Determinacion de Zinc en Una Muestra de Pila Seca

TECNOLOGÍA DE ANÁLISIS QUÍMICO
QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA II

DETERMINACION DE ZINC EN UNA MUESTRA DE PILA
POR EL METODO DE FERROCIANURO K4[Fe(CN)6].3H2O
Código: PLAB-AQI-08 Profesor: Ing. Josué Zavala B. Pág. 1 de 13
CONTENIDO
INTRODUCCION
I. OBJETIVOS ..................................................................................................3
1.1.OBJETIVO GENERAL ......................................................................................3
1.2.OBJETIVOS ESPECIFICOS.............................................................................3
II. MARCO TEORICO ......................................................................................3
2.1.TERMINOS Y DEFINICIONES .......................................................................3
2.2.CONDICIONES GENERALES .........................................................................4
2.3.CONDICIONES DE SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE .........................5

III. DESARROLLO EXPERIMENTAL ...........................................................5
3.1.EQUIPOS Y MATERIALES .............................................................................5
3.2.REACTIVOS QUIMICOS .................................................................................6
3.3.PREPARACION DE SOLUCIONES ................................................................6

3.4.PROCEDIMIENTO DE LA VALORACION DE K4[Fe(CN)6].3H2O .............7
3.5.DATOS OBTENIDOS EN LABORATORIO...................................................8
3.6.REACCION QUIMICA ......................................................................................9
3.7.CALCULOS Y RESULTADOS .........................................................................9
3.8.NORMALIDA DE LA SOLUCION K4[Fe(CN)6].3H2O …………………...10
3.9.ANALISIS Y DISCUSION DE RESULTADOS OBTENIDOS ...................11

IV. CONCLUSIONES .......................................................................................12
V. RECOMENDACIONES .............................................................................12
VI. BIBLIOGRAFIA .........................................................................................13
VII. ANEXO .........................................................................................................13
ELABORADO POR: RESPONSABLE:

Equipo de Trabajo Nº1 Johann Albert Arroyo Rojas
INTRODUCCION
El zinc es un metal utilizado en varias aplicaciones entre las cuales están: galvanizado
del acero para protegerlo de la corrosión; batería, metalurgia, fertilizantes, entre otras.
Con base a la caracterización de los yacimientos, se establece el costo del material

extraído, es por ello de un análisis confiable y seguro que sea adaptable a muestras de
distintas procedencias.
El ferrocianuro es el nombre para el anión [fe (CN)6] -3 su nombre sistemático es

hexacianoferrato (III). La sal más común de este anión es ferrocianuro potásico, un
material cristalino rojo que se utiliza como oxidante dentro de la química orgánica. En
presencia de hierro, se reduce fácilmente al ion ferrocianuro, esta reacción es reversible.
“si el ferrocianuro se encuentra en grandes cantidades de hierro forma un pigmento
brillante de color azul, llamado azul de Prusia”. “El ferrocianuro en solución acuosa,
colorea esta de un amarillo intenso. Su carácter es neutro, se comporta como oxidante
aun en medio alcalino. El ferrocianuro oxida a muchos indicadores que se utilizan en las
reacciones Redox. La determinaciones de zinc por valoración con ferrocianuro
especialmente aquellas que se efectúan en presencia de una pequeñísima cantidad del
ion ferrocianuro, han sido ya extensamente estudiadas y motivo de muy diversas
publicaciones (1,2,3 y otros).

I. OBJETIVOS
1.1.OBJETIVO GENERAL
1.1.0. Determinación del % zinc en una muestra de pila carbón por el método
ferrocianuro K4[Fe(CN)6].3H2O
1.1.1. Investigar todo lo referido a los métodos de análisis del Zinc.
OBJETIVOS ESPECIFICOS
1.1.2. Determinar el factor del zinc usando una titulación complejométrica directa con
K4[Fe(CN)6].3H2O
1.1.3. Afianzar los conocimientos sobre propiedades y otros de este mineral.
1.1.4. Conocer la tecnología utilizada en los diferentes métodos analíticos del Zinc
II. MARCO TEORICO
El zinc metálico se encuentra de forma natural en el medio ambiente esta presente en

