Scribd Logo
Cargar

¡Te damos la bienvenida a Scribd!

  • 262 vistas

    Informe Analitica de Hierro en Fertilizante

    Cargado por

    Dani Berrio
    Este documento describe el análisis de hierro en un fertilizante utilizando espectrofotometría con ortofenantrolina. Los estudiantes cuantificaron el hierro usando métodos de curva de calibración, adición estándar y patrón interno, encontrando concentraciones entre 0.13-0.20 ppm. La exactitud de los métodos no pudo ser determinada debido a posibles errores en la preparación de soluciones y condiciones de trabajo no óptimas.

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Descargue como PDF, TXT o lea en línea desde Scribd

    Informe Analitica de Hierro en Fertilizante

    Cargado por

    Dani Berrio
    262 vistas6 páginas
    Este documento describe el análisis de hierro en un fertilizante utilizando espectrofotometría con ortofenantrolina. Los estudiantes cuantificaron el hierro usando métodos de curva de calibración, adición estándar y patrón interno, encontrando concentraciones entre 0.13-0.20 ppm. La exactitud de los métodos no pudo ser determinada debido a posibles errores en la preparación de soluciones y condiciones de trabajo no óptimas.

    Descripción original:

    determinación de hierro en fertilizante.

    Título original

    Informe Analitica De Hierro en fertilizante

    Derechos de autor

    © © All Rights Reserved

    Formatos disponibles

    PDF, TXT o lea en línea desde Scribd

    ¿Le pareció útil este documento?

    ¿Este contenido es inapropiado?

    Este documento describe el análisis de hierro en un fertilizante utilizando espectrofotometría con ortofenantrolina. Los estudiantes cuantificaron el hierro usando métodos de curva de calibración, adición estándar y patrón interno, encontrando concentraciones entre 0.13-0.20 ppm. La exactitud de los métodos no pudo ser determinada debido a posibles errores en la preparación de soluciones y condiciones de trabajo no óptimas.

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Descargue como PDF, TXT o lea en línea desde Scribd
    Descargar como pdf o txt
    262 vistas6 páginas

    Informe Analitica de Hierro en Fertilizante

    Cargado por

    Dani Berrio
    Este documento describe el análisis de hierro en un fertilizante utilizando espectrofotometría con ortofenantrolina. Los estudiantes cuantificaron el hierro usando métodos de curva de calibración, adición estándar y patrón interno, encontrando concentraciones entre 0.13-0.20 ppm. La exactitud de los métodos no pudo ser determinada debido a posibles errores en la preparación de soluciones y condiciones de trabajo no óptimas.

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Descargue como PDF, TXT o lea en línea desde Scribd
    Descargar como pdf o txt
    de 6

    ANALISIS DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA EN UN FERTILIZANTE

    KEYDER ANDRS SUREZ RAMOS


    LIZETH LORENA MUOZ VILLAREAL
    MILTON SAEL APARICIO VILLANUEVA
    MONICA MARA GALEANO MARTNEZ

    LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA II

    DOCENTE:
    EDINELDO LANS CEBALLOS

    UNIVERSIDAD DE CRDOBA
    FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS
    PROGRAMA DE QUMICA
    MONTERA CRDOBA
    2014

    1. INTRODUCCION:

    3. MARCO TEORICO.

    Para fines analticos, el tipo ms


    importante de absorcin por especies
    inorgnicas es la absorcin por
    transferencia de carga. Una especie que
    no absorbe radiacin visible puede
    convertirse en otra que si absorba
    sometindola a una reaccin de
    formacin de complejos que son
    compuestos de alta absorbancia y que
    por tanto permiten analizar trazas de
    iones metlicos en muestras.

    La espectrofotometra es una tcnica


    analtica que permite determinar la
    concentracin de cierto componente en
    una disolucin. Se refiere a la medida de
    cantidades relativas de luz absorbida por
    una muestra en funcin de la longitud de
    onda. Cada componente de la solucin
    tiene su patrn de absorcin de luz
    caracterstico. Comparando la longitud
    de onda y la intensidad del mximo de
    absorcin de luz de una muestra ver sus
    soluciones
    estndar,
    es
    posible
    determinar
    la
    concentracin
    de
    componentes disueltos en la muestra, en
    nuestro caso, la concentracin de hierro.

    Para el anlisis de iones metlicos la


    formacin de complejos tiene la ventaja
    de que el agente acomplejante es
    generalmente selectivo y si varios iones
    forman complejos con el mismo agente
    acomplejante,
    cada ion se puede
    analizar aprovechando las caractersticas
    espectrales del complejo de inters.
    La reaccin entre Fe (II) y la 1,10fenantrolina para formar un complejo de
    color rojo es un mtodo apropiado para
    determinar el hierro. La absortividad
    molar del complejo [(C12H8N2)3Fe]2+,
    es 11000 a 508 nm. La intensidad del
    color es independiente del pH en el
    intervalo de 2 a 9. El complejo es muy
    estable y su absorbancia es proporcional
    a la concentracin, lo que indica que
    cumple la ley de Beer.

