Informe de Recristalizacion (Casi Terminado)

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
FACULTAD DE QUIMICA E ING. QUIMICA

E.A.P ING. QUIMICA
ASIGNATURA: Laboratorio de Qumica Orgnica

PRACTICA N1: Uso de los modelos moleculares
HORARIO: 9:00am - 1:00pm
PROFESOR(A): Gloria Eva Tomas Chota
FECHA DE REALIZACIN: 02/05/13
FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 09/05/2014
INTEGRANTES: -Salvatierra Ortiz, Luis Omar
13070201
-Gmez Ramos, Juan Rodolfo
13070040
TABLA DE CONTENIDO
Cartula............................................................... 1
Tabla de contenido...............................................2
Resumen..............................................................3
Introduccin.........................................................4
Fundamento terico.............................................5
Detalles experimentales.......................................9
Discusin de resultados........................................18
Conclusiones........................................................19
Recomendaciones................................................20
Apndice..............................................................21
Bibliografa...........................................................27
INTRODUCCIN
Los compuestos orgnicos slidos que se obtienen en una reaccin o se aslan de alguna
fuente natural suelen estar acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder
disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza. Los slidos se han
purificado por recristalizacin, desde la poca de los alquimistas, empleando disolventes
adecuados. Esta tcnica sigue siendo hoy da el mtodo ms til para purificar sustancias
slidas. Tal como se practica habitualmente, la purificacin por recristalizacin se basa en
el hecho de que la mayora de los slidos son ms solubles en los disolventes calientes
que en los fros. El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente calentado
hasta una cierta temperatura; la mezcla caliente se filtra para eliminar las impurezas
insolubles y se deja enfriar, con lo cual tiene lugar la cristalizacin. En la prctica, parte de
las impurezas pueden cristalizarse con la sustancia deseada, por lo que debe
recristalizarse para obtener una purificacin satisfactoria. Cuando estn presentes
impurezas coloridas, stas se eliminan agregando a la solucin una mnima cantidad de
carbn activado que adsorbe las impurezas. Para poder tener una alta concentracin de
pureza se requerir un buen disolvente y para ello debe de cumplir las siguientes
propiedades.
a) Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a elevadas
temperaturas.
b)
Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al producto en
cualquier rango de temperatura.
c) Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.
d) No debe reaccionar con el soluto.
e) No debe ser peligroso (inflamable).
f) Debe ser barato.
g) Fcil de eliminar.
RESUMEN
La recristalizacin suele utilizarse junto con otros procedimientos para purificar sustancias
o para lograr cristales con caractersticas diferentes a los que se tena.
En este informe purificaremos una muestra impura de cido benzoico a travs del mtodo
de recristalizacin.
Los pasos para efectuar una recristalizacin de acuerdo a lo siguiente, son:
1. Eleccin del disolvente.
2. Disolucin de la sustancia en caliente.
3. Si la solucin tiene color, adicionar carbn activado y llevar a ebullicin.
4. Filtracin de la solucin en caliente.
5. Enfriamiento para recristalizar.
6. Separacin de los cristales.
7. Secado de los cristales.
En la experimentacin utilizamos agua como disolvente, posteriormente calentamos para
solubilizar el slido, pero como no se observ ningn cambio de color no se utiliz carbn
activado. Luego filtramos la solucin para separar las impurezas con la solucin pura
diluida, despus enfriamos la solucin lentamente para no formar compuestos amorfos.
Una vez formado los cristales, filtramos para posteriormente determinar su cantidad pura,
luego lo colocamos a la secadora a una temperatura menor de 80C para sacar la
humedad y luego poder pesarlo.
FUNDAMENTO TERICO
Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados de
impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor
grado de pureza posible. El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impurezas
que contamina un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o
bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de
recristalizacin.
El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente
a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y
entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. En el caso
ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas
solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se
separan por filtracin y se dejan secar. Si con una cristalizacin sencilla no se llega a una
sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.
Algunas grficas para entender mejor el proceso:
A la muestra con impurezas se le coloca un solvente. Este no afectara a la muestra a

menos
que
est
caliente.
Se
podr
observar
la
solubilizacin.
Luego de dejar enfriar, las molculas se reacomodan y forman nuevamente el cristal ya
sin impurezas.
Eleccin del disolvente
El punto crucial en el proceso de cristalizacin es la eleccin adecuada del disolvente que
debe cumplir las siguientes propiedades:
1. Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas.
2. Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al producto en
cualquier rango de temperatura.
3. Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.
4. Debe ser inerte con la sustancia muestra.

