An

alisis de una mezcla de carbonato y bicarbonato

Valentina Garca*& Paula Pico**
Universidad de Los Andes Departamento de Qumica
Laboratorio realizado 7 de septiembre, 2015, Bogota, Colombia

1.

Resumen

1.1.

En esta pr
actica se realiza el proceso de titulaci
on de nuevo como herramienta para conocer la
concentraci
on de carbonato y bicarbonato de un s
olido problema con una composici
on desconocida. Para
esto, se estandarizan las soluciones de hidr
oxido de
sodio y
acido clorhdrico para realizar correctamente
el proceso de titulaci
on. La primera titulaci
on se
realiza con el fin de conocer la alcalinidad total de
la muestra problema y con la segunda titulaci
on se
determin
o el contenido de bicarbonato en la muestra
haciendo reaccionar todo el bicarbonato con hidr
oxido de sodio y precipitando la soluci
on de cloruro de
bario. Se obtienen las moles promedio utilizadas para
encontrar la concentraci
on de bicarbonato de sodio
y carbonato de potasio, reportadas como 40,26 2 %
y 75,27 2 % respectivamente. Estos valores tienen
una incertidumbre considerable pero unos valores
poco confiables y acertados ya que la suma est
a por
encima del 100 % que se debera obtener. Por lo
tanto, se concluye que el procedimiento tuvo varias
fuentes de error como medici
on de reactivos, errores
al determinar el punto de equivalencia de la reacci
on
lo cual no permite concluir que se cumple con el
objetivo de la pr
actica de conocer la composici
on del
s
olido.

* C
odigo:

Materiales y procedimiento
Materiales

Acido
clorhdrico
Fenoftaleina
Verde de bromocresol
Hidroxido de Sodio
Cloruro de Bario
Bicarbonato
Solucion problema desconocida
Bureta
Beaker

1.2.

Procedimiento

Para empezar, se realizo la estandarizacion de las

soluciones de acido clorhdrico e hidroxido de sodio,
utilizando como patrones primarios carbonato de sodio y ftalato de potasio utilizando como indicador
el verde de bromocresol. Mientras se realizaba la estandarizacion, se prepararon las soluciones problemas
para empezar con el proceso de titulacion. La primera
titulacion consistio en 10 mL de la solucion problema
con dos gotas de verde de bromocresol como indicador con el fin de conocer la alcalinidad total de la
solucion realizando este procedimiento tres veces. Finalmente, la segunda titulacion consintio en 10mL de
solucion problema, 25mL de hidroxido de sodio, seguido por 5mL de solucion de cloruro de bario y por

201328265

** C
odigo:201318494

u
ltimo, se agregan 2 gotas de indicador fenoftaleina y
se procede a titular registrando el volumen necesario
para evidenciar cambios leves de color en la solucion.
Este procedimiento se realiza tres veces.

2.
2.1.

Tabla 1: Estandarizaci
on HCl
Grupo
4
8
12
12
Promedio
Des. Est
andar

Resultados y Discusi
on
Resultados

Como se nombr
o en la secci
on de procedimiento,
primero se realiz
o una estandarizaci
on adecuada
de las muestras de
acido clorhdrico e hidroxido de
sodio que fueron utilizadas posteriormente como
patrones secundarios en las titulaciones.

[HCl]
0.09628
0.09724
0.10389
0.092507
0.09748
0.00473

Nota: El grupo n
umero 12 tomo dos replicas de
esta estandarizacion.

Para la estandarizacion de la solucion de hidr

oxido
de
sodio,
se
realiz
o
el
mismo
procedimiento
que
se
Para estandarizar la soluci
on de
acido clorhdrico, en
dio
para
el
HCl,
esta
vez
utilizando
hidrogenoftalato
algunos grupos de trabajo se pes
o aproximadamente
0.05g de bicarbonato de sodio (PM= 105.98 g/mol), de potasio (PM= 204.22 g/mol). La ecuacion que
se disolvi
o en cierta cantidad de agua destilada y describe la reaccion ocurrida es la siguiente:
despues se titul
o con la soluci
on de
acido clorhdrico
de concentraci
on desconocida. Con el volumen gasN aOH + KH(C8 H4 O4 ) N aK(C8 H4 O4 ) + H2 O
tado y la masa del bicarbonato de sodio se encontro
(3)
la molaridad real de la soluci
on teniendo en cuenta
La reaccion que se dio tiene una naturaleza 1:1 con
la reacci
on dada:
respecto al NaOH y el ftalato, por lo tanto la concentracion real de la solucion de NaOH esta dada por la
2HCl + N a CO CO + 2N aCl + H O (1) siguiente ecuacion:
2