    2. OBJETIVOS:

    Cuantificar por espectrofotometra


    de absorcin molecular en la
    regin visible utilizando distintos
    mtodos
    de
    calibracin
    el
    contenido de hierro en un
    fertilizante y en urea.
    Comparar e identificar cul de los
    mtodos utilizados para la
    cuantificacin de las sustancias
    de estudio es el ms efectivo o
    exacto.

    La ortofenantrolina reacciona con el Fe2+


    originando un complejo de color rojo
    caracterstico de la (ferroina)
    que
    absorbe notablemente en las regiones
    del espectro visible alrededor de los 505
    nm. El Fe3+ no presenta absorcin a esa
    longitud de onda y debe ser reducido a
    Fe2+ mediante un agente reductor
    apropiado, como la hidroxilamina, (en
    forma de clorato para incrementar su
    solubilidad).
    (Boumans
    1997).
    La
    3+
    reduccin cuantitativa de Fe a Fe2+
    ocurre en pocos minutos en un medio
    acido, se representa en la siguiente
    reaccin:
    2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH- 2Fe2+ N2 +
    4H2O.
    Despus de la reduccin de Fe 3+ a Fe 2+
    se da la formacin de un complejo con la
    adicin de la ortofenantrolina. En un
    medio acido la ortofenantrolina se
    encuentra en forma protonada como ion
    1-10 fenantrolina.
    4. METODOLOGIA:
    Para este anlisis
    absorbancias) se
    espectrofotmetro de
    es el instrumento de

    (lectura de las
    ha utilizado el
    Milton Roy el cual
    anlisis que se ha

    venido utilizando para todos los anlisis


    correspondientes con la materia de
    analtica en lo que consta a las prcticas
    de laboratorio:

    Adems se usaron los mtodos adicin


    estndar y mtodo patrn interno para
    realizar los anlisis de las sustancias de
    estudio (fertilizante y urea).

    5. CALCULOS Y ANALISIS:
    Debido a que no se contaba con las
    condiciones adecuadas (poco espacio y
    grupos
    muy
    numerosos)
    en
    el
    laboratorio, por indicaciones del profesor
    y del auxiliar se procedi a dividir la
    prctica para trabajar de la manera ms
    adecuada y evitar saturaciones a la hora
    de pesar, de pipetear reactivos, etc. Todo
    con el fin de lograr el cumplimiento de
    esta experiencia.
    De igual manera, se acord trabajar con
    una de las dos sustancias de estudio,
    para nuestro caso, esta fue la urea, por
    tanto, en este informe se presentaran los
    clculos y anlisis que se realizaron para
    nuestra muestra de estudio (urea).
    Procedimos segn lo establecido en las
    guas de laboratorio, haciendo los
    clculos para la preparacin de las
    soluciones de 1.10-fenantrolina, cloruro
    de hidroxilamina y de acetato de sodio.

    Dado que no se cont con un baln de


    200mL se utiliz un baln de 250mL
    realizando los respectivos clculos para
    la preparacin de estas muestras. Luego
    de realizar estos clculos se pasaron
    0.377g de Urea, a esta se le corrigi el
    grado de pureza para mayor efectividad
    del
    procedimiento,
    se
    diluy,
    agregndole una cantidad de agua al
    vaso donde se pesaron los gramos y se
    agreg esta dilucin en baln de 250mL,
    se lav hasta que no quedara urea, se
    afor con agua destilada hasta el obtener
    el volumen deseado. De esta solucin se
    tomaron 50mL y se llev a un aforo de
    100mL.
    Ya realizados las soluciones referentes,
    preparamos 5 soluciones a distintas
    concentraciones
    agregndoles
    volmenes de cada solucin referente y
    de la solucin de estudio segn lo
    indicado en la gua de laboratorio. Ya
    preparadas
    estas
    5
    soluciones
    procedimos a realizar el anlisis
    espectrofotomtrico,
    escogiendo
    la
    longitud de onda ms apropiada la cual
    fue de 540 nm, obteniendo los siguientes
    datos:
    Para el mtodo de curva de calibrado:

    0.2

    0.011

    0.6

    0.085

    0.164

    0.343

    0.519

    0.87

    0.136

    Luego realizamos la preparacin de la


    muestra:
    (C) = Concentracin.

    A = Absorbancia.