5. No debe ser peligroso (inflamable).
6. Conviene que tenga bajo punto de ebullicin y que no sea toxico.
7. Fcil de eliminar.
Solventes en alcoholes
Solventes inflamables
Entre los disolventes ms comnmente utilizados en la recristalizacin de compuestos

orgnicos se encuentran el tolueno (p.e. 110C), el acetato de etilo (p.e. 77C), la acetona
(p.e. 56C), el hexano (p.e. 69C), el metanol (p.e. 65C), el etanol (p.e. 78C), y el agua
(p.e. 100C). Con frecuencia se encuentra que una sustancia es muy soluble en unos
disolventes y muy insoluble en otros, como para realizar una precipitacin. En estos
casos, se suele utilizar con buen resultado una mezcla de disolventes, siempre que sean
miscibles.
Secado de los cristales
Los cristales obtenidos en la ltima etapa deben quedar libres del disolvente adherido
mediante un secado.
El Bchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro
capas y los cristales se pasan a ste con ayuda de una esptula limpia. Sobre los
cristales se colocan otras hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se
exprime presionando fuertemente. Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj
limpio o una cpsula plana y se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que
caigan partculas de polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al aire a la
temperatura ambiente o se pueden introducir en un desecador de vaco sobre un
desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente usado.
DISCUSIN DE RESULTADOS
En la purificacin del cido benzoico se produjo muchas irregularidades, esto es porque

no tuvimos la temperatura adecuado para trabajar.
A travs del filtrado se elimina la mayora de las impurezas aunque no se puede hablar de
un 100% de pureza, pues incluso a simple vista se observan mnimas cantidades de
impurezas en los filtrados. As mismo se nota que el filtro retiene incluso partculas del
soluto que se quiere purificar, esto debido a no contar con la temperatura adecuada para
atravesar el filtro sin problemas. Lo que gener recristalizacin de pequeas partculas en
dicho filtro.
El traspaso de estos compuestos solidos a otros materiales produjo a que no tengamos
con exactitud el peso puro deseado y esto se puede verificar en el vaso de precipitado y
en el reloj que se adhieren a su superficie.
Como resultado obtuvimos en el papel filtro demasiada cantidad de impureza de la cual
podra haber acido benzoico que se cristalizo al momento de echar la solucin caliente al
papel filtro.
CONCLUSIONES
Comprobamos que el cido benzoico diluido en agua a temperatura ambiente no

poda disolverse totalmente y solo pudimos diluirlo cuando agregamos calor.
El control de la temperatura es indispensable en estos procesos, ya que las
sustancias constantemente se encuentran sometidas a calor, fro, y temperatura
ambiente (como lo es la cristalizacin por medio natural).
La filtracin debe llevarse a cabo cuidadosamente, de lo contrario puede
traspasarse determinada cantidad de cido benzoico y el proceso no puede seguir
su curso de manera adecuada, invirtiendo nuevamente en material y tiempo
(visualizando
a
nivel
industria).
Al visualizar el precipitado, es de vital importancia cerciorarse de que este no se
encuentre con partculas brillosas, ya que esto determina si se someti a un buen
proceso, mismo donde no se encuentran restos de cido benzoico.
Es imprescindible mientras se est sometiendo a cristalizacin por el mtodo
inducido, tener en constante movimiento a la sustancia (con el agitador, raspando
las paredes del vaso de precipitado) y a temperatura baja (se utiliz hielo) para
que el proceso sea ms efectivo y a su vez se genere en menor tiempo la
cristalizacin requerida.
RECOMENDACIONES
1. Tener mucho cuidado con la temperatura al momento del secado de los cristales
en la estufa, ya que si te pasas de temperatura tu muestra se puede evaporar.
2.
Elegir bien el solvente.
3. Tener cuidado con la muestra que queda pegada en la pared del vaso de
precipitados.
4. Pesar adecuadamente el cido benzoico requerido. En el caso de una balanza
analtica tener cuidado por las corrientes de aire.
5. tener sujetado el vaso de precipitado con el slido purificado en la cubierta de
bao mara ya que puede vaciarse y producir demasiado error.
6. Antes de utilizar el papel de filtro para recoger el slido purificado, pesar el papel
para obtener un mejor resultado.
APNDICE
1. Cul es la temperatura de disolucin del compuesto en estudio en el solvente

usado?
La temperatura empleada es de 70-90C, la cual no afectara al acido benzoico.
T
0
10
20
25
30
40
50
60
80
100
C(gr acido/100gr agua )

0.170
0.210
0.290
0.345
0.410
0.555
0.775
1.155
2.715
5.875
En esta grafica sacada de una fuente sobre el cido benzoico, observamos que a
mayor temperatura mayor es su concentracin y por lo tanto mayor su solubilidad.
2. Se puede usar cualquier solvente en el proceso de recristalizacin?