[N aOH] =

La reacci
on que se dio tiene una naturaleza 2:1 con
respecto al HCl y el bicarbonato de sodio, por lo tanto
la concentraci
on real de la soluci
on de HCl esta dada
por la siguiente ecuaci
on:

(M asa f talato)(

[HCl] =

1mol
1molHCl
)(
)
104,22g 1 mol f talato

(4)

La siguiente tabla muestra el valor de la concentracion obtenida de NaOH para todos los grupos,
2molHCl
1mol
)(
)
(M asa bicarbonato)(
con su respectiva media y desviacion estandar. (Los
105,98g 1 mol bicarbonato
umenes se
(2) valores detallados para las masas y los vol
encuentran
consignados
en
la
tabla
8
de
la secci
on
La siguiente tabla muestra el valor de la concende
anexos):
traci
on obtenida de HCl para todos los grupos, con
su respectiva media y desviaci
on est
andar. (Los valores detallados para las masas y los vol
umenes se
encuentran consignados en la tabla 7 de la seccion de
anexos):

Tabla 2: Estandarizaci
on NaOH
Grupo
2
3
11
Promedio
Des. Est
andar

Tabla 3: # de equivalentes alcalinos para cada

grupo: R
eplica 1

[NaOH]
0.09982
0.099
0.0999
0.0995
0.0005

Grupo
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Promedio
Des. Est
andar

Una vez hechas las respectivas estandarizaciones,

se procedi
o a titular 10mL de la soluci
on problema
con HCl. La reacci
on que present
o el bicarbonato de
sodio de la soluci
on problema es la siguiente:
N aHCO3 + HCl N aCl + CO2 + H2 O

(5)

La reacci
on que present
o el carbonato de potasio
de la soluci
on problema es la siguiente:
K2 CO3 + 2HCl 2N aCl + CO2 + H2 O

Equivalentes alcalinos
0.001559
0.001832
0.001543
0.001559
0.001549
0.001569
0.001559
0.001565
0.001588
0.001569
0.001598
0.001581
0.0015898
0.000078

(6)

Tabla 4: # de equivalentes alcalinos para cada

De acuerdo a las reacciones qumicas se puede no- grupo: R
eplica 2
tar que 1 mol de HCl reacciona con 1 equivalente
alcalino, lo que significa que el n
umero de moles reacGrupo
Equivalentes alcalinos
cionadas de HCl es igual al n
umero de equivalentes
1
alcalinos, por lo tanto:
2
0.001549959
3
4
0.001550158
# equivalentes alcalinos = [HCl] (V ol. HCl) (7)
5
0.001569455
6
0.001549959
Para evitar la propagaci
on de errores en los calcu7
0.001530462
los, aunque la concentraci
on de la soluci
on de HCl es
8
0.001536486
evidentemente una constante, se utilizar
a la concen9
0.001598787
traci
on que cada grupo encontr
o en la respectiva es10
0.001579203
tandarizaci
on tal que la incertidumbre de la respues11
0.001588951
ta final se pueda asumir como la desviaci
on estandar
12
0.001590822
de todos los datos. En secciones posteriores se anaPromedio
0.001564415
lizar
a las consecuencias que conlleva esta forma de
Des. Est
andar
0.000024205
calcular la incertidumbre. Por la teora del valor esperado, para los grupos que no realizaron estandarizaci
on de ninguno de los dos patrones secundarios,
Una vez se tiene el n
umero de equivalencias alcalise asumir
a que la concentraci
on de HCl y de NaOH nas tituladas, es necesario obtener el n
umero de moles
equivalen al promedio, tal y como se puede ver en de bicarbonato. Para lograr lo anterior, se hizo un seel libro Probabilidad y estadstica en ingeniera y gundo procedimiento que consista en agregar 25mL
ciencias(Walpole, 2007).
de NaOH a una muestra de 10mL de la solucion pro3

blema:
Tabla 5: # de moles bicarbonato: R
eplica 1
N aHCO3 + N aOH 2N a+ + CO32 + H2 O (8)

