Manual Q. A. Instrumental Farmacia

Licenciado en farmacia
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO
Facultad de Estudios Superiores Cuautitln

Departamento de Ciencias Qumicas
MANUAL DE PRCTICAS
QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL
LICENCIADO EN FARMACIA
Clave de la Carrera: 105-40
Clave de la asignatura: 1640
Revisin y Correccin
M.C. Miriam A. Castillo Rodrguez
Q.F.B. Elia Granados Enrquez
M.C. Pablo Hernndez Matamoros
Dra. Alma Luisa Revilla Vzquez.
Revisin: 2015-
Licenciado en Farmacia
INTRODUCCION
Con la amplia gama de tcnicas instrumentales de anlisis con las que se cuenta en la
actualidad y a su incesante desarrollo, el dominio de todos ellos es difcil de abordar en
su totalidad en un curso de licenciatura, por lo tanto es necesario adquirir conocimiento
de una manera general, que nos permita interpretar y manejar cualquiera de ellos.
La gran variedad de tcnicas instrumentadas de anlisis se basan en una relacin que
existe entre la propiedad (absorbancia, ndice de refraccin, pH, rea de pico, potencial,
conductancia, intensidad de corriente, etc.) con la composicin del sistema (anlisis
cualitativo) o bien la cantidad de alguno de sus componentes (anlisis cuantitativo).
Generalmente algunas de las tcnicas se utilizan bsicamente para el anlisis
cualitativo, otras ms en el anlisis cuantitativo y un buen grupo de ellas es capaz de
cumplir con ambas funciones.
La propiedad , no es solamente afectada por la composicin del sistema tambin por
variables como temperatura, presin, tiempo, perturbaciones ocasionadas al realizar la
medida, presencia de sustancias qumicas interferentes, etc. es por esta razn que si se
desea estudiar la relacin entre la propiedad y la composicin es necesario ejercer un
control efectivo sobre las dems variables que adems de la composicin afectan la
propiedad, todo esto a fin de obtener informacin til desde el punto de vista analtico.
Este enfoque contribuye a la formacin profesional en anlisis instrumental y al perfil
profesional en su rea.
OBJETIVOS
OBJETIVO(S) GENERALES DE LA ASIGNATURA
Presentar los fundamentos de tcnicas como espectroscopa UV / VIS, absorcin atmica,
cromatografa de lquidos de alta resolucin y de gases, y potenciometra, con base en sus
requerimientos instrumentales a fin de que el alumno sea capaz de aplicarlos en la
cuantificacin de sustancias utilizadas en muestras de inters en su rea de trabajo para
que desarrolle habilidades, actitudes y criterio apropiado en este tipo de mediciones.
OBJETIVOS DEL CURSO EXPERIMENTAL

PRCTICAS CONVENCIONALES: Reafirmar los conocimientos tericos en la aplicacin
de las metodologas analticas empleando un equipo instrumental para identificar y
cuantificar una sustancia en una muestra de inters en el rea farmacutica
1) Conocer e identificar las partes bsicas del equipo utilizado para aplicar el manejo
adecuado a fin de obtener resultados confiables.
2) Conocer la informacin que el equipo genera y su uso para anlisis cuantitativo.
3) Interpretar y relacionar variables a utilizar para efectuar el clculo de contenido de una
sustancia en una muestra real.
PRCTICA DE DISEO: Proponer un diseo experimental fundamentado qumica e
instrumentalmente
para cuantificar sustancias
de inters en su rea a travs de las
siguientes etapas
1) Estructurar y justificar qumicamente un diseo experimental.
2) Consultar la metodologa propuesta con el asesor con la finalidad de mejora.
3) Aplicar en laboratorio el diseo propuesto para la cuantificacin de una muestra real.
4) Contrastar los resultados obtenidos con el diseo propuesto a fin de identificar fuentes
de error tanto de diseo como experimental a fin de optimizar el protocolo de diseo.
5) Desarrollar nuevamente el experimento corregido y cuantificar.
3
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLN
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUMICAS
SECCIN DE QUMICA ANALTICA
CODIGO: FPE-CQ-DEX-01-02; FPE-CQ-DEX-03CALENDARIZACIN 02; FPE-CQ-DEX-04-02.
No de REVISIN: 0
Asignatura: ANLISIS INSTRUMENTAL

Carrera: LICENCIADO EN FARMACIA
semana
ACTIVIDAD
1
FECHA
Grupo_______
Perodo: 2015Entrega de
productos)
a)Presentacin
Examen diagnstico
b) Aplicacin del examen diagnstico
evaluado
c) Resolucin y evaluacin de este.