No se puede utilizar cualquier solvente ya que la eleccin del disolvente viene
dada por un factor. El agua puede eliminarse muy fcilmente del cido benzoico,
luego es un excelente disolvente para esta cristalizacin. Algunas veces los
disolventes no pueden eliminarse de la muestra y por s mismo constituyen una
contaminacin significativa del material slido.
3. Cules son los residuos que se eliminan en la prctica realizada?
Puede ser cualquier compuesto contaminante. No podra determinar con exactitud
cules son los residuos.
4. Un slido que es soluble en determinado disolvente frio, puede ser
recristalizado en dicho disolvente?, Por qu?
No, ese solvente no sirve para recristalizarlo. Porque cuando lo llevamos a
ebullicin y luego bajemos la temperatura, el slido no recristaliza, ya que en fro
es soluble en el solvente, y queda disuelto. El solvente de recristalizacin debe
disolver al slido en caliente y no en fro.
5. Qu es el carbn activado? De dnde se obtiene?.

El carbn activo es un material en forma de polvo muy fino que presenta un rea
superficial excepcionalmente alta y se caracteriza porque contiene una gran
cantidad de microporos (poros inferiores a 2 nm de dimetro). El carbn activo
presenta una capacidad de adsorcin elevada y se utiliza para la purificacin

de lquidos y gases. Aunque se conoce desde la antigedad, la primera
aplicacin industrial del carbn activo tuvo lugar en 1794 en Inglaterra, donde se
utiliz como agente decolorante en la industria azucarera.
El proceso del carbn activado se basa en producir un carbn a partir de materiales como:
cortezas de almendras, cscara de coco, turba, petrleo, brea y polmeros, nueces,
palmeras u otras maderas, y carbn mineral.
Este proceso se puede dividir en dos tipos:
Activacin fsica (trmica). Se lleva a cabo en dos etapas, la carbonizacin que
elimina elementos como hidrgeno y oxgeno para dar lugar a una estructura porosa
rudimentaria y la etapa de gasificacin del carbonizado que se expone a una
atmsfera oxidante que elimina los productos voltiles y tomos de carbono,
aumentando el volumen de poros y la superficie especifica. Esto se hace en distintos
hornos a temperaturas cercanas a 1000.
Activacin qumica. El material se impregna con un agente qumico que puede
ser cido fosfrico o hidrxido de potasio y se calienta en un horno a 500-700. Los
agentes qumicos reducen la formacin de material voltil y alquitranes, aumentando
el rendimiento del carbn. El resultante se lava para la eliminacin de cido.
BIBLIOGRAFA
INTERNET
http://www.uv.es/fqlabo/QUIMICOS/GRADO/LQI/PRACTICAS/LQI_Practica_5_Extrac
cion_e_Identificacion.pdf.
http://books.google.com.pe/books?
id=xiqTfEO1a2gC&pg=PA61&lpg=PA61&dq=disolvente+para+el+acido+benzoico.
http://www.ehowenespanol.com/acido-benzoico-apenas-soluble-agua-fria.
http://www.buenastareas.com/ensayos/Informe-De-Laboratorio-De-QuimicaRecristalizacion/1278185.html.
http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica08.htm.
http://es.wikipedia.org/wiki/Carb%C3%B3n_activado#Proceso_del_carb.C3.B3n_activado.
http://www.carbonapelsa.com.mx/pages/spanish/carbonactivado.html.
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precipitacio_carbo.html

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A la muestra con impurezas se le coloca un solvente. Este no afectara a la muestra a

4. Debe ser inerte con la sustancia muestra.

Entre los disolventes ms comnmente utilizados en la recristalizacin de compuestos

En la purificacin del cido benzoico se produjo muchas irregularidades, esto es porque

Comprobamos que el cido benzoico diluido en agua a temperatura ambiente no

Elegir bien el solvente.

1. Cul es la temperatura de disolucin del compuesto en estudio en el solvente

C(gr acido/100gr agua )

2. Se puede usar cualquier solvente en el proceso de recristalizacin?

5. Qu es el carbn activado? De dnde se obtiene?.

presenta una capacidad de adsorcin elevada y se utiliza para la purificacin

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