Grupo
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Promedio
Des. Est
andar

Luego se adicionan 5mL de una soluci

on de cloruro
de bario:
CO32 + BaCl2 2Cl + BaCO32

(9)

Una vez realizado lo anterior, se procedio a titular

la soluci
on resultante de exceso de NaOH con acido
clorhdrico utilizando fenolftalena como indicador:
HCl + N aOH N aCl + H2 O

(10)

Debido al car
acter 1:1 de la reacci
on entre el ion
bicarbonato y el NaOH, basta encontrar el n
umero
de moles de NaOH que reaccionaron para saber el
n
umero de moles del ion bicarbonato en la solucion
problema.
La moles de NaOH reaccionadas corresponden
a la resta algebraica entre las moles de NaOH
iniciales y las de exceso.

Tabla 6: # de moles bicarbonato: R

eplica 2
Grupo
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Promedio
Des. Est
andar

# moles N aOH iniciales =

(0,025L de N aOH) ([N aOH])

Moles HCO32
0.000438668
0.000404549
0.00047766
0.000491044
0.000497157
0.000458164
0.000311941
0.000476505
0.000487408
0.000526401
0.000438668
0.000500814
0.00045908
0.000056932

(11)

Teniendo en cuenta lo anterior, la siguiente tabla

representa los valores de la cantidad de moles de bicarbonato en la muestra problema (los valores detallados para las moles iniciales y de exceso de NaOH
se encuentran consignados en las Tablas 9 y 10 de la
secci
on de anexos):

Moles HCO32
0.000424045
0.000471787
0.000467912
0.001423233
0.000487408
0.00048623
0.000448416
0.000506905
0.000458164
0.000461535
0.00056356
0.000302919

Ahora bien, para hacer el calculo de las moles de

carbonato que haba en la solucion problema (y por
lo tanto encontrar la cantidad de carbonato de potasio), se hace una resta entre el n
umero de equivalentes
alcalinos y los moles de bicarbonato encontrados y se
divide en 2 por la relacion estequiometrica. Los datos se encuentran tabulados en la seccion de anexos:
4

2.2.

Tablas 11 y 12.
Finalmente, se sabe que se utiliz
o un total de
5.0005 g de muestra problema y se diluy
o con 500mL
de agua destilada. Debido a que para los dos procedimientos experimentales se utiliz
o un total de 10mL de
la soluci
on problema, entonces la masa de la muestra
problema en los 10mL utilizados es de:

