FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO DE DISEÑO CURRICULAR

INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de 2017

PRÁCTICA N°: 3

Asignatura: Química Analítica Cuantitativa II NOTA

Número de práctica: 05
Fecha de realización: 2018/05/04 Fecha de entrega: 2018/05/11
Integrantes / Grupo N°: 04 Alcocer Pulupa Johanna Gabriela
Ayala Cangás Josselinne Germania

1. Tema:
COMPLEXOMETRÍA PARTE III: Determinación de Plomo y Cobre en una Muestra.

2. Objetivos
 Conocer y aplicar los tipos de valoraciones volumétricas (directas, indirectas, retroceso,
enmascaramiento) que existen en los procedimientos de titulación complexométrica.
 Determinar la cantidad de plomo y cobre en una solución mediante valoración
complexométrica por enmascaramiento.

3. Fundamento teórico
En la determinación de especies en una - La valoración por desplazamiento se
muestra, es necesario evitar todo tipo de utiliza cuando no hay un indicador
errores para realizarlo de manera exacta y adecuado y se añade un exceso de
precisa, constituyéndose como un análisis Mg(EDTA)2- para desplazar el Mg2+ y
cuantitativo. Las valoraciones con EDTA valorarlo con EDTA.
proporcionan una gran variedad de - En la forma indirecta se determinan
posibles identificaciones al formar aniones que precipitan con metales,
complejos con todos los metales, excepto una vez precipitan, se purifica el sólido
los alcalinos, en una relación uno a uno y y se lo hace reaccionar con EDTA para
con constantes de formación lo determinarlos utilizando la valoración
suficientemente altas implicando bajas por retroceso.
interferencias (Skoog, 2015).
Las valoraciones con EDTA son amplias y La valoración por enmascaramiento es la
muy versátiles pudiendo realizarse de que se utiliza para impedir que un
manera directa, por retroceso, elemento interfiera en el análisis de otro y
desplazamiento, indirecta o por medio de no es exclusiva de las valoraciones con
enmascaramiento (Gary, 2009). EDTA. Se denomina agente enmascarante
- En forma directa se utiliza la solución al reactivo que evita que uno de los
estandarizada de EDTA sobre el ion componentes del analito interfiera en la
metálico a determinar. determinación, constituyéndose como un
- En la valoración por retroceso se añade ligando auxiliar que forma complejos muy
un exceso de agente titulante al analito estables con los interferentes.
y se valora la cantidad remanente de El cianuro es uno de los agentes
EDTA evitando precipitación del enmascarantes más comúnmente utilizado
analito. en valoraciones con EDTA pues éste
forma complejos con constantes de
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formación altas con los cationes Cd2+, da porque la constante de formación de los
Zn2+, Hg2+, Co2+, Cu+, Ag+, Ni2+, Pd2+, complejos con cianuro de cada uno de los
Pt2+, Fe2+ y Fe3+, dando lugar a que otros cationes mencionados es mucho más alta
cationes queden libres en la solución para que la constante de formación de
que reaccionen con EDTA. Tal hecho se complejos con EDTA. (Harris, 2010)

4. Procedimiento

Materiales y reactivos:

Materiales Reactivos
4 Matraces Erlenmeyer de 250mL EDTA – Na2 ( 0.00913M)
Bureta 50ml ± 0.1ml Solución Buffer pH 10 (10mL)
Equipo de seguridad Agua Destilada
Pera de Succión Negro de Eriocromo T
Pinza para bureta Murexida
Pipeta Volumétrica 25ml Ácido tartárico (0.3g)
Pipeta volumétrica 10ml Solución de amoníaco
Soporte Universal Muestra Grupo 5 (50mL)
Tela blanca de algodón
Balón de 250mL
Tabla No1: Materiales y reactivos Fuente: Alcocer J, Ayala G.