2
a) Manejo de material y equipo comn en
Clculos
el
Sol.
laboratorio
de
Anlisis
Instrumental
(perillas, pipetas, pHmetros, Balanzas).
Preparadas
etiquetadas
b) Preparacin de soluciones.
3
Prctica 1 Determinacin de Azul Timol
C. Previo 1
por Espectrofotometra UV/VIS.

4
Prctica 2 Determinacin de cido
C. previo 2
Ascrbico por curva de calibracin
Informe prctica 1
Prctica 3 Determinacin de Fe (II) y Zn(II)
C. previo 3
por Absorcin Atmica.
Informe prctica 2
Entrega y discusin de los de Ejercicios
Informe prctica 3
Unidad I /Primer Examen escrito
7
Prctica 4 Determinacin de fenilefrina por
C. previo 4
HPLC
8
10
11
Prctica No. 5 Determinacin de etanol por
C. previo 5
Cromatografa de Gases en enjuague
Informe prctica 4
Prctica No.6 Determinacin de plata en un
C. previo 6
desinfectante
Informe prctica 5
Prctica no. 7 Determinacin
C. previo 7
potenciomtrica de Fe(II) en formulaciones.
Informe prctica 6
Entrega y discusin de los de Ejercicios
Informe prctica 7
Unidad
/segundo
Examen
escrito.
Asignacin del proyecto para Diseo Ex.

12
Revisin de Avances del Formato de
Avances de diseo
Diseo Experimental (FDE) y experimentos

preliminares.
13
1 Sesin prctica de Diseo Experimental.
14
2 Sesin prctica de Diseo Experimental.
15
Presentacin oral del Diseo Experimental
Informe de Trabajo
del Diseo Exp.
16
Entrega de Promedios finales
(desocupar gavetas)
Aplicacin de la encuesta FPG02-FESC-01
TABLA DE PRCTICAS Y TEMAS QUE CUBRE DEL PROGRAMA

NMERO
NMERO Y NOMBRE DE LA
DE
NOMBRE DE LA PRCTICA
PRCTICA
1
UNIDAD TEMATICA EN EL
PROGRAMA DE LA ASIGNATURA
Determinacin Cuantitativa de Azul Timol
1.1 Concordancia
espectrofotomtrica
de
una
medicin
instrumental
1.2 Preparacin de patrones analticos
Determinacin de cido ascrbico por
2.2 Conocer instrumentacin y aplicacin de
Curva de Calibracin Indirecta
espectrofotmetro
Determinacin de Zn y Fe por
2.4 Conocer instrumentacin y aplicacin de
Espectrofotometra de Absorcin Atmica
espectrofotmetro de Absorcin Atmica.
Determinacin de fenilefrina por HPLC
3.2, 3.4 Conocer y aplicar instrumentacin de

cromatografa de lquidos de alta resolucin
Determinacin de etanol por
3.2 Conocer y aplicar
Cromatografa de Gases en enjuague
cromatografa de gases
instrumentacin de
bucal
5
Determinacin de plata en un
4.3
Conocer
desinfectante
potenciometra
instrumentacin
de
4.1 Aplicar las tcnicas electroqumicas.

6
Determinacin potenciomtrica de Fe(II)
4.2 Aspectos bsicos y necesidades en una
en tabletas.
curva de valoracin potenciomtrica.
Prctica de Diseo
1.2, 2.4, 4.2 determinacin de sustancias de