Discusi
on

A partir de los resultados que se obtuvieron para esta practica experimental, es posible afirmar, sin
necesidad de calcular el error experimental, que los
porcentajes peso/peso para el bicarbonato de sodio y
el carbontato de potasio de la muestra problema tienen un error asociado bastante considerable debido a
que la suma de sus porcentajes en peso da un poco
(5,0005g) (10mL)
mas de 100 % para las dos replicas analizadas. Esto,
= 0,100001g
500mL
evidentemente, no tiene absolutamente ning
un sentido fsico y solo se puede explicar por errores asociados
Para calcular el porcentaje en peso del carbonato a los procedimientos experimentales realizados e inde potasio y de bicarbonato de sodio en la muestra correctas suposiciones sobre el sistema. Los siguientes
problema, se encuentra la masa de cada uno de estos son algunas fuentes de error principales que se pudo
(utilizando el peso molecular y las moles encontra- identificar:
das) y se divide entre la masa total de la muestra
problema en los 10mL de soluci
on problema Se debe
Incompleta precipitacion de los iones carbonato
tener en cuenta que, como se nombr
o anteriormente,
a traves del cloruro de bario.
esto se hizo para cada uno de los datos que tomo caError inherente asociado a cualquier valoraci
on
da grupo, por lo que la desviaci
on est
andar-en este
y error en la determinacion del punto de viraje.
caso-equivale a la incertidumbre total de la medicion.
El c
alculo detallado de los pesos de carbonato de poError asociado a la estandarizacion de la solutasio y bicarbonato de sodio se encuentran tabulados
ciones de HCl y NaOH utilizadas como partones
en la secci
on de anexos: Tablas 13 y 14.
secundarios en las titulaciones.
Antes de hacer el c
alculo del promedio de los
porcentajes peso-peso, se aplic
o una prueba Q de
De las fuentes de error nombradas anteriormente,
Dixon para comprobar si alguno de los datos deba quiza la explicacion mas factible para las inconser eliminado. En efecto, se encontr
o que para cada sistencias fsicas de los resultados obtenidos es la
uno de los sets de datos, se deba eliminar por lo precipitacion incompleta de los iones carbonato.
menos un dato. El c
alculo detallado de esta prueba Para esta practica, se realizo una titulacion por reestadstica (a un 90 % de confianza) se encuentra en troceso utilizando hidroxido de sodio, asumiendo por
las Tablas 15 y 16 de la secci
on de anexos.
completo que este sera el u
nico reactivo que actuar
a
como base al reaccionar con el acido clorhdrico, sin
embargo, en realidad, cualquier cantidad que exista
de iones carbonato o bicarbonato en la solucion afectara considerablemente el volumen de HCl necesario
para la neutralizacion de la solucion (T.L.Brown y
B.E.Bursten, 2011). Por ejemplo, en caso de que, por
errores de medicion, se agregue una cantidad menor
a la necesaria de cloruro de bario a la solucion, muy
probablemente cierta cantidad de iones carbonato
permaneceran en el sistema debido a la reacci
on
entre el bicarbonato y el hidroxido de sodio. En
consecuencia, la cantidad de reactivos que pueden
actuar como base aumenta y generara que mas HCl

Eliminando los datos respectivos, se encuentran

los siguientes resultados finales:

se necesite para hacer la respectiva neutralizacion.

Por la imposibilidad fsica de cuantificar este error,
el volumen extra de HCl se interpret
o como mayor
cantidad de NaOH presente y mayor cantidad de
bicarbonato de sodio en la muestra problema inicial.