estado divalente como zn+2.
El zinc iónico sufre solvatación dependiendo su solubilidad del PH y de la

concentración de iones. El zinc es un elemento de transición y puede formar complejos
con diversos ligandos orgánicos. En la naturaleza no existen compuestos
organometalicos de zinc.
Los compuestos de zinc inorgánicos tienen varias aplicaciones. Por ejemplo de

equipamiento para automóviles, baterías, pilas secas, acumuladores y aplicaciones
dentales médicas y domésticas.
2.1.TERMINOS Y DEFINICIONES
Una pila de zinc-carbono es el tipo de pila seca común (pila salina) que fue desarrollado
a partir de la celda electroquímica o pila húmeda Leclanché.1 Está formada por un
recipiente externo de zinc que sirve como contenedor y terminal o polo negativo
(ánodo) en cuyo interior se encuentra el terminal positivo (cátodo), que es generalmente
una barra de carbono o una barra de grafito rodeada por una mezcla de dióxido de
manganeso, negro de acetileno y polvo de carbón.2 El electrolito utilizado es una pasta

de cloruro de zinc y de cloruro de amonio disuelto en agua. La pila de cloruro de zinc es

una versión mejorada de la original que contenía cloruro de amonio. En el envase,
aparecen señaladas con una "R".3
1. ÁNODO: El ánodo es un electrodo en el que se produce una reacción de oxidación,

mediante la cual un material, al perder electrones, incrementa su estado de
oxidación.
En una pila seca, el envase exterior de zinc es el polo negativo. El zinc es oxidado
según la siguiente semireacción.
Polo Negativo - (Ánodo - Oxidación):
Zn(S) Zn+2 + 2e
2. CATODO: Barra de carbono o una barra de grafito rodeada por una mezcla de
dióxido de manganeso, negro de acetileno y polvo de carbón
Pila galvánica Celda electrolítica

Energía
Energía eléctrica → Energía
Tipo de transformación química → Energía
química
eléctrica
Electrodo positivo Cátodo (reducción) Ánodo (oxidación)
Electrodo negativo Ánodo (oxidación) Cátodo (reducción)
3. ELECTROLITO: Un electrolito o electrólito es cualquier sustancia que contiene

en su composición iones libres, que hacen que se comporte como un conductor
eléctrico. Debido a que generalmente se encuentran iones en una solución, los
electrolitos también son conocidos como soluciones iónicas, pero también son
posibles electrolitos fundidos y electrolitos sólidos. Los siguientes principios son
fundamentales en esto.
2.2.CONDICIONES GENERALES
Un proceso que da lugar a una transferencia de electrones se llama un proceso

de(óxido– reducción) una sustancia que cede electrones se oxida y la que los recibe se
reduce. En otras palabras, un agente oxidante se combina con electrones y por esto se
reduce, mientras que un agente reductor provee electrones. En una reacción de (óxido –
reducción) siempre intervienen dos sistemas de óxido – reducción, uno que proporciona
los electrones y el otro que se combina con ellos.
2.3.CONDICIONES DE SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE
1. El estudiante involucrado en la práctica debe cumplir en todo momento lo

establecido en las normas de seguridad y las BPL.
2. El estudiante involucrado en la práctica deberá usar en todo momento los equipos de

protección personal “EPPs adecuados” (respirador con filtros para gases, lentes de
seguridad, guantes de nitrilo, zapatos de cuero, delantal).
3. Se debe de inspeccionar los equipos y materiales para el control de riesgos

(extractor de gases, balanzas, patrones primarios, materiales de vidrio, reactivos
químicos).
4. Si se van realizar tareas nuevas se harán un análisis de riesgo teniendo en cuenta el

compromiso de calidad de seguridad y medio ambiente.
5. Al finalizar la práctica de laboratorio, realizar orden y limpieza.
III. DESARROLLO EXPERIMENTAL
3.1.EQUIPOS Y MATERIALES
1. Vidrios de reloj.
2. Buretas.
3. Soporte universal.
4. Pinzas para buretas.
5. Vasos de precipitados.
6. Matraz Erlenmeyer.
7. Placa de agitación y calentamiento.