inters en su rea.
SISTEMA DE EVALUACIN
I.-En Prcticas Convencionales
1) Trabajo de laboratorio (TL) Se evala la calidad de los resultados experimentales, as
como la destreza adquirida en el manejo del equipo y material de laboratorio.(10%)
2) Cuestionario previo (CP). Se evala una pequea investigacin previa, as como
algunos clculos necesarios en la realizacin de la prctica. (10%)
3) Informe de trabajo (IT). Se evala el informe en cuanto a claridad y presentacin as
como la consistencia entre los resultados experimentales y el resultado del anlisis
reportado y estimar si la informacin se proces adecuadamente.(80%)
II.-En prctica de Diseo Experimental.
1) Formato del diseo experimental (FD). Se evala si el proyecto planteado por el equipo
de alumnos se llevar de manera adecuada a la solucin del problema planteado.(40%)
2) Informe de Diseo (ID) (se evalan los mismos puntos que el Informe de prctica
convencional) (60%)
La puntuacin en una escala de 100 puntos se presenta en la siguiente tabla:
TIPO DE ACTIVIDAD
ASPECTO A
EVALUAR
Prctica Convencional
Prctica de Diseo
Examen
# DE ACTIVIDADES
REALIZADAS
% EN EVALUACIN
FINAL
TL,CP, IT
50
FD, IT
10
3*
40
100
*Es importante que se acredite al menos uno de los dos exmenes escritos para
considerar el promedio final. Situacin diferente ser considerada por los profesores del
grupo.
Facultad de Estudios Superiores Cuautitln
Departamento de Ciencias Qumicas
Seccin de Qumica Analtica
REGLAMENTO INTERNO DE LABORATORIO
1.- Es obligatorio el uso de bata y lentes de seguridad, en el laboratorio. No se permite

quitarse el equipo de seguridad durante la sesin experimental.
2.- Se debern conservar limpias las instalaciones (en especial campanas de extraccin,
canaletas y tarjas de las mesas de laboratorio), el material y el equipo de trabajo
(incluyendo balanzas analticas) al inicio y al final de cada sesin experimental.
3.- Antes de iniciar las actividades experimentales se le solicitar al laboratorista el material
y equipo necesarios, para ello, una persona responsable del equipo dejar su credencial
(de la UNAM) en depsito y firmar un vale por el material y equipo recibidos. En caso de
que existiera un defecto en el material o equipo recibido, ste deber ser anotado en el
vale de material.
4.- En caso de extravo o dao del material o equipo de laboratorio, se extender un vale
de adeudo con los nombres de todos los integrantes del equipo y quedar retenida la
credencial del responsable del dao o extravo del material o equipo hasta su reposicin.
5.- Se deber guardar orden y disciplina dentro del laboratorio y durante la sesin
experimental, y queda prohibida la entrada a personas ajenas al mismo.
6.- Queda estrictamente prohibido fumar y consumir alimentos dentro del laboratorio, ya
que muchas de las sustancias qumicas que se emplean son inflamables y/o txicas.
7.- Despus de haber manipulado sustancias qumicas es necesario lavarse las manos con
agua y jabn.
8.- Los deshechos resultantes de cada experimento debern eliminarse adecuadamente,
previa consulta de las fichas de seguridad y con el apoyo del asesor.
9.- Cuando un residuo no pueda ser eliminado deber resguardarse, en un contenedor
adecuado y debidamente etiquetado, posteriormente colocarlo en el anaquel destinado
para ello.
10.- Al trmino de la sesin experimental, las disoluciones empleadas debern regresarse
a su lugar de resguardo ubicado en el anaquel.
11.- Para la extraccin de lquidos que contengan sustancias qumicas, se debern
emplear perillas de hule y nunca succionar con la boca.
12.- Los reactivos qumicos no debern ser manipulados con las manos, debindose usar
los implementos adecuados como pipetas, esptulas, cucharas, etc.
13.- Si se utilizan mecheros, parrillas o cualquier otro aparato, se deber estar atento en su
manipulacin para evitar un accidente.
14.- Es importante que antes de trabajar, el usuario conozca las caractersticas de las
sustancias qumicas que va a utilizar para que puedan ser manipuladas adecuadamente
(consultar fichas de seguridad).
15.- En caso de ingestin, derrame o algn accidente dentro del laboratorio este deber
ser notificado al asesor o al laboratorista del grupo, con previa consulta de las fichas de
seguridad.
16.- Los reportes de las prcticas y actividades realizadas debern entregarse en la fecha
sealada por el asesor.
17.- Cuando sea asignada, a los alumnos, una gaveta en el laboratorio, y por razones de
olvido prdida de la llave, queda prohibido forzarla, debern hacer la solicitud de apertura
al responsable del laboratorio, previa autorizacin del profesor del grupo en el que estn
inscritos los alumnos. La gaveta podr usarse hasta la semana 15 del semestre por lo cual
se deber desocupar en dicha semana.
18.- Los alumnos que adeuden material de laboratorio, debern reponerlo a la mayor
brevedad posible o a ms tardar el ltimo da de realizacin de prcticas, de lo contrario los
deudores sern reportados al Departamento de Servicios Escolares y no podrn inscribirse
en el siguiente semestre.
19.- El nmero mximo de alumnos que podrn permanecer en el cuarto de balanzas (L101-102) ser el mismo que el nmero de balanzas disponibles.
20.- Es responsabilidad del alumno revisar el estado en que recibe el material ya que al
trmino de la sesin experimental lo debe regresar en buenas condiciones y perfectamente
limpio.
10
PROTECCION PERSONAL
CUANDO EMPIECES A TRABAJAR EN EL LABORATORIO: Te indicarn cmo se debe
usar el material y los instrumentos que vayas a utilizar. Adems, debers saber dnde se
encuentran los extintores, el botiqun, la ducha, los aparatos lavaojos, y las salidas de
emergencia.
ANTES DE EMPEZAR UNA REACCIN: Debers conocer la peligrosidad de los reactivos
que vayas a usar, as como de los productos que se obtienen de la propia reaccin
(toxicidad, inflamabilidad, riesgo de explosin, riesgos biolgicos) y tomars las
precauciones apropiadas (por ejemplo, trabajar en la campana extractora). En cualquier
caso:
SIEMPRE LLEVARAS PUESTA
NUNCA
LA BATA
TRABAJARAS SOLO
GAFAS DE PROTECCIN
LLEVARAS LENTES OBSCUROS
GUANTES CUANDO LO INDIQUE COMERS,

