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NTE INEN 1710 (1990) (Spanish): Oxido de

zinc. Determinacin de xido de zinc como
ZnO
 CDU: 661.66
CIIU 3511 QU 03.01-303

Norma OXIDO DE ZINC. DETERMINACIN DE OXIDO DE ZINC COMO INEN 1 710

Ecuatoriana ZnO
Obligatoria 1990-05

1. OBJETO
Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin

1.1 Esta norma establece el mtodo de ensayo para determinar el contenido de xido de zinc como
ZnO presente en una muestra de xido de zinc en polvo.

2. DISPOSICIONES GENERALES

2.1 La determinacin debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.

3. METODOS DE ENSAYO

3.1 Mtodo de arbitraje. Mtodo de Espectrofotometra de Absorcin Atmica.

3.1.1 Reactivos

3.1.1.1 Acido clorhdrico 6 N

3.1.1.2 HCI 1% (v/v)

3.1.1.3 Agua destilada

3.1.2 Instrumental

3.1.2.1 Equipo de espectrofotometra de absorcin atmica Perkin Elmer

3.1.2.2 Balanza analtica con sensibilidad de 0,01 mg

3
3.1.2.3 Frasco volumtrico de 1 000 cm
3
3.1.2.4 Cinco frascos volumtricos de 100 cm

3.1.3 Preparacin de patrones

3
3.1.3.1 Disolver 1 g de zinc metlico puro en 10 cm (aprox.) de 6 N de HCI
3
3.1.3.2 Aforar a 1 000 cm como HCI 1% (v/v)
3 3
3.1.3.3 Tomar 10 cm y llevar a 1 000 cm con agua destilada

(Continua)
___________________________________________________________________________________
DESCRIPTORES: industria qumica, productos qumicos inorgnicos, mtodo de ensayo

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NTE INEN 1 710 1990-05

3.1.3.4 De la solucin anterior tomar:

3 3
a) 8 cm y aforar con agua destilada a 100 cm en un frasco volumtrico
3 3
b) 9 cm y aforar con agua destilada a 100 cm en un frasco volumtrico
3 3
c) 10 cm y aforar con agua destilada a 100 cm en un frasco volumtrico

3 3
Cada una de estas soluciones presentan un contenido de zinc del 0,8 g/cm ; 0,9 g/cm ; y, 1,0
3
g/cm .

3.1.4 Procedimiento
3
3.1.4.1 Pesar 1 g con precisin de 0,1 mg de muestra y disolver en 10 cm (aproximado) de
cido clorhdrico 6 N.
3
3.1.4.2 Aforar a 1 000 cm con agua destilada.
3 3
3.1.4.3 Tomar 10 cm de la solucin y aforar nuevamente a 1 000 cm con agua destilada.
3 3
3.1.4.4 Tomar nuevamente 10 cm y aforar a 100 cm .

3.1.4.5 Medir en esta solucin, la absorbancia con el espectrofotmetro Absorcin Atmica

utilizando la lmpara de ctodo hueco especfico para el zinc y una longitud de onda de 214 nm (ver
nota 1).

3.1.4.6 La pureza de la muestra expresada en porcentaje se obtendr comparando en la grfica la

absorbancia de la muestra con la absorbancia de las soluciones patrones.

3.2 Mtodo alterno

3.2.1 Reactivos

3.2.1.1 Acido clorhdrico al 10%.

3.2.1.2 Hidrxido de amonio diluido.

3.2.1.3 Soluciones al 10% y al 1% de fosfato cido de diamonio. Preparar en el momento de uso en

el ensayo.

3.2.1.4 Acido sulfrico (1:1).

3.2.1.5 Tioacetamina.

3.2.1.6 Acido sulfhdrico.

3.2.1.7 Amonaco concentrado.

____________________________

NOTA 1. Las indicaciones sobre manejo, calibracin y encere son especficos para cada equipo de tal manera
que estas deben ser tomadas de los manuales respectivos.
(Continua)
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NTE INEN 1 710 1990-05

3.2.1.8 Tableta de tampn indicador, pH 10-11.

3.2.1.9 Acido etilendiamino tetra-actico.

3.2.2 Instrumental
3
3.2.2.1 Vasos de 250 cm .

3.2.2.2 Crisoles de Gooch con filtro de fibra de vidrio.

3.2.2.3 Crisol de procelana.

3.2.2.4 Papel Litmus.

3.2.2.5 Plancha de calentamiento.

3.2.2.6 Estufa.

3.2.2.7 Balanza analtica, con sensibilidad de 0,1 mg.

3.2.3 Procedimiento A.

3.2.3.1 Pesar con la aproximacin de mg, 0,1 g de xido de zinc comercial.

3
3.2.3.2 Pasar el ZnO a un vaso y disolver en aproximadamente 15 cm de HCI al 10% (si la solubilidad
es incompleta, filtrar).

3.2.3.3 Neutralizar la solucin con hidrxido de amonio usando papel Litmus como indicador. Si
se ha pasado a solucin alcalina, retornar a neutral con HCI.

