Complejometria - Dureza Del Agua

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I E S T P Simn Bolvar

COMPLEJOMTRIA
DUREZA DEL AGUA
Grupo

: 03

Fecha de entrega
Alumnos

: Lun, 16 de Noviembre 2015

: Erazo Capcha, Milena


Gallardo Baca, Deyanire
Gonzles Ramrez, Erika
Gutirrez Castillo, Chiara
Santos Vergara, Sandra

Ciclo

: IV

Curso

: Qumica Analtica Cuantitativa II

Especialidad

: Tecnologa de Anlisis Qumico

Docente

: Ing. Mayra Ayauja Medrano

2015
INDICE
INTRODUCCIN

OBJETIVOS
ASPECTO TERICO
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
TABLA DE DATOS
CLCULOS
TABLA DE RESULTADOS
CONCLUSIN
CUESTIONARIO

INTRODUCCION
Desde un punto de vista qumico, una de las
principales cualidades del agua es su capacidad de
disolver un gran nmero de sustancias, en la
naturaleza no hay agua que sea totalmente pura. La
mayor parte de las sustancias disueltas en las aguas
minerales naturales o en las aguas corrientes de
grifo son sales como cloruros, carbonatos,
bicarbonatos y sulfatos de calcio, potasio, sodio y
magnesio. En menor medida pueden tambin estar
presentes otras sales, por ejemplo, nitratos, fosfatos
o silicatos de cobre, zinc, hierro, etc.
Un agua que contenga en disolucin cantidades
apreciables de compuestos de calcio y magnesio, se
llama agua dura la cual se define de forma general
como la concentracin la concentracin de iones
calcio y magnesio es, generalmente, mucho mayor
que la de los otros iones alcalinotrreos, podemos
decir que la dureza es la suma de las
concentraciones de iones calcio y magnesio
presentes en el agua que es llamada dureza total.
La dureza total es, a su vez, la suma de la dureza
temporal y la dureza permanente. La dureza
temporal es debida a los bicarbonatos de calcio y
magnesio presentes en el agua, se llama temporal
porque esta dureza se pierde al hervir el agua. La
dureza permanente es la que queda despus de la
ebullicin del agua, se debe a las sales de calcio y
magnesio procedentes de sulfatos, cloruros, etc.
Entre los diferentes mtodos analticos para la
determinacin de la dureza clcica y magnsica de
aguas naturales y aguas corrientes, el ms
recomendado de forma generalizada es la

valoracin
complexomtrica
con
cido
etilendiaminotetraactico
(EDTA).
El
presente
trabajo est dedicado al estudio terico y prctico
del proceso de valoracin por complexomtrica para
poder determinar la dureza. El procedimiento
estudiado determina en primer lugar la dureza total
del agua mediante valoracin con EDTA utilizando
negro de eriocromo T como indicador y tamponando
la disolucin a pH 10. En segundo lugar, a pH 12, se
determina la dureza clcica mediante valoracin con
EDTA utilizando murexida como indicador. La dureza
magnsica se obtiene por diferencia entre la dureza
total y la dureza clcica.

OBJETIVOS

Preparar y estandariza una solucin de EDTA


con solucin de Carbonato de Calcio aplicando
el mtodo complexomtrico
Determinar dureza total , dureza clcica y
dureza magnsica en muestra de agua potable
y de mar mediante mtodo complexomtrico
haciendo uso del EDTA valorado

ASPECTO TERICO
DUREZA._ La dureza del agua se define como la suma
de las concentraciones de calcio y magnesio,
expresadas como CaCO3 en mg/L. El rango de dureza
vara entre 0 y cientos de mg/L, dependiendo de la
fuente de agua y el tratamiento a que haya sido
sometida.
VOLUMETRAS COMPLEJOMTRICAS._ En las volumetras
complejomtricas se mide el volumen de solucin tipo,
necesario para formar un complejo con un catin
metlico del compuesto que se analiza.
Muchos cationes metlicos reaccionan con especies
dadoras de electrones llamadas ligandos, para formar
compuestos de coordinacin o complejos. El ligando
debe tener por lo menos un par de electrones sin
compartir.
Los complejos llamados quelatos, se producen por la
coordinacin de un catin y un ligando, en los que el
catin (metlico) es parte de uno o varios anillos de
cinco o seis miembros.
Los compuestos orgnicos ms conocidos que forman
quelatos utilizables en anlisis cuantitativo son el cido
nitrilotriactico, el cido etilendiaminotetraactico
(EDTA) y la sal disdica del EDTA; estos compuestos se
conocen comercialmente con los nombres de Titriplex I,
II, y III respectivamente; tambin se utilizan los
nombres de Complexonas, Vercenos o Secuestrenos.
El ms empleado de los anteriores compuestos es la sal
disdica del EDTA, por la facilidad de disolucin en
agua; la solucin se prepara por el mtodo directo dado
el carcter de reactivo tipo primario de la sal disdica.

