Análisi Quelatométrico de Plomo en Concentrados 2

1.
ANLISIS QUELATOMTRICO DE PLOMO EN CONCENTRADOS:

1.1. Fundamento
Se basa en la determinacin quelatomtrica de plomo en solucin valorada de
EDTA, empleando como indicador Naranja de Xylenol a pH 5.
1.2.
Reactivos
Se emplearn reactivos de grado analtico y agua destilada o desmineralizada.

HCl (1:1).- Mezcla volmenes iguales de HCl de HCl d=1.19 y agua destilada o
desmineralizada.
H2SO4 (1+1).- A un volumen de agua destilada agregar lentamente y con
agitacin un volumen igual de H2SO4, d=1.84.
Solucin buffer pH 5.- Pesar 50g de acetato de amonio, disolver en agua
destilada agregar 5mL de cido actico glacial y completar 250mL.
Solucin de EDTA.- Pesar 8g de sal disdica EDTA, disolver en agua destilada y
completar a 500mL, enrasar y homogeneizar la solucin.
Indicador Naranja de Xylenol al 1%.- Pesar 1g del indicador y mezclar
homogeneizando con 100g de KNO 3 o NaCl, previamente secado en estufa por 2
horas.
1.3.
Estandarizacin
Pesar 0.2g de PbSO4 anhidro (p.a) agregar 10mL de buffer pH 5, calentar a

ebullicin hasta disolucin de la sal agregar 5 gotas de indicador Naranja de
Xylenol o una pequea cantidad de indicador slido y valorar con la solucin de
EDTA.
Anotar el volumen y calcular el ttulo de EDTA con respecto al plomo.
-Se pes exactamente 0.2000 g de PbSO4.
-El volumen usado en la valoracin con EDTA fue de 14.7mL.
Calculamos el ttulo:
T =
Pb
(mg
ml EDTA )
T = 0.2g PbSO4
T = 9.319
1.4.
Pb
1
(207g
303g PbSO4 )(1000 x 14.7 m l )
mg Pb
ml EDTA
Procedimiento
1. Pesar con la precisin de 0.1mg entre 0.15 a 0.25g de muestra de acuerdo a su

contenido de plomo y transferir a un vaso de precipitado de 250mL.
2. Aadir 5mL HCl 1:1, llevar a la plancha a evaporar a poco volumen. Retirar de la
plancha y esperar que la solucin enfre.
3. Aadir 5mL de HNO3 (c), llevar a la plancha a evaporar a poco volumen. Retirar
de la plancha y esperar que la solucin enfre y luego una pizca de KClO 3 llevar a
la plancha hasta disgregar la muestra, llevar a pastoso y enfriar.
4. Agregar 5mL de H2SO4 1:1, sulfatar hasta que el desprendimiento de abundante
humos blancos cese. Sacar de la plancha y enfriar. Agregar agua hasta 100mL
se hierve suavemente por 10 minutos, se saca de la plancha y deja en reposo
por 15 minutos.
5. Transferir el precipitado al beaker original, con ayuda de la pizeta. Agregar 10mL
de solucin buffer pH 5 y calentar en la plancha hasta que la solucin hierva,
evitando salpicaduras. Sumergir el papel filtro y enjuagar con agua destilada
hasta un volumen de 100mL.
6. Agregar una pizca de cido ascrbico y 5 gotas de indicador naranja de xylenol y
valorar gota a gota con solucin valorada de EDTA hasta viraje de rojo violceo a
amarillo limn.
Anotar el volumen gastado. Calcular el % de plomo en la muestra.
-El peso de la muestra mineral: W=0.2255g
-El volumen usado en la valoracin con EDTA fue de 1.3mL
Calculamos el ttulo en la muestra original:
W Pb =
0.2 g PbS O4
x 207 Pb
303 PbSO4
W Pb = 136.6 mg Pb
T Pb =
136.6 mg Pb
14.7 ml EDTA
T Pb = 9.319
mg Pb
ml EDTA
Calculamos el peso de plomo en la muestra mineral a partir del ttulo:
W Pb = T x ( V EDTA )
W Pb = 9.319
mg Pb
x 1.3ml EDTA
ml EDTA
W Pb = 12.09 mg Pb
Calculamos el %Pb:
%Pb =
%Pb =
W Pb
x 100%
W muestra
12.09 mg Pb
x 100%
225.5 mg muestra mineral
%Pb = 5.36%
Ttulo
WPb en muestra
mineral
%Pb
9.319 mg/mL EDTA
12.09 mg
5.36%
Se hizo una segunda valoracin de Pb:
Ttulo
WPb en muestra
mineral
%Pb
9.100 mg/mL EDTA
12.74 mg
5.65%
2. ANLISIS QUELATOMTRICO DE ZINC EN CONCENTRADOS:

2.1. Fundamento
Se basa en la determinacin quelatomtrica de zinc en solucin valorada de EDTA,
empleando como indicador Naranja de Xylenol a pH 5,5.
2.2. Reactivos
Se emplearn reactivos
desmineralizada.
de
grado
analtico
(p.a.)
agua
destilada
HCl d=1.19 g/ml