adicionan cantidades innecesarias de acido o base en

la titulacion. A pesar de lo anterior, si se observa
el valor para la desviacion estandar (incertidumbre)
para todos los grupos, es posible afirmar que estos
errores humanos afectan claramente la exactitud
del resultado pero, en este caso particular, no la
Por otro lado, se tiene tambien todo tipo de precision debido a que esta, para las dos replicas,
errores asociados con las valoraciones. En primer no supera el 3 %. Esto significa que todos los grupos
lugar, es evidente que una titulaci
on es un metodo cometieron aproximadamente los mismos errores
experimental y no te
orico, lo que indica que, as el experimentales en aproximadamente la misma
procedimiento se lleve a cabo de la mejor manera magnitud y que se pueden descartar mayores errores
posible, siempre existir
a una error asociado a la aleatorios (indeterminados e incuantificables).
diferencia que existe entre el punto estequiometrico
(punto en donde en realidad se da la neutralizacion)
y el punto final que se encuentra con el uso de un 3.
Conclusiones
indicador o un medidor de pH. Adicionalmente, se
sabe que una titulaci
on utilizando HCl como patron
El objetivo principal de la practica era conocer la
secundario es una de las que produce mas errores
composicion porcentual de carbonato de potasio y biexperimentales a causa de la dificultad fsica de
carbonato de sodio en una muestra problema. Los vadeterminar correctamente el punto de equivalencia.
lores encontrados despues de realizar diferentes c
alcuDurante gran parte de la primera titulacion (realilos exceden el 100 % de peso del solido lo cual indica
zada con verde bromocresol), se pudo observar que
que los valores encontrados no son los correctos y se
la soluci
on mantena su coloraci
on azul(solucion
alejan de los valores teoricos que se debieron obtener.
b
asica) por un tiempo considerable, y r
apidamente
A pesar de tener desviaciones estandar bajas en los
viraba a un color amarillo (soluci
on acida), sin
datos y calculos realizados el objetivo de la pr
actica
poderse notar claramente su paso por el color verde
no se pudo cumplir satisfactoriamente. Por lo tanto,
(punto de equivalencia). Esto tuvo una influencia
el error presentado en los resultados presentados se
que se presume altamente significativa en la deterdebe a errores experimentales que afectaron los datos
minaci
on de la alcalinidad total y por lo tanto de la
junto con su exactitud y precision. Algunas fuentes de
cantidad de iones carbonato en la muestra problema.
error incluyen medicion y pesaje de reactivos, errores
Adem
as, en la segunda titulaci
on, a pesar de utilizar
relacionados con el indicador utilizado y determinafenolftalena y no verde de bromocresol, tambien se
cion del punto de equivalencia de la reaccion y errores
hizo bastante dificil la identificaci
on del punto de
en instrumentos utilizados durante la practica. Para
equivalencia debido a que no era claro el momento
futuras practicas se debe ser mas cuidadoso con la
en que el color rosado empezaba a desaparecer y que
toma de medidas y errores personales para lograr obtan transparentedebera quedar la solucion una
tener datos mas precisos.
vez este neutralizada.
Adicional a lo anterior, siempre es necesario
considerar el error humano como una fuente de error Referencias
importante, en especial a la hora de determinar el
punto de equivalencia en una titulaci
on. En la gran B.L. Slund, K. R. (s.f.). Semibatch reaction crystallization of benzoic acid.
mayora de los casos, a pesar de que se haga una
titulaci
on muy cuidadosa, se terminan agregando va- Grav29. (2014). Gravimetra. Descargado 2015-0829, de http://www.fbqf.unt
rios mililitros de m
as del patr
on secundario, o existe
un gran descuido por parte del experimentador y se Harris, D. C. (2010). Quantitative chemical analysis.
6

T.L.Brown, C., y B.E.Bursten. (2011). Qumica, la

ciencia central. Pearson.
Walpole, R. (2007). Probabilidad y estadstica para
ingeniera y ciencias.

Anexos
Tabla 7: Estandarizaci
on HCl
Grupo
4
8
12
12

Masa bicarbonato(g)
0.05
0.0505
0.0534
0.05

Volumen (mL)
9.8
9.8
9.7
10.2

[HCl]
0.096283088
0.097245919
0.103890444
0.09250728

Tabla 8: Estandarizaci
on NaOH
Grupo
2
3
11

Masa Ftalato(g)
0.3068
0.2

Volumen (mL)
15.05
9.8

[HCl]
0.099820694
0.099
0.099932246

Tabla 9: C
alculo n
umero de moles de HCO3 : R
eplica 1
Grupo
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

Mol NaOH inicial

0.002437042
0.002437042
0.002437042
0.002407077
0.002437042
0.002437042
0.002437042
0.002431148
0.002437042
0.002437042
0.002437042
0.002454972

Mol NaOH exceso

0.001998374
0.002032493
0.001959382
0.001916033
0.001939885
0.001978878
0.002125101
0.001954643
0.001949634
0.001910641
0.001998374
0.001954157

Mol NaOH reaccionados(HCO3 )

0.000438668
0.000404549
0.00047766
0.000491044
0.000497157
0.000458164
0.000311941
0.000476505
0.000487408
0.000526401
0.000438668
0.000500814

Tabla 10: C
alculo n
umero de moles de HCO3 : R
eplica 2
Grupo
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

Mol NaOH inicial

0.002437042
0.002407077
0.002437042
0.002437042
0.002437042
0.002431148
0.002437042
0.002437042
0.002437042
0.002454972

Mol NaOH exceso

0.002012997
0.00193529
0.00196913
0.00101381
0.001949634
0.001944918
0.001988626
0.001930137
0.001978878
0.001993437

Mol NaOH reaccionados(HCO3 )