Método:
Determinación de plomo y cobre Determinación de plomo
En la muestra entregada(50mL), se añadió Se tomó 4 alícuotas de 25mL de la
0.3g de ácido tartárico y se la llevó a un solución en el balón aforado colocadas
volumen de 250mL en un balón aforado de cada una en un matraz, a éstas alícuotas se
tal capacidad, se tomó 4 alícuotas de 25 les añadió 10 mL de la solución
mL situadas cada una en un matraz de amortiguadora de pH 10, logrando un
250mL a las que se colocó tres gotas de la color celeste de la solución, a la misma se
solución de amoníaco que se tornó de un le agregó 5 gotas de cianuro de potasio,
tenue color celeste. A cada matraz se momento en el que dicha solución se tornó
agregó una muy pequeña cantidad del transparente. En cada matraz se añadió 2
indicador sólido Murexida tiñendo la gotas de NET que volvió la solución de
solución de un color anaranjado, para color morado oscuro, luego se tituló la
posteriormente titular con la solución de solución en cada matraz con la solución de
EDTA de concentración 0.00913M hasta EDTA de concentración 0.00913M hasta
que la solución sea de color fucsia. que la solución se tornó azul.
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5. Resultados
DATOS EXPERIMENTALES

V Muestra, (ml) V Alícuota, (ml) FD VEDTA NET (ml) VEDTA MUREX, (ml)
250 25 5 2,2 2,9
250 25 5 2,1 3,0
250 25 5 2,1 2,9
250 25 5 2,2 3,0
Tabla No. 2: Datos experimentales Fuente: Alcocer J, Ayala G.

REACCIONES QUÍIMICAS
𝐶𝑢2+ + 𝑃𝑏 2+ + 𝐾𝐶𝑁 ↔ 𝑃𝑏 2+ + 𝐾2 [𝐶𝑢(𝐶𝑁)4 ]
𝑃𝑏 2+ + 𝑌 4− ↔ 𝑃𝑏𝑌 2−
𝐶𝑢 + 𝑃𝑏 + 𝐾𝐶𝑁 ↔ 𝑃𝑏 2+ + 𝐾2 [𝐶𝑢(𝐶𝑁)4 ]
2+ 2+

𝐶𝑢2+ + 𝑃𝑏 2+ + 𝑌 4− ↔ 𝑃𝑏𝑌 2− + 𝐶𝑢𝑌 2−

CÁLUCULOS
1.1 Cálculo de la concentración de 𝑷𝒃𝟐+ (NET)

𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑉𝑁𝐸𝑇 × 𝑃𝑀𝑃𝑏2+ × 1000 × 𝐹𝐷

𝑝𝑝𝑚 𝑃𝑏 2+ =
𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎(𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎)
𝑚𝑜𝑙 𝑔 1000𝑚𝑔
0.00913 × 2,2𝑚𝑙 × 331,2 ∗ 1𝑔 × 5𝑚𝑙
𝑙 𝑚𝑜𝑙
𝑝𝑝𝑚 𝑃𝑏 2+ =
50𝑚𝑙
𝑚𝑔
𝑝𝑝𝑚𝑃𝑏 2+ = 665,25
𝐿

1.2 Cálculo de la concentración de 𝑪𝒖𝟐+

1000𝑚𝑔
𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 (𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴(𝑀𝑈𝑅𝐸𝑋𝐼𝐷𝐴) − 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴(𝑁𝐸𝑇) ) × 𝑃𝑀𝐶𝑢2+ ∗ × 𝐹𝐷
1𝑔
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑢2+ =
𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎(𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎)
𝑚𝑜𝑙 𝑔 1000𝑚𝑔
0.00918 × (2,9 − 2,2)𝑚𝑙 × 159,54 ∗ 1𝑔 × 5𝑚𝑙
𝑙 𝑚𝑜𝑙
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑢2+ =
50𝑚𝑙
𝑚𝑔
𝑝𝑝𝑚𝑃𝑏 2+ =102,01 𝐿
RESULTADOS EXPERIMENTALES.

# Det. Ppm Cu2+, (mg/L) pp𝑚𝑃𝑏 2+ , (mg/L)

1 102,01 665,25
2 131,15 635,01
3 116,58 635,01
4 116,58 665,25
Tabla No. 3: Tabla de resultados experimentales. Fuente: Alcocer J, Ayala G.
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2. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO ppm Cu2+ ppmPb2+

DE LA CONCENTRACIÓN DE (mg/L) (mg/L)
𝑷𝒃𝟐+ (NET) Promedio 116,58 650,13
(𝐱̅)
2.1 MEDIA (𝒙
̅) Rango (R) 14.57 30,24
2600,52
𝑥̅ = Desviación 11,90 17,46
4
𝑥̅ = 650,13 estándar (s)
2.2 RANGO (R) Límite de 116,58 650,13
confianza ± 18,91 ± 27.76
𝑹 = |𝑋 𝑚𝑎𝑦𝑜𝑟 − 𝑋 𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟 | (L.C)
𝑹 = |568,38 − 469,54| Tabla No.4: Resultados Tratamiento
𝑹 = 30,24 estadístico. Fuente: Alcocer J, Ayala G.