LA PRACTICA
BEBERS,
FUMARAS,
CORRERS
AL TERMINAR UNA SESIN: Tendrs que tratar los residuos para eliminar su
peligrosidad o los almacenars adecuadamente clasificados y etiquetados hasta que se
retiren.
AL ABANDONAR EL LABORATORIO: Te asegurars de que no queda activo ningn
foco de peligro: gases, agitadores, calentadores, etc.
11
DISEO EXPERIMENTAL
Recomendaciones para realizar el diseo experimental:
Objetivos: Proponer experimentos fundamentados qumica e instrumentalmente
para
cuantificar una sustancia de inters en su rea y para esto debe:
Estructurar y justificarlo en base a reacciones qumicas conocidas de uso comn.
Consultar la metodologa propuesta con el asesor con la finalidad de mejorarlo.
Aplicar el diseo para la cuantificacin de una muestra real.
Contrastar los resultados con el diseo propuesto a fin de identificar fuentes de

error tanto de diseo terico como experimental.
Para poder evaluar adecuadamente el desarrollo
de los estudiantes en el diseo de
experimentos; se debe elaborar un formato que debe considerarse como una gua para
presentarlo a revisin con el asesor en la fecha sealada en el calendario
El formato de diseo experimental debe contener al menos los siguientes puntos:
Los objetivos que se persiguen con la experimentacin.
Listado de actividades generales. Desglosadas en cada parte (material y

reactivos, preparacin de soluciones, procedimiento experimental, etc. )
Programa desglosado por cada actividad general (*).
distribucin equitativa del trabajo para cada integrante del equipo de trabajo.
Tratamiento que darn a los
resultados experimentales despus de
obtenerlos mediante un anlisis estadstico.
Referencias consultadas
12
El
informe
de
Actividades
Final
(despus
de
efectuar
la
experimentacin
correspondiente) debe incluir los puntos anteriores as como el anlisis de resultados y los
clculos de contenido de sustancia en la muestra.
Por ltimo, es necesario hacer una recomendacin. La naturaleza misma del diseo
experimental es dinmica ya que durante su desarrollo se requiere una retroalimentacin
continua y consciente para afinar los aspectos del diseo que se han contemplado. El
hecho de que en esta asignatura se presente una gua para presentarlo a revisin no
niega su dinmica intrnseca, esto es, aunque durante su elaboracin cada estudiante
debe retroalimentarse con la informacin que poco a poco va obteniendo para ir
modificando cada aspecto del diseo en forma lgica y armnica.
13
1) Los alumnos deben cubrir las prcticas que comprende este manual.
2) Los alumnos deben de elaborar una bitcora; la cual debe contener nombre de la
prctica o sesin de trabajo, fecha, el cuestionario previo de cada prctica; adems
debe anotar todos los clculos realizados, las mediciones (pesadas, preparacin de
disoluciones, medidas de propiedad, cambios de procedimiento, observaciones, etc.)
En caso de error se recomienda NO BORRAR NADA solo cruzar con una lnea y
escribir lo corregido abajo o a un lado.
NOTA: Es requisito contar con:
El 80% de asistencia al curso (de 10 a 20 minutos es retardo despus se considera
falta) y la falta anula la calificacin del reporte correspondiente.
Entrega puntual y en tiempo de los productos a evaluar (IT, ID, CP, etc.)
14
ACTIVIDADES CONTEMPLADAS PARA LA SEMANA No.1

