Informe Práctica 8 Ino 3

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA


DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INORGÁNICA
LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICAAIII
COMPLEJO DE 1,1-DIETIL-3-BENZOILTIOUREA CON Ni(II)

 Fecha de realización de la práctica:


 Fecha de entrega de informe:

Lima-Perú

2018-I
 Obtener un complejo de Ni+2 con el ligando obtenido en la práctica anterior (1,1-
dietil-3-benzoiltiourea).
En trabajos recientes se han estudiado algunos ligandos análogos de las
aciltioureas como agentes quelantes, tal es el caso de los ligandos 1,1-dietil-3-
benzoiltiourea y 1,1-fenil-3-benzoiltiourea evaluados en la extracción del cobre y plata.
Los resultados obtenidos muestran que la capacidad de extracción de las aciltioureas
funciona mejor para la extracción de la plata que para la extracción del cobre.
En estos estudios se determinó que la capacidad de extracción de cada metal se
incrementa con el pH de la solución acuosa. Estos resultados están en concordancia con
la naturaleza ácida dura y blanda de Pearson. La plata (I) es un ácido más blando que el
cobre (II), por esta razón tiene más afinidad por el azufre que tiene carácter de base
blanda.
Por otra parte, los compuestos en los que se combinan átomos ricos en electrones
tales como nitrógeno, oxígeno y azufre con una disposición cercana entre ellos, suelen
ser biológicamente activos. Dicha actividad, generalmente, depende de la adecuada
disposición de los átomos en la molécula, que no sólo actúan aumentando o
disminuyendo la intensidad de sus propiedades sino, además, actúan restringiendo o
ensanchando su espectro de acción.
¿Cómo sintetizamos y caracterizamos los ligandos?
Los métodos de síntesis de estos ligandos son relativamente fáciles; sobre todo es
posible reproducir los experimentos a las condiciones del laboratorio, es decir, no
requerimos de condiciones especiales como la atmósfera inerte, alto vacío, etc.
En el Esquema 2 se puede ver claramente cómo se prepara el precursor isocianato y
los ligandos acilisoureas y el O-éster correspondiente. De manera similar (esquema 2)
se pueden preparar otras aciltioureas; sólo se requiere utilizar la amina primaria o
secundaria apropiada (HNR2: HNMe2, morfolina, HNPh2, H2NPh, etc.)
En general, la reacción de las aciltioureas disustituidas con los metales de transición
como el CuII , NiII , PdII y otros metales, producen complejos electroneutrales de
relación estequiométrica 1:2 (metal: ligando). En el esquema 3, como ejemplo
mostramos la formación de un complejo metálico de níquel (II) con el ligando 3-
benzoil-1,1-bis-(2-hidroxi-etil)-tiourea.
15 mL Etanol
5 mL Etanol
Calentar
ligeramente

Colocar 0.005mol 0.624g


de Acetato de Níquel
1.1-dietil-3-benzoil
tiourea
5 67 5 67
4 4
3 8 3 8
21 11
9 2 9
1 1
0

Trasvasar la solución
del ligando a la
solución del metal

67 67
45 45
3 8 3 8
21 11
9 2 9
1 1
0

Se calienta a 60 ºC por 1
hora. Agitación
constante.
Secar
Filtrar y lavar el
vaso para arrastrar
los residuos con la
solución que resulta
de la filtración.
 Reacción de la formación del complejo:

CH3 CH3

NH N N N

O S
CH3 + 𝑁𝑖(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 ∙ 4𝐻2 𝑂 S
O CH3
Ni

O CH3
S

N N

CH3

 Después del filtrado se pudo notar que la solución del filtrado era de color verde, este
color indicaría la presencia de Ni+2 que está en exceso y esto debido a que es necesario
este exceso ya que así se podría aprovechar toda la cantidad del ligando que se le da en
la reacción, porque por cada Ni+2 se necesitaran dos ligandos, esta idea se aprecia mejor
en la figura. El Ni(II) tiende a formar complejos cuadrados planos, entonces un centro
metálico se une a dos ligandos(bidentados).

CH3

N N

O S
CH3
Ni

O CH3
S

N N

CH3

 Se obtuvo un producto de color violeta oscuro con cierto brillo metálico, indica que la
interacción no genera un campo fuerte. Los campos de alrededor de 18000cm-1
generan coloraciones violetas.
 Se obtuvo un complejo de Ni+2 con el ligando 1,1-dietil-3-bonzoiltiourea una relación
de 1:2.
 El tiempo de agitación y calentamiento influye en la formación del complejo evitando
el desecho de Níquel en el filtrado.
 Se puede predecir la estructura del complejo teniendo en cuenta la teoría de ABDB, ya
que nuestro centro metálico es Ni(II), un ácido intermedio con preferencias a ligantes
intermedios como el Oxígeno y el Azufre.
o Química Inorgánica, Segunda edición, Editorial REVERTÉ, D. F. Shriver, P. W. Atkins, C.
H. Langford, pág. 216-219.
o Ácidos y Bases, Primera edición, UNMSM Fondo Editorial, Eberhard Hoyer, Lothar
Beyer, Jorge Angulo Cornejo, pág 83-103.
o Química de Coordinación, Primera edición, UNI Editorial Universitaria, Jorge R. Angulo
Cornejo, Lothar Beyer, pág. 62-86, pág 102.

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