3.2.3.4 Calentar la solucin hasta cerca del punto de ebullicin y aadir lentamente con agitacin
constante, suficiente fosfato cido de diamonio al 10%, en una proporcin de 15 ml, por cada 0,1
g de zinc presente. Continuar agitando la mezcla por 2 minutos, despus de poner todo el fosfato
cido de diamonio.
3
3.2.3.5 Filtrar la mezcla en un crisol Gooch previamente tarado. Aadir 15 cm fosfato cido de
diamonio al 10% al filtrado y calentar nuevamente por 15 minutos. Si se forma un precipitado
refiltrar la solucin en el mismo crisol usado en el primer filtrado.
3
3.2.3.6 Lavar el precipitado y raspar el vaso con 3 porciones de 25 cm de solucin al 1% de
3
fosfato de diamonio y luego con 50 cm de agua fra.

3.2.3.7 Secar el precipitado a 105C por una hora, enfriar en un desecador y pesar.

3.2.4 Clculos

masa del precipitado

% ZnO = x 45,6
masa de la muestra

(Continua)
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NTE INEN 1 710 1990-05

Siendo:

% ZnO = porcentaje de xido de zinc

45,6 = factor de conversin

El precipitado en este caso es Zn (NH4) PO4

3.2.5 Procedimiento B.

3 3
3.2.5.1 Se pesan 1,5 g de muestra, se pasan a un Erlenmeyer de 250 cm y se agregan 10 cm de cido
sulfrico 1:1. Se agitan hasta disolucin completa.

3
3.2.5.2 En caso de dificultad al disolver la muestra, se agregan 50 cm de agua destilada y se
calienta ligeramente.

3.2.5.3 Se pasa por una corriente de cido sulfhdrico o en su defecto la cantidad necesaria de
3
tioacetamina (10 cm aproximadamente) y se filtra la solucin. El filtrado se pasa a un matraz
3 3
aforado de 250 cm y se lleva a volumen con agua destilada. Se toma una alcuota de 50 cm y se
adiciona amonaco concentrado hasta obtener un pH de 5 a 6.

3.2.5.4 Se disuelve en esta porcin una tableta tampn indicador con pH 10 - 11 o utilizar
3 3
aproximadamente 10 cm de solucin tampn (54 g cloruro de amonio ms 350 cm de hidrxido
3 3
de amonio al 25% en masa, aforar a 1 000 cm con agua destilada), se agrega 1 cm de amonaco
concentrado y se titula con solucin 0,1 M de cido etilendiamino tetra-actico, hasta el punto final
que se detecta por el viraje de rojo plido a verde claro.

3.2.6 Clculos. Se determina la cantidad de xido de zinc mediante la siguiente ecuacin:

Zno = V x 2,7127

Siendo:

V = volumen de cido etilendiamino tetra-actico consumido en la valoracin, en

centmetros cbicos

2,7127 = factor de conversin

(Continua)
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NTE INEN 1 710 1990-05

APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicacin.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Norma Colombiana ICONTEC 717. Oxido de Zinc. Mtodos de ensayo., Instituto Colombiano de
Normas Tcnicas. Bogot, 1972.

Norma Internacional ISO/R 275. Zinc Oxyde for paints. International Organization for
Standardization. Ginebra, 1962.

Norma Chilena INDITECNOR 39-4ch. Oxido de Zinc. Instituto Nacional de Investigaciones

Tecnolgicas y Normalizacin. Santiago, 1958.

Norma Argentina IRAM 113217. Materias primas para caucho. Oxido de Cinc. Instituto Argentino
de Racionalizacin de Materiales. Buenos Aires, 1985.

Norma Cubana NC 23-19. Oxido de Cinc. Anlisis qumico. Instituto Cubano de Normalizacin,
Metrologia y Control de la Calidad. Habana, 1974.

Analytical Methods for Atomic Absorption Spectrophotometry. Perkin Elmer Corporation.

Connecticut, USA, 1979.

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INFORMACIN COMPLEMENTARIA

Documento: TITULO: OXIDO DE ZINC. DETERMINACIN DE ZINC Cdigo:

NTE INEN 1 710 COMO ZnO QU 03.01-303
ORIGINAL: REVISIN:
Fecha de iniciacin del estudio: Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin con el Carcter de
por Acuerdo No. de
publicado en el Registro Oficial No. de

Fecha de iniciacin del estudio:

Fechas de consulta pblica: de a

Subcomit Tcnico: OXIDO DE ZINC

Fecha de iniciacin: 1987-05-07 Fecha de aprobacin: 1989-05-09
Integrantes del Subcomit Tcnico:

NOMBRES: INSTITUCIN REPRESENTADA:

Dr. Eduardo Pea Cuesta (Presidente) FACULTAD CIENCIAS QUIMICAS

UNIVERSIDAD DE CUENCA
Ing. Hernn lvarez INDUSTRIAS QUIMICAS DEL AZUAY
Dra. Afra Larriva de Utreras COMPAA ECUATORIANA DEL CAUCHO
S.A. ERCO
Sr. Marcelo Bermdez COMPAA ECUATORIANA DEL CAUCHO
S.A. ERCO
Ing. Genoveva Zamora PLASTICAUCHO INDUSTRIAL S.A.
Ing. Bolvar Viera (Secretario Tcnico) INEN

Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1990-05-03

Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 280 de 1990-06-20

Registro Oficial No. 470 de 1990-07-03