Análisis de Dureza Total Por Titulación Con EDTA

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Análisis de Dureza Total por titulación con

EDTA
Generalidades Material y reactivos Cálculos Pregunta 1
Principios Estandarización Precisión Pregunta 2
Aparatos Procedimiento Bibliografía .

1.- Generalidades.

La DUREZA es una característica química del agua que esta determinada por el
contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente
nitratos de calcio y magnesio .
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e
industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles.
En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las
tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor.
Además le da un sabor indeseable al agua potable.
Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe
ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de
bebidas, lavanderías, acabados metálicos, teñído y textiles.

La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l


de dureza.
Niveles superiores a 500 mg/l son indesables para uso dómestico.

La dureza es caracterizada comunmente por el contenido de calcio y magnesio y


expresada como carbonato de calcio equivalente.

Existen dos tipos de DUREZA:

Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y


bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y
posterior eliminación de precipitados formados por filtración, también se le
conoce como "Dureza de Carbonatos".

Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio
excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del
agua y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos".
Interpretación de la Dureza:

Dureza como CaCO3 Interpretación


0-75 agua suave
75-150 agua poco dura
150-300 agua dura
> 300 agua muy dura
______________________________________

En agua potable El límite maximo permisible es de 300 mg/l de


dureza.
En agua para calderas El límite es de 0 mg/l de dureza

1.1.- Almacenaje de la muestra

La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de plástico, bién


tapado.

1.2.- Campo de aplicación

El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en al industria de


bebidas, lavandería,fabricación de detergentes, acabados metálicos, teñído y
textiles. Además en el agua potable, agua para calderas
,etc.

2.- Principios
Este método esta basado en la cuantificación de los iones calcio y magnesio por
titulación con el EDTA y su posterior conversión a Dureza Total expresada como
CaCO3.

2.1.- Principios
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade el buffer
de PH 10, posteriormente, se le agrega el indicador eriocromo negro T( ENT ),
que hace que se forme un complejo de color púrpura, enseguida se procede a
titular con EDTA (sal disódica) hasta la aparición de un color azúl .
Reacciones:
Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 --------->
Ca2+ + Mg2+ + ENT ----------->[Ca-Mg--ENT]
complejo púrpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azúl
2.2.- Interferencias
En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que
interfieren. Sí existen más de una sustancia interferentes, los límites dados en la
tabla pueden variar.La turbidez se elimina por filtración .

Interferencias Con. máx. sin interferir


Alumnio--------------------------20 ppm
Cadmio--------------------------- *
Cobalto-------------------------100 ppm
Cobre--------------------------- 50 ppm
Fierrro(+3)-------------------- 50 ppm
Fierro (+2)--------------------- 50 ppm
Plomo-------------------------- *
Manganeso------------------- 1 ppm
Níquel------------------------- 100 ppm
Zinc---------------------------- *
Polifosfatos------------------ 10 ppm
* Si están presentes son titulados como dureza.

3.- Aparatos

El método empleado para la cuantificación de la Dureza Total es un método


volumétrico por lo que no se requieren aparatos especiales.

4.- Material

2 matraces volumétricos de 1000 ml


2 matraces volumetricos de 100 ml
1 cápsula de porcelana
1 soporte con pinzas para bureta
2 matraces erlenmayer de 125 ml
1 pipeta de 10 ml
2 frascos goteros de 100 ml

4.1.- Reactivos

Solución Buffer PH 10
Disolver 6.56 gr. de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua destilada y aforar a 100
ml.
Solución De Eriocromo Negro T
Disolver 0.5 g de Eriocromo negro T y 4.5 gr. de clorhidrato de hidroxilamina en
100 ml de etanol.
Solución De EDTA (sal disódica)
Disolver 2 gr de EDTA (sal disódica) màs 0.05 gr de MgCl2.6H2O en agua
destilada y aforar a 1000 ml.
Solución de CaCl2 0.01 N Disolver 0.5 gr de CaCO3 secado a 110 ° centígrados
durante 2 horas y disolverlo en 10 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua
destilada.