2.3 DESVIACIÓN ESTÁNDAR DE 6. Discusión de resultados

LA MUESTRA.
En la muestra asignada se determinó la
∑(𝑋𝑖 − 𝑥̅ )2 presencia de 116,58 ± 18,91 ppm de ion
𝑺=√
𝑛−1 Cu2+ y 650,13 ±27,76 ppm de ion Pb2+
por medio de la titulación por
𝑺 = 17,46 enmascaramiento utilizando EDTA de
concentración 0.00913M y evitando todo
tipo de interferencias al utilizar ligantes
2.4 LIMITE DE CONFIANZA (L.C) auxiliares y enmascarantes como es el caso
del ácido tartárico y el cianuro de potasio.
𝑡𝑠 Las complexometrías con EDTA se llevan
𝑳. 𝑪 = 𝑥̅ ±
√𝑛 a cabo a pH mayor que 8 para evitar la
𝑚𝑔 3,18 (17,46 ) existencia de especies ácidas del EDTA
𝑳. 𝑪 = 650,13 ±
𝐿 √4 que interfieran en el proceso de valoración,
𝑚𝑔 𝑃𝑏 2+ sin embargo, existen cationes, como el
𝑳. 𝑪 = 650,13 𝐿 ±27,76
Cu2+ y Pb2+, que en pH alcalino tienden a
formar hidróxidos insolubles en agua. El
ácido tartárico es un agente complejante de
RESULTADOS TRATAMIENTO nivel medio que va a evitar la hidrólisis del
ESTADÍSTICO. Cu2+ y Pb2+ al formar tartratos de cobre y
plomo. El tartrato, al ser un complejante
Los siguientes resultados se obtuvieron tras medio, va a ser fácilmente sustituido por la
de determinar el volumen necesario de especie Y4- de EDTA al formar un
agente complejante (EDTA 0,00913 M) complejo más estable tanto con el plomo
para valorar 25 ml de una solución que como con el cobre (Skoog, 2015) con
contenía cationes Pb2+ y Cu2+ utilizando constantes de formación en el orden de
como indicadores NET y murexida. 1018 (Departamento de química de la
Universidad de Rhode Island, s.f.).
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La titulación de forma directa se llevó a disocia fácilmente de dichos iones frente al

cabo en la primera parte de la práctica en EDTA, sin embargo, el NET no se pudo
donde se valorarían tanto el Cu2+ como el utilizar ya que como detalla Harris (2007)
Pb2+ al añadir únicamente EDTA, pero este indicador se bloquea en presencia de
para determinar la cantidad específica de Cu2+ ya que no se disocian, siendo
los iones se optó por la valoración de utilizado únicamente para la
2+
enmascaramiento utilizando el KCN como determinación de Pb en la segunda parte.
agente enmascarante, éste va a evitar que
el cobre reaccione con EDTA porque el 7. Conclusiones
ion CN- va a complejar el ion cobre en un
complejo más estable de constante de  Se conoció dos tipos de valoraciones
formación en el orden de 1025. Tal hecho volumétricas que se llevaron a cabo en
deja libre al plomo para reaccionar con la titulación: directa y por
EDTA. De tal modo, se puede obtener la enmascaramiento que se caracteriza
cantidad de Cu2+ por la resta de volúmenes por utilizar un agente enmascarante
empleados en ambos procesos (Harris, que no permite que ocurra reacciones
2007). secundarias con metal del complejo,
El uso de amoníaco para llevar la solución como sucedió con el CN- que
a un pH más alto no interfiere enmascaró Cu2+, para la titulación del
significativamente en el proceso de Pb2+. En este tipo de reacciones se debe
valoración de las especies especificadas tener un control del pH debido a que
porque incluso si compleja al Cu2+, su tanto el cobre como el plomo pueden
constante de formación es de 1.1x1013, un precipitar como hidróxidos
valor más pequeño que la constante de  Se determinó la cantidad de plomo y
formación del complejo [CuY]2- y, por cobre en la muestra en ppm obteniendo
tanto, fácilmente desplazable. 116,58ppm ± 18,91de Cu2+ y
En cuanto a los indicadores que se 650,13 ±27,76 de Pb2+ mediante una
utilizaron, para la determinación de Cu2+ y valoración complexométrica por
Pb2+ en conjunto fue necesaria la enmascaramiento.
utilización de Murexida, indicador que se