8. Pipetas graduadas.
9. Pipeta volumétrica.
10. Embudos de tallo corto.
11. Anillo de fierro.
3.2.REACTIVOS QUIMICOS
1. Ferrocianuro de potasio K4[Fe(CN)6].3H2O.
2. Ácido clorhídrico HCl.
3. sulfato de zinc ZnSO4.
4. zinc metálico (granalla).
5. cloruro de amonio NH4Cl.
3.3.PREPARACION DE SOLUCIONES
preparación de solución de EDTA
Sabemos que:
W
M=
̅ ∗V
M
̅ ∗V
Wpesar = M ∗ M
𝑊𝑝𝑒𝑠𝑎𝑟 = 0.01 ∗ 372.24 ∗ 100
𝑊𝑝𝑒𝑠𝑎𝑟 =0.3722 g. a pesar del reactivo

preparación de la solución de Naranja de xilenol al 2 % en 10 ml de H2O destilada

Sabemos que:
𝐖𝐩𝐞𝐬𝐚𝐫
%= ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝐕𝐦𝐥
2 ∗ 10
𝑊𝑝𝑒𝑠𝑎𝑟 =
100
𝑊𝑝𝑒𝑠𝑎𝑟 = 0.2𝑔 𝑎 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑥𝑖𝑙𝑒𝑛𝑜𝑙
3.4.PROCEDIMIENTO
A. preparación y valoración de una solución de ferrocianuro de potacio para determinar

el factor estequiometrico en la titulación de zinc
1. Disuelve 2.27 g. de ferrocianuro de potasio en agua destilada y aforar en 100 ml
2. Pese 0.16 g de zinc metálico(q.p) y se coloca en un vaso precipitado de 500 ml
3. Agregar 5ml de HCl concentrado y diluir aproximadamente hasta 200 ml de agua

destilada, llevar a ebullición por 5ª10 minutos y proceder con la titulación en
caliente con la solución de ferrocianuro de potasio ya preparada liberando gas
hidrogeno H(g)
4. Titular con la solución de ferrocianuro de potasio hasta que una gota de la solución
de zinc tomada con una varilla de vidrio, dé una coloración color café – rojizo.
Sobre una gota del indicador externo
B. Análisis de muestra de la pila seca que contiene zinc
1. Pesar 0.18g de zinc de la envoltura dela pila seca en un pesa sustancias.

2. Colocarla en un vaso precipitado de 500 ml y agregar 5 ml de HCl concentrado (q.p)
calentar hasta sequedad y dejar enfriar.
3. Al residuo seco le agregamos 5 ml de HCl al 50% (1.1) para disolverlo agregamos
40 ml de agua destilada y 1.0g de NH4Cl

4. calentar a ebullición durante 5 minutos y filtrar con papel filtro lave el vaso y el
residuo 4 veces con porciones de 10ª15 ml de agua destilada caliente. El residuo se
puede guardar para analizar gravimétricamente por insolubles.
5. Al filtrado añade 2.0 g de NH4Cl
6. Es conveniente dividir en porciones iguales, el líquido que se va a titular usando
vasos de las misma capacidad e igualando aproximadamente los volúmenes, se titula
una parte y se agrega la otra continuando la titulación hasta el final; esta segunda
titulación gastara aproximadamente la misma cantidad de ferrocianuro de potasio
que la primera porción, llegando así con facilidad al punto final exacto.
7. Titular con la solución valorada del ferrocianuro de potasio usando como indicador
externo una solución de acetato de uranilo.
3.5. DATOS OBTENIDOS EN LABORATORIO
1. Datos obtenidos de la titulación del zinc metálico

CUADRO N°1
Masa del zinc Volumen de Gasto del ferrocianuro de potasio
metálico K4[Fe(CN)6].3H2O
0.14g zinc 14.4 ml de gasto de K4[Fe(CN)6].3H2O
2. Datos obtenidos de la muestra de la pila seca que contiene zinc

CUADRO N° 2
Masa muestra de la Volumen de Gasto del ferrocianuro de potasio
pila-zinc K4[Fe(CN)6].3H2O
0.20g zinc 20 ml de gasto de K4[Fe(CN)6].3H2O