1. El profesor expondr una introduccin sobre el curso de laboratorio, explicando las
actividades por realizar, el reglamento
y la forma de evaluacin
(ver apartado
evaluacin) e Informar sobre el Sistema de Gestin de Calidad (SGC).

2. Se incluirn las fechas en las actividades calendarizadas en el manual de prcticas.
3. Se le dar formato a la hoja de inscripcin (anotar el nombre de las prcticas)
4. Se les solicitar el siguiente material a los estudiantes, el cual estar bajo su
propiedad y retirarn de las gavetas concluido el curso:
INDIVIDUAL
POR EQUIPO (3-4 ESTUDIANTES)
POR GRUPO
Bata blanca y lentes
Franela y escobilln
1 candado con 2
de proteccin
Bitcora de trabajo
llaves
Libreta y Manual de
Etiquetas o masking-tape
Servitoallas
prcticas
1 frascos de plstico de 250mL
1Marcador o
1 frasco de plstico de 50 mL
etiquetas pequeas
8 frascos de plstico de 10 mL
1 barra magntica
Perilla de hule o propipeta
Detergente lquido
Muestras por analizar en cada

prctica (ver manual) de acuerdo a
las fechas calendarizadas.
5. Se aplicar y resolver el examen diagnstico.

6. Se formarn equipos (4-5 personas) de trabajo entre los alumnos del grupo.
15
ACTIVIDADES CONTEMPLADAS PARA LA SEMANA No.2

1 Se recordar el uso y manejo del material, los reactivos y el equipo que se utilizarn
durante el curso de laboratorio realizando experimentos sencillos de clculos, uso de
material y pesadas en la balanza Analtica.
2 El profesor organizar y repartir el tratamiento, a los equipos de trabajo, de los
residuos generados en cada prctica.
3 Se Prepararn algunas soluciones de las prcticas que durante el semestre se
utilizarn.
NOTA al Profesor: ver la bitcora de asignatura, en ella se encontrarn las soluciones

a preparar de cada grupo.
16
PRCTICA No. 1
DETERMINACIN CUANTITATIVA DE AZUL DE TIMOL MEDIANTE CURVA DE
CALIBRACION.
I. OBJETIVOS
Cuantificar azul de timol en una muestra mediante una Curva de Calibracin.
Evaluar la calidad y validez de los resultados experimentales mediante algunos

parmetros estadsticos.
II. INTRODUCCIN
El uso de curvas de calibracin para la cuantificacin de analitos es un recurso de gran
importancia en la qumica analtica, sin embargo, existen varios tipos de curvas
dependiendo de las caractersticas particulares del problema a tratar como ejemplo
tenemos a las curvas de calibracin, adiciones patrn, uso de estndar interno, valoracin,
etc.
El mtodo o curva de calibracin se utiliza particularmente para analizar mezclas sencillas,
cuando no existen interferencias fsicas o qumicas entre la matriz y el analito de inters
en la muestra problema, en general la respuesta analtica es debida exclusivamente a
dicho analito.
El mtodo consiste en preparar una solucin mediante pesada directa de un patrn
primario, con esta solucin patrn se preparan una serie de soluciones estndar que
cumplan con las siguientes caractersticas:
a) La concentracin del analito se incremente proporcionalmente (por ejemplo 2, 4, 6,
8, 10 ppm).
b) Se deben preparar al menos 5 sistemas (de diferentes concentraciones).
c) Los incrementos de concentracin entre los sistemas se recomienda que sean
constantes.
d) Que la matriz donde se preparan los estndares sea semejante a la del problema.
17
Una vez preparados estos estndares, se procede a medir la propiedad o respuesta de los
sistemas en el instrumento adecuado y se obtienen una serie de valores con los que se
construye el grfico de P (propiedad o respuesta) en funcin de Cs (concentracin
estndar). La Figura 1, muestra un ejemplo donde el eje x corresponde a la concentracin
y en el eje y la respuesta o propiedad medida de cada estndar. Se observa que existe
una ecuacin matemtica que relaciona el comportamiento entre las dos variables. En la
mayora de los casos se ajusta a la ecuacin de una recta (y=mX+b) y mediante una
regresin (mnimos cuadrados) se obtiene la dispersin mnima entre los datos y su
ecuacin.
Figura 1. Ejemplo de una curva de Calibracin