5.- Estandarización
La estandarización del EDTA (sal disódica) se hace de la siguiente manera:
colocar 5 ml de solución de CaCl2 en un matraz Erlenmayer de 125 ml, se añaden
5 gotas de solución buffer de pH 10 y 3 gotas de indicador de Eriocromo negro
T, aparece un color púrpura en presencia de iones de calcio y magnesio, y se
procede a titular con la solución de EDTA cuya normalidad se desea conocer, se
termina hasta la aparición de un color azúl.
La Normalidad del EDTA se calcula así:
V1 x N1
N2 = --------------
V2
Dónde :
N2 = Normalidad del EDTA
V1 = ml de solución de CaCl2
N1 = normalidad de la solución de CaCl2V2 = ml gastados de EDTA

6.- Procedimiento

* Colocar 5 ml de la muestra de agua en un matraz erlenmayer de 125 ml


* Agregar 5 gotas de buffer PH 10
* Añadìr 3 gotas de eriocromo negro T
* Titular con EDTA (sal disódica) 0.01 N
* Vire de púrpura a azul
7.- Cálculos

V x N x 1000
+2 +2
meq/l Ca y Mg = -----------------------
ml de muestra

Dónde :
V = ml gastados de EDTA
N = Normalidad del EDTA

Cálculos para Magnesio:

meq/l Mg+2 = [meq/l (Ca+2 y Mg+2)]-(meq/l Ca+2)

Cálculos para Dureza Total : Expresada como ppm de CaCO3

mg/l de Dureza Total = [ meq/l (Ca+2 y Mg+2)]* (50) como

Cálculos para Dureza de Calcio : Expresada como ppm de CaCO3

mg/l Dureza de Calcio = (meq/l Ca+2)* (50)

Cálculos para Dureza de Magnesio : Expresada como ppm de CaCO3


mg/l Dureza de Magnesio = (meq/l Mg+2)* (50)
8.- Precisión

Este método tiene un error relativo de 1.9% y una desviación estandar relativa de
9.2 %, tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios.

9.- Bibliografía

American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinación de dureza en agua. Metodo ASTM D 1126-92

Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la
APHA.
Determinación de Dureza en agua Método 2340 C, 1995

++++++++++++++++++++++++++++++++++

http://www.geocities.ws/chex88chex/analitica/DurezaAgua.pdf

http://arturobola.tripod.com/dureza.htm

-..

Determinación de alcalinidad del agua de proceso


Enviado por GERMAN WILLIAMS OCAÑA VASQUEZ

Partes: 1, 2
1.
2. Fundamento teórico
3. Parte experimental
4. Tratamiento de datos
5. Análisis de resultados
6. Conclusiones
7. Bibliografía
Objetivos
 Aprender la importancia de la determinación de la alcalinidad del agua para diferentes procesos.
 Determinación de campo de la alcalinidad total y parcial.

Fundamento teórico
Es importante conocer la alcalinidad del agua para realizar procesos de ablandamiento por precipitación, para
saber la cantidad de cal y sosa que se debe dosificar.
La alcalinidad significa la capacidad tampón del agua; la capacidad del agua de neutralizar.
Evitar que los niveles de pH del agua lleguen a ser demasiado básico o ácido. La alcalinidad estabiliza el
agua en los niveles del pH alrededor de 7. Sin embargo, cuando la acidez es alta en el agua la alcalinidad
disminuye, puede causar condiciones dañinas para la vida acuática.
En química del agua la alcalinidad se expresa en PPM o el mg/l de carbonato equivalente del calcio. La
alcalinidad total del agua es la suma de las tres clases de alcalinidad; alcalinidad del carbonato, del
bicarbonato y del hidróxido.
La alcalinidad se debe en mayor parte por el CO2 que absorbe el agua en su trayecto o estancada, las
reacciones que se dan son las siguientes:

Existe una relación entre la alcalinidad, el pH y los iones presentes:


También lo podemos ver de la siguiente forma: el efecto del pH en la concentración de especies carbonatas
en el agua:

Existen dos tipos de alcalinidad, que representan el pH y la cantidad de carbonatos o bicarbonatos presentes
como se muestras en la grafica anterior, así como también el OH- presente.
Alcalinidad total (M o T): que representa el total de iones que intervienen, se determina con el indicador
anaranjado de metilo:
Alcalinidad parcial (P): que representa solo algunos de los iones que intervienen, se determina con el
indicador anaranjado de metilo:

