar el proceso de volatilización

La importancia del contenido de agua que presenta un suelo o muestra general
representa junto con la cantidad de aire, una de las características más importante
para explicar el comportamiento de éste (especialmente en aquellos de textura
más fina), como por ejemplo cambios de volumen, cohesión, estabilidad
mecánica.
Los datos sobre contenido de humedad se utilizan para expresar los resultados de
otras determinaciones analíticas en una base uniforme (por ejemplo, con base en
el peso seco)

CONCLUSION
A través de la siguiente practica de laboratorio se logró identificar que el método
gravimétrico es sin duda un método directo ya que el resultado se obtiene al pesar
la forma ponderable en una balanza de precisión, todo esto con el fin de medir la
humedad del suelo, por lo que se han profundizado los conocimientos de la unidad
de análisis gravimétrico y aprendido los detalles prácticos de manipulación y los
posibles errores que pueden surgir durante su labor. Por otro lado, se observó que
gracias al secado del precipitado en la estufa a mayor temperatura se elimina con
eficacia el exceso de humedad en la muestra de analito siguiendo las indicaciones
proporcionadas; Cabe destacar que los resultados finales sin duda presentan un
margen de error que se ha de notar en la variación del peso, por lo que al momento
de enfriar también se debe respetar el tiempo. El no manipular la muestra mientras
esto sucede ayuda a minimizar el porcentaje de error en los resultados.
 Al culminar y analizar todos los datos obtenidos se nota que estos métodos
gravimétricos a pesar de ser muy laboriosos en la actualidad se utilizan en
procedimientos que requieren solo el análisis de una o dos muestras y
determinación de humedad; Al igual que implica la preparación y pesada de una
sustancia estable, pura, de composición conocida y que contenga los
constituyentes a determinar, por reacción entre la muestra disuelta y un reactivo
químico o agente precipitante.

BIBLIOGRAFIA

 GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da

EDICIÓN
 DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL ESPAÑA
1995 6ta EDICIÓN
 DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
 Vogel, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,
Editorial Kapeluz S.A. (1988)