3.6. REACCIONES QUIMICA
A. Reacciones con el zinc metálico
𝟏𝟏𝟏𝟏
𝒁𝒏(𝑺) + 𝟐 𝑯𝑪𝒍(𝒄) → 𝒁𝒏𝑪𝒍𝟐 (𝒂𝒄𝒖) + 𝑯𝟐 ↑ 𝒈𝒂𝒔
𝟏𝟏𝟏𝟏
2 𝑍𝑛𝐶𝑙2 (𝑐) + 𝐾4 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ] → 𝒁𝒏𝟐 𝑭𝒆(𝑪𝑵)𝟔 + 𝟒 𝑲𝑪𝒍
B. Reacciones de la muestra de zinc-pila
𝟏𝟏𝟏𝟏
𝒁𝒏(𝑪) + 𝑯𝑪𝒍(𝒄) → 𝒁𝒏𝑪𝒍𝟐 (𝒂𝒄𝒖) + 𝑯𝟐 ↑ 𝒈𝒂𝒔
1111 −
𝐾4 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ] + 𝑍𝑛+2 → 𝑍𝑛[𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ]
1111
EDTA + 𝑍𝑛+2 → 𝑍𝑛[𝐸𝐷𝑇𝐴] rosado (indicador externo)
𝑃𝐻
EDTA + Xorange 4.5−5.0 EDTA – Xorange amarillo (indicador externo)
3.7. CALCULOS Y RESULTADOS
a. Factor de ferrocianuro de potasio para el zinc (f):
𝑾𝒁𝒏𝟎
𝒇=
𝑮𝐊𝟒[𝐅𝐞(𝐂𝐍)𝟔].𝟑𝐇𝟐𝐎
DONDE:
- f : Factor equivalente gramo de Zinc por ml de solución del ferrocianuro de potasio g/mol
- 𝑮𝐊𝟒[𝐅𝐞(𝐂𝐍)𝟔].𝟑𝐇𝟐𝐎: gasto de solución de ferrocianuro de potasio en el titulante del metálico
- 𝑾𝒁𝒏𝟎 : peso del zinc metálico

 Calculamos el factor de la solución preparada de ferrocianuro de potacio

K4[Fe(CN)6].3H2O para el zinc
0.14 𝑔
𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 =
14.4 𝑚𝑙
𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 = 0.00972 𝑔/𝑚𝑜𝑙
b. Ley de zinc (%)
𝑾𝒁𝒏𝟎
%𝒁𝒏 = 𝒇 ∗ ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝑮𝐊𝟒[𝐅𝐞(𝐂𝐍)𝟔].𝟑𝐇𝟐𝐎
Dónde:
- %Zn: contenido de zinc en la muestra, %
- f: Factor equivalente gramo de Zinc por ml de solución del ferrocianuro de potasio g/ml.
- 𝑮𝐊𝟒[𝐅𝐞(𝐂𝐍)𝟔].𝟑𝐇𝟐𝐎: gasto de solución de ferrocianuro de potasio en la titulación, ml
- 𝑾𝒎 : peso de muestra a ensayar, g.
20𝑚𝑙
%𝒁𝒏 = 0.00972 𝑔/𝑚𝑙 ∗ ∗ 100
0.20 𝑔
%𝒁𝒏 = 0.972𝑔/𝑚𝑙 ∗ 100
%𝒁𝒏 =97.2 %
3.8. Normalidad de la solución K4[Fe(CN)6].3H2O (N)
#𝑬𝑸𝑼𝑰𝑽𝐊𝟒[𝐅𝐞(𝐂𝐍)𝟔].𝟑𝐇𝟐𝐎 = #𝑬𝑸𝑼𝑰𝑽𝐊𝟒[𝐅𝐞(𝐂𝐍)𝟔].𝟑𝐇𝟐𝐎