8. Cuestionario

Una muestra problema de 1L que contiene Co2+ y Ni2+ se trata con un exceso de 25.00ml
de EDTA 0.03872M. La valoración por retroceso con Zn2+ 0.02127M a pH 5 precisa
23.54ml para alcanzar el punto final utilizando naranja de xilenol. Una muestra de 2L del
mismo problema se pasa a través de una columna de intercambio iónico que retiene más al
Co2+ que al Ni2+. El Ni2+, que sale antes de la columna, se trata con otro exceso de 25.00ml
de EDTA 0.03872M, el cual requiere 25.63ml de Zn2+ 0.02127M en su valoración por
retroceso. El Co2+ sale de la columna más tarde y se trata también con 25.00ml de EDTA
0.03872M. ¿Cuántos mililitros de la disolución de cinc 0,02127M se requerirán en la
valoración por retroceso?
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En 1 L:
Co2++Ni2++Y4-→ [CoY]2- +[NiY]2-+Y4 mmolEDTA (exceso) = mmol Ni2+ + Co2+
(exceso) 0,968mmolT= 0,5007 mmol+ mmolNi2+
mmolT EDTA = mmolEDTA (reaccionó) mmolNi2+ = 0,4229 𝑚𝑚𝑜𝑙
+ mmolEDTA (exceso) mmolCo2+ =0,968mmolT - 0.02127M *
0,968mmolT= mmolEDTA(reaccionó) + VZn2+
mmolEDTA (exceso) 0,4229mmol→2L
x→1L
Zn2+ + Y4-(exceso) → [ZnY]2- x=0,21145 mmol
mmolEDTA (exceso) = mmol Zn2+
mmolEDTA (exceso) =0.02127M * 23.54ml 0,4673mmol= mmolCo2+ + 0,21145
mmolEDTA (exceso) = 0,5007mmol mmol
En 2 L mmolCo2+ = 0,25585mmol→1L
Ni2+ + Y4→ [NiY]2- Y4 (exceso) x→2L
mmolT EDTA = mmolEDTA (reaccionó) x=0,5117 mmolCo2+
+ mmolEDTA (exceso)
mmolCo2+ =0,968mmolT - 0.02127M *
0,968mmolT= mmolEDTA(reaccionó) +
VZn2+
mmolEDTA (exceso)
0,5117 mmolCo2+ =0,968mmolT -
Zn2+ + Y4-(exceso) → [ZnY]2- 0.02127M * VZn2+
mmolEDTA (exceso) =0.02127M * 25.63ml VZn2+ = 𝟐𝟏. 𝟒𝟓𝒎𝑳
mmolEDTA (exceso) = 0,5451mmol 9. Bibliografía

Co2+ +Y4- → [CoY]2- Departamento de química de la

0,968mmolT= mmolEDTA(reaccionó) + Universidad de Rhode Island.
mmolEDTA (exceso) (Ec.1) (s.f.). Chemistry Department.
Obtenido de The University of
mmolEDTA (exceso) = mmol Zn2+ Rhode Island:
mmolEDTA (exceso) =0.02127M * V Zn2+ https://www.chm.uri.edu/weuler/c
(Ec.2) hm112/refmater/Kftable.html
Gary, C. (2009). Química Analítica,
Remplazo 2 en 1 Preparación de soluciones.
0,968mmolT= mmolCo2+ + 0.02127M * México: McGrawHill.
VZn2+
mmolCo2+ =0,968mmolT - 0.02127M * Harris, D. (2007). Análisis Químico
VZn2+ (Ec.3) Cuantitativo. Tercera edición.
Barcelona: Editorial Reverté.
0,968mmolT= mmol(reaccionó) + Skoog, D. (2015). Fundamentos de
0,5451mmol Química analítica. México:
0,968mmolT= mmolNi2+ + 0,5451mmol Cengage Learning Editores, S. A.
mmolNi2+ =(0,968−0,451)𝑚𝑚𝑜𝑙 de C. V.
mmolNi2+ = 0,4229 𝑚𝑚𝑜𝑙
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10. Anexos

Figura No. 1: Solución antes y después de la titulación con murexida.

Fuente: Alcocer J., Ayala G.

Figura No. 2: Solución después y antes de la titulación con NET

Fuente: Alcocer J., Ayala G.