Parte experimental
Muestra 1: Agua de Pozo
Alcalinidad P: se tomo una muestra de 5 ml y se agrego dos gotas del indicador P (fenolftaleina), no
presentó cambio de color, por lo que la alcalinidad P es cero.
Alcalinidad M: se tomo una muestra de 5 ml y se agrego dos gotas del indicador M (el indicador utilizado no
era el anaranjado de metilo), presentó una coloración azul, luego se agrego la solución titulante 3.2 mmoles
hasta que cambio de color a rojo.
Muestra 2: Agua del TK de Condensado
Alcalinidad P: se tomo una muestra de 5 ml y se agrego dos gotas del indicador N°1 (fenolftaleina), no
presentó cambio de color, por lo que la alcalinidad P es cero
Alcalinidad M: se tomo una muestra de 5 ml y se agrego dos gotas del indicador M (el indicador utilizado no
era el anaranjado de metilo), presentó una coloración azul, luego se agrego la solución titulante 18.3 mmoles
hasta que cambio de color a rojo.
Muestra 3: Agua de Caldera
Alcalinidad P: se tomo una muestra de 5 ml y se agrego dos gotas del indicador M (fenolftaleina), si hubo
viraje del indicador dando 13.7 mmoles de la solución titulante.
Alcalinidad M: se tomo una muestra de 5 ml y se agrego dos gotas del indicador M (el indicador utilizado no
era el anaranjado de metilo), presentó una coloración azul, luego se agrego la solución titulante 2.5 mmoles
hasta que cambio de color a rojo.

Tratamiento de datos

Por lo tanto para hallar la alcalinidad se utiliza la siguiente formula:

Como las muestras no presentaron alcalinidad P, calculamos la alcalinidad M para los tres puntos de
recolección:

Con el siguiente cuadro podemos hallar las concentraciones de los distintos iones en las muestras:
Entonces tenemos el siguiente resultado:

Análisis de resultados

Leer más: http://www.monografias.com/trabajos79/determinacion-alcalinidad-agua-proceso/determinacion-


alcalinidad-agua-proceso.shtml#ixzz4EKPoUc52

El indicador M utilizado no fue el anaranjado de metilo, ya que el viraje fue de azul a rojo, en la guía
del producto de Merck dice que es un indicador mixto, entonces se busco en la bibliografía (en el informe se le
esta adjuntando un Handbook de Indicadores Acido – Base), donde los posibles indicadores son:
RESORCEIN, LACMOID y TETRABROMOPHENOL BLUE, o tal vez la mezcla de ellos.
En las muestras 1 y 2 no se detecta alcalinidad parcial, debida a que el pH seguramente estará en el rango de
[7-8.3].
El valor de la alcalinidad M para las muestra 1 (agua de pozo) resulto ser 160 ppmCaCO3, la cual esta en el
rango normal, si hubiera estado en el valor de 200 ppmCaCO3 se hubiera necesitado la coagulación.
El valor de alcalinidad M y P medida en el agua de caldera, no esta dentro de los rangos permisibles a
la presión que se esta trabajando.
Conclusiones
La determinación de la alcalinidad M y P es muy sencilla, entonces fácilmente se puede determinarse en
campo.
La gran importancia la medición y control de la alcalinidad del agua en un proceso de generación de vapor, ya
que las calderas pueden sufrir daños (implosiones o explosiones) por causa de las incrustaciones de los
carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio, por este motivo es que se mide la alcalinidad junto con la
dureza del agua ya que están en relación, además para el control de la corrosión.

Bibliografía
Análisis Químico Cuantitativo
Eric Juscamaita 1ra edicion Lima-Peru
Handbook of Acids and Bases Indicators
R.W.Sabnis 1ra edicion 2008 EEUU

Leer más: http://www.monografias.com/trabajos79/determinacion-alcalinidad-agua-proceso/determinacion-


alcalinidad-agua-proceso2.shtml#ixzz4EKPvAiUc

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