𝑾𝒁𝒏𝟎
𝑽𝐊𝟒[𝐅𝐞(𝐂𝐍)𝟔].𝟑𝐇𝟐𝐎 ∗ 𝑵𝐊𝟒[𝐅𝐞(𝐂𝐍)𝟔].𝟑𝐇𝟐𝐎 = ∗𝜽
̅ 𝒁𝒏
𝑴
- Para el peso del metálico es 0.14g 0,20g/2 =0.17g
- Para el gasto de K4[Fe(CN)6].3H2O es 14.4ml +20ml/2= 17ml = 0.17L
0.17𝑔
0.17𝐿 ∗ 𝑁𝐊𝟒[𝐅𝐞(𝐂𝐍)𝟔].𝟑𝐇𝟐𝐎 = ∗2
65.29𝑔/𝑚𝑜𝑙
0.17𝑔
𝑁𝐊𝟒[𝐅𝐞(𝐂𝐍)𝟔].𝟑𝐇𝟐𝐎 = ∗2
65.29𝑔/𝑚𝑜𝑙 ∗ 0.17𝐿
0.17𝑒𝑞
𝑁𝐊𝟒[𝐅𝐞(𝐂𝐍)𝟔].𝟑𝐇𝟐𝐎 =
11.0993 𝐿
𝑁𝐊𝟒[𝐅𝐞(𝐂𝐍)𝟔].𝟑𝐇𝟐𝐎 = 0.01532 𝑒𝑞/𝐿
𝑁𝐊𝟒[𝐅𝐞(𝐂𝐍)𝟔].𝟑𝐇𝟐𝐎 = 0.01532 𝑁
3.9. ANALISIS Y DISCUSION DE RESULTADOS

CUADRO N°3: RESULTADOS DE LOS CALCULOS REALIZADOS, DE LA
PRACTICA DETERMINACION DE ZINC –PILA POR VOLUMETRIA “METODO
DE FERROCIANURO”
DESCRIPCION RESULTADOS
MASA DEL K4[Fe(CN)6].3H2O g 2.27g
volumen de aforo de la solución K4[Fe(CN)6].3H2O, ml 50 ml
factor de la solución K4[Fe(CN)6].3H2O para el zinc, g/mol 0.00972 g/mol
normalidad de la solución de K4[Fe(CN)6].3H2O, eq/L 0.01532 N
masa de la muestra de zinc-pila para el análisis, g 0.20 g
gasto del titulante K4[Fe(CN)6].3H2O factorizado ml 20 ml
ley de zinc en la muestra de pila % ZN 97.20%

- Del cuadro N° 3, el dato más significativo es dé % de zinc en la muestra analizada
siendo este 97.20 % de Zn para nuestro criterio como químico conocedores esta
muestra está a un 97.20% q.p
IV. CONCLUSIONES
4.1.Una de las técnicas más eficaces para la determinación de zinc es la titulación por el
método de ferrocianuro de potasio.
4.2. Mediante el análisis cuantitativo de zinc se pudo demostrar que la muestra de zinc-
pila escogida contiene zinc.
4.3.En el ámbito laboral la determinación de zinc es muy importante y nos permitirá
elegir el método más favorable y establecer el porcentaje de la muestra. Con la cual
sabemos la ley de cabeza que contiene la muestra a analizar.
V. RECOMENDACIONES
Como medidas de control y acciones correctivas generales se recomienda.
5.1. Cumplir con lo estipulado en el procedimiento de trabajo.
5.2.Concentración en las actividades y aplicar las buenas prácticas de laboratorio (BPL).

VI. BIBLIOGRAFIA
 Análisis químico Cuantitativo Voguel Arthur – Editorial Kapeluz – argentina.
 PA – LQ – 017 Determinación de Zinc en Metalico de Zinc por volumetría;
Johann Albert Arroyo rojas /Glencore Mining – Unidad minera Quenuales
VII. ANEXOS
Anexo A: Hoja de reporte
TECNOLOGÍA DE ANÁLISIS QUIMICO

INFORME DE ANALISIS N° 0001
DE: Grupo de Trabajo N° 1

PARA: ING. Josué Zavala B.
Reportado por: Johann Arroyo Rojas – Estudiante de TAQ-IV
Código FECHA DE Zn
N° REFERENCIA
TAQ-IV ANALISIS %
01 00001 Muestra de Zinc –pila 09/11/2017 97.2
Ica 09 de Noviembre del 2017