El cido etilendiaminotetraactico EDTA contiene cuatro


hidrgenos cidos; por esa razn se representa tambin
como H4Y.
El EDTA forma complejos estables con la mayora de los
cationes y entra siempre en relacin molar 1:1 en la
frmula del complejo, independiente de la carga del
catin, como se muestra en las siguientes reacciones:
Mg+2 + Y-4 MgY-2
Al+3 + Y-4

AlY-1

Ca+2 + Y-4

CaY-2

Ag+ + Y-4

AgY-3

Los iones formados en las reacciones anteriores son


incoloros, de tal manera que para determinar el punto
final se emplean indicadores llamados metalcrmicos.
Estos tienen la propiedad de formar complejos con
cationes como el Ca+2 y el Mg+2, de distinto color al
que presenta el indicador libre. Estos indicadores son
cidos dbiles que se representan como Hin.
DETERMINACIN DE LA DUREZA TOTAL._ El
colorante utilizado para determinar la dureza total del
agua (debida al calcio y al magnesio), es el negro de
eriocromo T. Este colorante es triprtico y existe
inicialmente como anin divalente de color azul HIn-2 a
pH 10. A la muestra se le adiciona solucin buffer de pH
10 +0.1, para mantener la estabilidad de los complejos
formados; no puede incrementarse el pH de este valor,
por cuanto precipitan el CaCO3 o el Mg(OH)2, adems
porque el indicador cambia de color a pH elevado,
obtenindose In-3 de color naranja.

La reaccin del indicador con los iones M+2 (Ca+2 +


Mg+2 ) presentes en la solucin que se valora es del
siguiente tipo:
M+2 + HIn-2 Metal * indicador -1 + H+
Color azul

Color rojo

Al adicionar EDTA a la solucin que contiene la muestra


con el indicador, el EDTA se combina primero con el
Ca+2 y luego con el Mg+2, ya que el complejo EDTACa+2, es ms estable que el complejo EDTA- Mg+2,
mediante las siguientes reacciones:
EDTA + Ca+2 EDTA. Ca+2 K = 1010.7
EDTA + Mg+2 EDTA.

Mg+2 K = 108.7

DETERMINACIN DE LA DUREZA - DEBIDA AL


CALCIO._ El calcio y el magnesio son ambos
acomplejados por el EDTA a pH 10; la determinacin de
la dureza debida nicamente al calcio se hace a pH
elevado (12-13), en este rango de pH, el magnesio
precipita como Mg(OH)2 y no interviene en la reaccin;
adems el indicador utilizado para esta determinacin
solo se combina con el calcio.
El indicador murexida se emplea para determinar la
dureza debida al Ca+2, vira de rojo claro (cuando forma
el complejo con el Ca+2) a violeta (cuando est libre).
DETERMINACIN DE LA DUREZA - DEBIDA AL
MAGNESIO._ La diferencia entre la dureza total y la
dureza clcica (expresada ambas como mg/L de
CaCO3), da directamente la dureza magnsica.

PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES:

Fiola de 250 ml
Vaso de precipitado de 100 ,25ml
Pipeta graduada de 10 ml
Pipeta volumtrica de 5ml
Soporte universal
Bureta de 25 ml
Mariposa
Matraz Erlenmeyer
Piceta
Escobilla
Placa petrit

REACTIVOS:

EDTA
BUFFER de PH 10
Carbonato de Calcio
HCl
Hidrxido de amonio
cido Clorhdrico : HCl
Hidrxido de potasio al 20%
Murexida: indicador
NET : indicador

EDTA

KOH
NET

MERUXIDA

BUFFER
NH4OH

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

PREPARACIN DE EDTA: 0.1000 N

Pesar 9.3gr de tiosulfato de sodio


Disolver con un poco de agua destilada
Enrazar en un fiola de 250 ml
Guardar en botella de color caramelo

EDTA 0,1 N

PREPARACIN DE SOLUCIN DE CARBONATO DE CALCIO 0.1M

Secar 12 horas el carbonato de calcio y dejar enfriar en un


desecador
Pesar 1.0g de carbonato calcio puro
Llevarlo aun matraz de 250 ml
Agregar pequeas cantidades de HCL 1N hasta disolver
Agregar 50 ml de agua y hervir eliminar CO2
Enfriar y aadir gotas de rojo metilo y hidrxido de amonio
Hasta vire a un rojo naranja
Pasar una fiola de 100 ml y enrasar

HCl
NH4OH

VALORACION DE LA SOLUCIN DE EDTA

Tomar un alcuota de 5ml de la solucin de carbonato de


calcio en un matraz
Anadir 50 ml de agua destilad
5 ml de BUFFER de PH 10
Agregar 0.1 de indicador NET
Titular con EDTA de ROJO vino a Azul claro

BUFFER

DETERMINACIN DE LA DUREZA TOTAL DEL AGUA


Tomar 100ml de muestra de agua en matraz de 250 ml
Agregar HCL hervir unos minutos
Enfriar 4 gotas de rojo de metilo
Neutralizar NAoh
2ml de BUFFER de PH 10
Agregar 0,1 g de NET
Titular de rojo vino a azul

HCl

BUFFER

Determinacin de la dureza total del agua


Tomar 100ml de muestra de agua en matraz de 250 ml
Agregar 3 gotas de trietanolamina al 30%
Agregar KOH ajustar pH 12a 13
Agregar 0,1 g de murexida
Titular de rosa a purpura

trielaminolm
ina

KOH

TABLA DE DATOS

PREPARACIN DE SOLUCIONES
SOLUCIN

PESO

EDTA
CARBONATO DE
CALCIO

9.4252
gr
1.008
gr

VOLUM
EN
250 ml
100 ml

Peso
molecular
372.2454
gr/mol

100 gr/mol

Molarida
d aprox
0.10136
mol/lt
0.1008
mol/lt

VALORACIN DE LA SOLUCIN
EDTA
ANALIST
A
GALLAR
DO
GONZAL
ES

Peso de
(CaCO3)
en 100
ml

Peso de
(CaCO3)
en
alcuota -5
ml

1.008 gr

0.0504 gr

1.008 gr

0.0504 gr

Pm
(CaCO3)
100
gr/mol
100
gr/mol

Vg
(EDTA)

M (EDTA)

5.45 ml

5.4 ml

DUREZA TOTAL
Peso de
(CaCO3)
ppm

Pm
(CaCO3)

Vg (EDTA)

M (EDTA)

A. Potable

100 gr/mol

3 ml

A. Mar

100 gr/mol

6 ml

Muestra

DUREZA CLCICA Y MAGNSICA


Muestra
A. Potable

(CaCO3)
ppm
?

(MgCO3)
ppm

Pm
(CaCO3)
100

Vg
(EDTA)
2.2

M
(EDTA)
?

gr/mol
A. Mar

ml

100
gr/mol

0.8 ml

VALORACIN DE EDTA 0.100 M CON CACO3


Peso en alcuota de 5 ml (CaCO3l)
1.008 gr

100 ml

Xgr

5 ml

xgr= 0.0504gr

1 ANALISTA (GALLARDO)
DATOS:
W (CaCO3) = 0.0504 gr

FORMULA:
#mol-gr (CaCO3) = # mol-gr

Pm (CaCO3) =100 gr/mol

(W/Pm)

Vg (EDTA) =5.45 ml 5.45 x 10 -3 lt

(EDTA)

M.V

W/(Pm . V) =

M (EDTA) = ?
APLICACIN:
M1 = 0.0504 gr/ (100 gr/mol. 5.45 x 10 -3 lt)
M1 = 0.0925 mol/lt

2 ANALISTA (GONZALES)
DATOS:
W (CaCO3) = 0.0504 gr

FORMULA:
#mol-gr (CaCO3) = # mol-gr

Pm (CaCO3) =100 gr/mol

(W/Pm)

Vg (EDTA) =5.4 ml 5.45 x 10 -3 lt


M (EDTA) = ?