H2SO4 d= 1.84 g/ml
HNO3 16M
Solucin extractiva.- Disolver 50 g de NH4Cl en 75 ml de agua, agregar 100 ml
de NH4OH y diluir a 250 ml con agua destilada.
Persulfato de amonio, (NH4)2S2O8
NH4Cl 25%.- Disolver 25 g de NH4Cl y disolver con 100 ml de agua destilada.
Solucin amoniacal de lavado.- Disolver 2 g de NH 4Cl en 50 ml de agua,
agregar 2 ml de NH4OH (c) y diluir a 200 ml.
Solucin buffer pH 5.- Pesar 40 g de acetato de amonio, disolver en agua
destilada, agregar 4 ml de cido actico glacial y completar a 200 ml.
Solucin de EDTA.- Disolver 8 g de la sal disdica en 100 ml de agua destilada y
diluir a 500 ml con agua destilada. La solucin es estable por varios meses cuando
se guarda en frascos de plsticos o boro silicato.
Solucin de indicador de Naranja de Xylenol (2g/L).- Disolver 100 mg de
Naranja de Xylenol en agua destilada y diluir a 50 ml guardar en gotero color
mbar.
Tiourea al 10%.- Disolver 50 g de tiourea en agua y diluir a 500 ml.
Solucin estndar de zinc (3.5 mg/ml).- Disolver 1.7500 g de Zn metlico
(99.99% mnimo de pureza) en 5 ml de HNO 3 16 M y 25 ml de agua. Calentar
suavemente, cuando la disolucin es completa, hervir, enfriar. Transferir a una fiola
de 500 ml. Diluir hasta enrase y homogenizar.
2.3. Estandarizacin
Con pipeta volumtrica, se transfieren 25 ml de la solucin estndar de zinc a un
matraz Erlenmeyer de 250 ml y seguir como el punto 7 del procedimiento. Hacer
la estandarizacin por triplicado como mnimo.
2.3.1.Procedimiento
1. Pesar, con la precisin de 0.1 mg entre 0.15 a 0.25 g de muestra, de acuerdo
a su contenido en zinc, y transferir a un vaso de precipitado de 250 ml.
2. Aadir 10 ml de HCl y 10 ml de HNO 3 concentrado, calentar en la plancha
hasta disgregar la muestra, llevar a pequeo volumen y enfriar.
3. Aadir 5 ml de H2SO4 (1+1) y sulfatar hasta sequedad, enfriar, aadir 10 ml
de HCl (1+1), 50 ml de agua destilada y calentar hasta disolver las sales.
4. Agregar 3 ml de H2O2 y calentar por 10 minutos.
5. Adicionar 10 ml de solucin extractiva y 1 g de persulfato de amonio y hervir
por 15 minutos, filtrar a travs de papel de filtracin rpido recibiendo el
filtrado en un beaker de 400 ml. Lavar con 10 ml de solucin amoniacal y
luego con agua caliente (guardar el residuo para analizar hierro). Enfriar.
6. Al filtrado agregar una pizca de cido ascrbico, un gramo de tiourea o 10 ml
de tiourea al 10 % y unas gotas del indicador Naranja de Xylenol. Agregar HCl
(1+1) gota a gota hasta que el color violceo vire a amarillo.
7. Agregar 10 ml de buffer pH 5,5 (la solucin debe volver al color violceo) y 5
gotas del indicador Naranja de Xylenol, o una pequea cantidad del indicador
slido (solo si es necesario), luego valorar con solucin de EDTA (8g / 500ml)
hasta punto final amarillo brillante.
-Se pes exactamente 0.25 g de Zn.

-El volumen usado en la valoracin con EDTA fue de 9.4mL.
Calculamos el peso de Zn:
WZn = Solucin x ( V H O )
2
WZn = 2.5
mg Zn
x 10 ml H2 O
ml H2 O
WZn = 25 mg Zn
Calculamos el ttulo:
T Pb =
25 mg Zn
9.4 ml EDTA
T Pb = 2.66
mg Zn
ml EDTA
Ttulo
WZn
Gasto de EDTA
2.66 mg/mL EDTA
25 mg
9.4 ml
Se hizo una segunda valoracin de Zn:
Ttulo
WZn
Gasto de EDTA
2.78 mg/mL EDTA
25 mg
9.0 ml
-El peso de la muestra mineral: W=0.2255g
Calculamos el peso de plomo en la muestra mineral a partir del ttulo:
WZn = T x ( VEDTA )
WZn = 2 .78
mg Pb
x 9.4 ml EDTA
ml EDTA
WZn = 2 6 .132 mg Pb
Calculamos el %Zn:
%Zn =
%Zn =
WZn
x 100%
W muestra
26 . 132 mg Zn
x 100%
225.5 mg muestra mineral
% Zn = 11 . 59 %
Ttulo
WPb en muestra
mineral
%Zn
9.4 mg/mL EDTA
26.132 mg
11.59 %
Para la estandarizacin del Zn, se gastaron los siguientes volmenes:
Gasto de HCl
Gasto de EDTA
6 ml
32 ml

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1.

ANLISIS QUELATOMTRICO DE PLOMO EN CONCENTRADOS:

Se emplearn reactivos de grado analtico y agua destilada o desmineralizada.

Pesar 0.2g de PbSO4 anhidro (p.a) agregar 10mL de buffer pH 5, calentar a

1. Pesar con la precisin de 0.1mg entre 0.15 a 0.25g de muestra de acuerdo a su

Calculamos el ttulo en la muestra original:

Calculamos el peso de plomo en la muestra mineral a partir del ttulo:

9.319 mg/mL EDTA

Se hizo una segunda valoracin de Pb:

9.100 mg/mL EDTA

2. ANLISIS QUELATOMTRICO DE ZINC EN CONCENTRADOS:

HCl d=1.19 g/ml

-Se pes exactamente 0.25 g de Zn.

2.66 mg/mL EDTA

Se hizo una segunda valoracin de Zn:

2.78 mg/mL EDTA

-El peso de la muestra mineral: W=0.2255g

Calculamos el peso de plomo en la muestra mineral a partir del ttulo:

9.4 mg/mL EDTA

Para la estandarizacin del Zn, se gastaron los siguientes volmenes:

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