0.000424045
0.000471787
0.000467912
0.001423233
0.000487408
0.00048623
0.000448416
0.000506905
0.000458164
0.000461535

Tabla 11: N
umero de moles de carbonato en la muestra problema: R
eplica 1
Grupo
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

# equivalentes alcalinos
0.001559707
0.001832656
0.001543135
0.001559786
0.001549959
0.001569455
0.001559707
0.001565659
0.001588951
0.001569455
0.0015987
0.001581002

Mol Bicarbonato
0.000438668
0.000404549
0.00047766
0.000491044
0.000497157
0.000458164
0.000311941
0.000476505
0.000487408
0.000526401
0.000438668
0.000500814

Mol de carbonato formados

0.00056052
0.000714053
0.000532737
0.000534371
0.000526401
0.000555646
0.000623883
0.000544577
0.000550772
0.000521527
0.000580016
0.000540094

Tabla 12: N
umero de moles de carbonato en la muestra problema:R
eplica 2
Grupo
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

# equivalentes alcalinos
0.001549959
0.001550158
0.001569455
0.001549959
0.001530462
0.001536486
0.0015987
0.001579203
0.001588951
0.001590822

Mol Bicarbonato
0.000424045
0.000471787
0.000467912
0.001423233
0.000487408
0.00048623
0.000448416
0.000506905
0.000458164
0.000461535

Mol de carbonato formados

0.000562957
0.000539185
0.000550772
6.33631E-05
0.000521527
0.000525128
0.000575142
0.000536149
0.000565394
0.000564643

Tabla 13: Porcentajes p/p de la muestra problema:R

eplica 1
Grupo
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

bicarbonato de sodio (g)

0.036851147
0.033984946
0.040126804
0.041251112
0.041764633
0.038488975
0.02620526
0.040029756
0.040945719
0.044221376
0.036851147
0.042071898

Masa carbonato de potasio (g)

0.077466622
0.09868574
0.073626972
0.073852763
0.072751262
0.076792999
0.086223718
0.075263284
0.076119376
0.072077639
0.080161113
0.074643656

10

%(p/p) Bicarbontato
36.85114673
33.98494643
40.12680422
41.25111207
41.76463296
38.48897548
26.2052599
40.02975561
40.94571859
44.22137608
36.85114673
42.0718983

%(p/p) Carbonato
77.46662175
98.68573989
73.62697181
73.85276294
72.75126217
76.79299896
86.22371813
75.26328418
76.11937616
72.07763937
80.16111294
74.64365568

Tabla 14: Porcentajes p/p de la muestra problema:R

eplica 2
Grupo
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

bicarbonato de sodio (g)

0.035622775
0.039633421
0.03930789
0.119561498
0.040945719
0.040846689
0.037670061
0.042583547
0.038488975
0.038772142

Masa carbonato de potasio (g)

0.077803433
0.074518103
0.076119376
0.008757096
0.072077639
0.07257531
0.07948749
0.074098508
0.078140245
0.078036549

%(p/p) Bicarbontato
35.62277517
39.6334214
39.30788985
119.5614983
40.94571859
40.8466894
37.6700611
42.58354733
38.48897548
38.77214157

%(p/p) Carbonato
77.80343315
74.51810315
76.11937616
8.757096372
72.07763937
72.57530974
79.48749015
74.09850776
78.14024455
78.03654912

Tabla 15: Resultados Q-test: R

eplica 1
Replica 1
Bicarbonato
Carbonato

Dato max
44.2213761
98.6857399

Dato min
26.2052599
72.0776394

Rango
18.0161162
26.6081005

Q tabla
0.38
0.38

Q max
0.11930861
0.46835443

Q min
0.43181818
0.02531646

Tabla 16: Resultados Q-test: R

eplica 2
Replica 2
Bicarbonato de sodio
Carbonato de potasio

Dato max
119.561498
79.4874901

Dato min
35.6227752
8.75709637

Rango
83.9387231
70.7303938

11

Q tabla
0.38
0.38

Q max
0.91707317
0.01904762

Q min
0.03414634
0.92380952