W/(Pm . V) =

(EDTA)

M.V
M

APLICACIN:
M1 = 0.0504 gr/ (100 gr/mol . 5.4 x 10 -3 lt )
M1 = 0.0933 mol/lt

Promedio de las 2 molaridades =0.0929 mol/lt (se


trabajara con esta molaridad para las
determinaciones de dureza).
DETERMINACIN DE LA DUREZA TOTAL

AGUA POTABLE
DATOS:
V muestra = 100ml
Vg (EDTA) = 3ml
M EDTA = 0.0929 mol/lt
Pm (EDTA) = 372.2454 gr/mol
CaCo3 = ?
FORMULA:
#mol-gr (CaCo3) = # mol-gr (EDTA)
W/Pm = M . V
W = M . V . Pm
APLICACIN:
W = (0.0929 mol/lt . 0.003 lt . 100 gr/eq-gr)
W= 0.0278 gr x 1000 = 27.8 mg

Ppm

27.8
x

100ml
1000ml

X = (1000 x 27.8)
100
X = 278 ppm CaCo3

AGUA DE MAR

Se tom 50 ml de agua de mar y se diluyo en 100 ml y si se toma


una alcuota de 20 ml entonces:
50 ml (agua de mar) en 100 ml
X

DATOS:
V muestra = 20ml (alcuota)
Vg (EDTA) = 6ml
M (EDTA) = 0.0929 mol eq-gr/lt
CaCo3 = ?

en 20 ml (alcuota)

Por lo tanto = de la alcuota de 20 ml solo 10 ml es agua de mar

FORMULA:
#mol-gr (CaCo3) = # mol-gr (EDTA)
W/Pm = M . V
W = M . V . Pm

APLICACIN:
W = (0.0929 mol/lt . 0.006 lt . 1000 gr/eq-gr)
W= 0.0557 gr x 1000 = 55.7mg

Ppm

55.7
x

10ml
1000ml

X = (1000 x 55.5)
100
X = 5570 ppm CaCo3

DETERMINACIN DE LA DUREZA CALCICA

Agua potable
DATOS:
V muestra = 100ml
Vg (EDTA) = 2.2ml
M (EDTA) = 0.1851 mol/lt
CaCo3 = ?
FORMULA:
#Eq-gr (CaCo3) = # Eq-gr (EDTA)
W/Pm = M . V
W = M . V . Pm
APLICACIN:
W = (0.0929 mol/lt . 0.0022 lt . 100 gr/mol)
W= 0.0203 gr x 1000 = 20.3mg

Ppm

20.3

100ml

1000ml

X = (1000 x 20.3)
100
X = 203 ppm CaCo3

Agua de mar

Se tom 50 ml de agua de mar y se diluyo en 100 ml y si se toma


una alcuota de 20 ml entonces:
50 ml (agua de mar) en 100 ml

DATOS:
V muestra = 10ml
Vg (EDTA) = 0.8ml
M (EDTA) = 0.1851 mol/lt
CaCo3 = ?

Por lo tanto = de la alcuota de 20 ml solo 10 ml es agua de mar

FORMULA:
#Eq-gr (CaCo3) = # Eq-gr (EDTA)
W/Pm = M. V
W = M . V . Pm
APLICACIN:
W = (0.0929 mol/lt . 0.0008 lt . 100 gr/mol)
W= 0.0074 gr x 1000 = 7.4 mg

Ppm

7.4
x

en 20 ml (alcuota)

10ml
1000ml

X = (1000 x 7.4)
100
X = 740 ppm CaCo3

DETERMINACIN DE LA DUREZA MAGNESICA


Dureza total = dureza clcico + dureza magnsica
Dureza magnsica = dureza total dureza clcica

Agua potable
DATOS:
Dureza total = 278 ppm
Dureza clcica = 203 ppm
FORMULA:
Dureza magnsica = dureza total dureza clcica
APLICACIN:
Dureza magnsica = 278 ppm 203 ppm
Dureza magnsica = 75 ppm