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QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA II

2.2.CONDICIONES GENERALES .........................................................................4

2.3.CONDICIONES DE SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE .........................5

3.2.REACTIVOS QUIMICOS .................................................................................6

3.3.PREPARACION DE SOLUCIONES ................................................................6

3.5.DATOS OBTENIDOS EN LABORATORIO...................................................8

3.6.REACCION QUIMICA ......................................................................................9

3.7.CALCULOS Y RESULTADOS .........................................................................9

3.8.NORMALIDA DE LA SOLUCION K4[Fe(CN)6].3H2O …………………...10

3.9.ANALISIS Y DISCUSION DE RESULTADOS OBTENIDOS ...................11

ELABORADO POR: RESPONSABLE:

Con base a la caracterización de los yacimientos, se establece el costo del material

El ferrocianuro es el nombre para el anión [fe (CN)6] -3 su nombre sistemático es

ELABORADO POR: RESPONSABLE:

II. MARCO TEORICO

El zinc metálico se encuentra de forma natural en el medio ambiente esta presente en

El zinc iónico sufre solvatación dependiendo su solubilidad del PH y de la

Los compuestos de zinc inorgánicos tienen varias aplicaciones. Por ejemplo de

ELABORADO POR: RESPONSABLE:

de cloruro de zinc y de cloruro de amonio disuelto en agua. La pila de cloruro de zinc es

1. ÁNODO: El ánodo es un electrodo en el que se produce una reacción de oxidación,

Pila galvánica Celda electrolítica

3. ELECTROLITO: Un electrolito o electrólito es cualquier sustancia que contiene

Un proceso que da lugar a una transferencia de electrones se llama un proceso

2.3.CONDICIONES DE SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE

1. El estudiante involucrado en la práctica debe cumplir en todo momento lo

2. El estudiante involucrado en la práctica deberá usar en todo momento los equipos de

3. Se debe de inspeccionar los equipos y materiales para el control de riesgos

4. Si se van realizar tareas nuevas se harán un análisis de riesgo teniendo en cuenta el

5. Al finalizar la práctica de laboratorio, realizar orden y limpieza.

III. DESARROLLO EXPERIMENTAL

4. Pinzas para buretas.

7. Placa de agitación y calentamiento.

ELABORADO POR: RESPONSABLE:

10. Embudos de tallo corto.

11. Anillo de fierro.

1. Ferrocianuro de potasio K4[Fe(CN)6].3H2O.

2. Ácido clorhídrico HCl.

3. sulfato de zinc ZnSO4.

4. zinc metálico (granalla).

5. cloruro de amonio NH4Cl.

preparación de solución de EDTA

𝑊𝑝𝑒𝑠𝑎𝑟 = 0.01 ∗ 372.24 ∗ 100

𝑊𝑝𝑒𝑠𝑎𝑟 =0.3722 g. a pesar del reactivo

ELABORADO POR: RESPONSABLE:

preparación de la solución de Naranja de xilenol al 2 % en 10 ml de H2O destilada

𝑊𝑝𝑒𝑠𝑎𝑟 = 0.2𝑔 𝑎 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑥𝑖𝑙𝑒𝑛𝑜𝑙

A. preparación y valoración de una solución de ferrocianuro de potacio para determinar

1. Disuelve 2.27 g. de ferrocianuro de potasio en agua destilada y aforar en 100 ml

2. Pese 0.16 g de zinc metálico(q.p) y se coloca en un vaso precipitado de 500 ml

3. Agregar 5ml de HCl concentrado y diluir aproximadamente hasta 200 ml de agua

B. Análisis de muestra de la pila seca que contiene zinc

1. Pesar 0.18g de zinc de la envoltura dela pila seca en un pesa sustancias.

ELABORADO POR: RESPONSABLE:

3.5. DATOS OBTENIDOS EN LABORATORIO

1. Datos obtenidos de la titulación del zinc metálico

Masa del zinc Volumen de Gasto del ferrocianuro de potasio

0.14g zinc 14.4 ml de gasto de K4[Fe(CN)6].3H2O