    5.1. Concentracin de urea


    mtodo curva de calibrado:

    por

    Y= mX - b
    Y =0.1813X 0.0222
    X = (Y + b) / (0.1813)
    X = (0.015 + 0.0222) / (0.1813)
    X = 0.20 ppm Fe

    5.2. Concentracin de
    mtodo adicin estndar:

    Mtodo de adicin estndar:


    C

    0.015

    0.114

    0.252

    0.329

    0.458

    urea

    por

    Para este mtodo, la concentracin


    podemos hallar por extrapolacin de la
    recta en la grfica, obteniendo el
    siguiente dato Y = 0,1146X

    Despejando:

    X = (Y) / (0.1146)
    X = (0.015) / (0.1146)
    X = 0.13 ppm Fe

    Teniendo en cuenta que se trabaj con


    una misma muestra para los mtodos
    utilizados, la concentracin de esta debe
    ser igual a la hallada tanto por el mtodo
    de patrn interno como de curva de
    calibrado. No obstante lo anterior no
    tiene validez segn las grficas y
    clculos efectuados, teniendo en cuenta
    que
    se
    diferencia
    de
    estas
    concentraciones es de 0.07 que sera un
    margen de error aceptable. Este
    inconveniente se puede deber a factores
    tales como:

    1 inapropiados clculos a la hora de


    preparar las soluciones, incluyendo
    patrn interno y la preparacin de la
    muestra.
    2. El ambiente de trabajo no era el
    ptimo debido al poco espacio de trabajo
    debido al gran volumen de practicantes,
    esto puede traer repercusiones como
    posibles contaminantes que generaran
    resultados errneos.

    R/: Por la recta de la curva tenemos que


    Y=mX +b, donde m = pendiente, b=
    intercepto.
    Por tanto, la pendiente de la recta (m) es:
    m = 0.1813
    Desviacin estndar de m:
    Xi

    Yi

    X2i

    0.2

    0.004

    0.6

    0.36

    6. CUESTIONARIO:

    6.1.a. Hallar la concentracin de Fe en


    %p/p y en mg Fe/L que se encuentra en
    el fertilizante reporte la incertidumbre de
    la medida (utilice la incertidumbre
    proporcionada por la curva de calibrado).

    0.87

    0.7569

    3. La inexperiencia y falta de
    documentacin a la hora de realizar la
    prctica.

    R/:
    Por la curva de calibrado sabemos que
    mg Fe/L = 0.20 ppm
    %p/p de Fe ser:
    ppm = %p/p x 10000 (1)
    %p/p Fe = ppm/10000
    %p/p Fe = 0.20/10000
    %p/p Fe = 2x10-5
    6.1.b. Hallar:
    pendiente de la recta y su
    desviacin estndar.
    intercepto
    estndar

    su

    desviacin

    di = (Yi mXi b)

    d2i

    - 0.04746

    0.00225

    -0.04598

    0.00211

    -0.0395

    0.00156

    -0.0418

    0.00174

    -0.0471

    0.00221

    -0.043931

    0.00192

    As podemos hallar la
    estndar de la pendiente:

    Sy = 0.172

    desviacin

    de muestra analizada o la respuesta del


    instrumento varan algo de experiencia
    en experiencia, por razones que son
    difciles de controlar.

    D = 32.1125
    S2m = 5.527x10-3

    7. CONCLUSIONES:

    A travs de los mtodos usados


    podemos decir que se lleg al
    objetivo de cuantificar el Fe
    presente en la muestra de estudio
    (urea).

    Al comparar los mtodos


    podemos observar que no se
    lleg a los resultados esperados
    por ende no se logr cumplir con
    el objetivo propuesto.

    Queda en discusin determinar


    cul de los mtodos empleados
    es el ms efectivo puesto a que
    hubo un resultado concreto en la
    determinacin de Fe en la
    muestra de estudio.

    6.2.a. Hallar la concentracin de Fe en


    %p/p y en ppm.
    R/:
    Por clculos realizados conocemos las
    ppm de Fe en la urea:
    Ppm Fe = 0.13
    Por la formula (1):
    % p/p Fe = 0.13 x 10000
    %p/p Fe = 1.3x10-5
    6.2.b Cul de los tres mtodos de
    cuantificacin es ms exacto?

    8. BIBLIOGRAFIA:

    R/:

    BOUMANS, H., Van Gaalen,


    M.C.M., Grivell, L.A. y Berden, A.
    1997. Differential Inhibition of the
    Yeast bc1 Complex by
    phenanthrolines and Ferroin. The
    Journal of Biological chemistry.
    272, 2,19753-19760.(PDF)

    6.2.c. Cundo y por qu se usa el


    mtodo de adicin estndar y patrn
    interno?

    FENNEMA O.; Qumica de


    alimentos; Acribia, segunda
    edicin; Espaa 1993.

    HART F. L; Anlisis moderno de


    los alimentos; Acribia. Zaragoza
    (Espaa), 1991.

    DANIEL C. HARRIS Anlisis


    Qumico Cuantitativo GRUPO
    EDITORIAL IBEROAMERICANA
    1999.

    R/:
    El mtodo de adicin patrn se usa
    especialmente cuando la composicin de
    la muestra es desconocida o compleja y
    afecta a la seal del analito.
    El mtodo de patrn interno son
    especialmente tiles cuando la cantidad

    También podría gustarte