Agua de mar
DATOS:
Dureza total = 5570 ppm
Dureza clcica = 740 ppm
FORMULA:
Dureza magnsica = dureza total dureza clcica
APLICACIN:
Dureza magnsica =5570 ppm 740 ppm
Dureza magnsica = 4830ppm

TABLA DE RESULTADO
Valoracin de EDTA

ANALIS
TA
Gallard
o
Gonzal
es

Peso de
(CACO3)
en
alcuota 5
ml

Vg
(CaCO3)

pm(CaCO3)

0.0504 gr

5.45 ml

100 gr /mol

0.0504 gr

5.4 ml

100 gr /mol

indicador

NET

Promedio de
normalidad

0.0925 mol/lt

NET

0.0933 mol/lt

Promedio de normalidades

0.0929 mol/lt

Dureza total
Muestra
A. Potable
A. Mar

(CaCO3)
ppm

Pm
(CaCO3)

Vg (EDTA)

278

100 gr/mol

3 ml

5570

100 gr/mol

6 ml

M (EDTA)
0.0929
mol/lt
0.0929mol/l
t

Dureza clcica y magnsica


Muestra

(CaCO3) (MgCO3)
ppm
ppm

A. Potable

203ppm

75ppm

A. Mar

740ppm

4830pp
m

Pm
(CaCO3)
100
gr/mol
100
gr/mol

Vg
(EDTA)
2.2 ml
0.8 ml

M (EDTA)
0.0929mo
l/lt
0.0929mo
l/lt

CONCLUSIN
Se utiliz el edta como agente titulante ya que
reaccione rpidamente con los cationes (EDTA)
y forma quelatos muy estables ya que el EDTA
que es un compuesto orgnico tienen varios
grupos de donadores de electrones capaces de
formar enlaces covalentes coordinados con los
iones metlicos.
La concentracin de EDTA fue 0.0929 mol/lt
La dureza total del agua de mar fue 5570 ppm
caco3 y la dureza total de agua potable fue
278ppm caco3 lo cual nos indica que el agua de
mar es ms dura que el agua potable y que
coincide con la informacin teora ya que
mientras ms sales calcio y magnesio contenga
el agua esta es ms dura.
El agua potable es apta para el consumo
humano ya que cumple con las normas indicada
al tener menos de 300 ppm de caco3 es
clasificada como agua dura , mientras que el
agua de mar debido a su alta concentracin se
encuentra en agua muy dura.
La dureza clcica del agua de mar es 5570ppm
y su dureza magnsica es 4830ppm y por otro
lado la dureza clcica del agua potable es
203ppm y su dureza magnsica es 75 ppm.

CUESTIONARIO
1.QU INDICADORES SE PUEDEN UTILIZAR
EN LAS TITULACIONES CON EDTA?
NEGRO ERIOCROMO T: es un indicador de
complexomtrica que se utiliza en valoraciones
complexomtrica, en la determinacin de la dureza
del agua. Se trata de un colorante azoico, que da un
color intenso y la solubilidad en agua viene dada por
la
presencia
de
grupos
sulfnicos .

MUREXIDA: es un indicador para el anlisis de


metales en complexomtrica. La temperatura
ambiente se presenta como un slido inodoro
marrn oscuro, ligeramente soluble en agua, y
puesto que este indicador en la solucin es
inestable, se utiliza en combinacin con el slido en
polvo de cloruro de sodio. El giro est marcado por
el cambio del color rojo, por el formulario adjunto
para el metal en el ttulo, hasta el violeta. Su
coloracin de la solucin tambin vara con el pH de
la amarilla en una solucin de cido fuerte a travs
de color rojo-prpura en soluciones de cido dbil a
azul-violeta
en
soluciones
alcalinas.

CALMAGITA: es un indicador de complexomtrica


utilizado en qumica analtica para identificar la
presencia de iones metlicos en solucin. Al igual
que con otros iones metlicos indicadores calmagita
cambiar de color cuando se une a un ion.
Calmagita ser de color rojo vino cuando est
enlazado a un ion metlico y puede ser azul, rojo o
naranja cuando no est enlazado a un ion metlico.
Calmagita se utiliza a menudo en combinacin con
EDTA, un agente de unin de metales ms fuertes.

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