Por ltimo se realiza la lectura directa o de una dilucin apropiada para la cuantificacin del
analito problema (punto azul), que posteriormente se interpola en la grafica y se obtiene la
concentracin correspondiente, tambin se obtener mediante la resolucin de la ecuacin
obtenida de la regresin. La validez y calidad del resultado est relacionado con la
dispersin de los datos obtenidos, donde una mayor dispersin implica menor precisin.
Para evaluar la dispersin y por lo tanto, la calidad del valor que se reportar, se hace uso
de los parmetros estadsticos como: la desviacin estndar o el coeficiente de variacin,
entre otros.
Finalmente, para medir la respuesta de la propiedad P = Absorbancia, en este caso se
utilizar espectrofotometra de ultravioleta-visible (UV/Vis), una tcnica que se revisar
ms a fondo posteriormente y donde la relacin torica es
A= K C
18
III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA
El cuestionario previo se transcribe y resuelve en la bitcora.
1. Investigar los tipos de errores que se consideran en el anlisis instrumental as
como la diferencia entre los conceptos de exactitud y precisin
(2 puntos)
2. Definir los parmetros estadsticos media, desviacin estndar, porcentaje de

desviacin estndar relativa o coeficiente de variacin e intervalo de confianza y
sealar su importancia en el anlisis de datos.
(2 puntos)
3. Explicar en qu consiste y para qu se utiliza el anlisis de regresin, y el mtodo de

mnimos cuadrados.
(2 puntos)
4. Explicar el modelo matemtico que relaciona a la absorbancia y la concentracin en

la tcnica analtica de espectrofotometra
(2 puntos)
5. Describir mediante un diagrama de flujo las actividades experimentales de esta

prctica (hacer enfsis en la preparacin del problema)
(2 puntos)
IV. EQUIPO(S), REACTIVO(S) Y MATERIAL(ES)

Material y Equipo
Reactivos
3 matraces volumtricos de 10 mL
Agua destilada
1 matraz volumtricos de 50 mL
12 tubos de ensaye medianos con gradilla
Estndar de azul de timol
Pipetas volumtrica de 1,2,3,4,5, y 6mL

1 esptula pequea
2 vasos de precipitados de 50 mL
NaOH
Muestra problema de azul de timol
1 piseta y un espectrofotmetro
19
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Preparacin de soluciones y sistemas
1.1 Soluciones (algunas soluciones se encontrarn preparadas en el anaquel de la
asignatura, revisar y solo preparar si alguna falta)
Solucin de NaOH 0.01 M

- Pesar 0.05 g de NaOH Reactivo Analtico y aforar a 100 mL (por equipo).
Solucin Patrn o estndar

- Se prepara una solucin patrn por grupo, para ello se pesan con exactitud 20-25
mg del estndar de azul de timol, se disuelven y se lleva al aforo de 50 mL con
solucin de NaOH (soln 1)
- Por equipo se realiza una segunda dilucin de la siguiente manera: tomar 5 mL de
soln 1 y se enrasa al aforo de 50mL con solucin de NaOH (soln 2).
Solucin problema. Se la proporcionar el profesor (a).
1.2 Sistemas (Curva de Calibracin y soln. Problema)

Tabla 1. Preparacin de la curva de Calibracin
Sistemas
BCO
Soln. de NaOH 0.01 M
Soln. Problema (mL)
Solucin patrn de azul de timol
10
10
10
10
10
10
10
(Soln. 2 (mL)
aforo con agua destilada
v= volumen de problema
Proponga un volumen de problema apropiado de tal manera que el sistema problema se
encuentre entre los valores de absorbancia de la curva de calibracin, puede guiarse
comparando la intensidad del color de los sistemas de la curva de calibracin.
20
mezclar los sistemas que se indican en tabla 1 y virtalos con mucho cuidado en tubos
de ensaye (previamente etiquetados).
1.3 Prueba de Adecuabilidad del sistema Se efecta al preparar por sextuplicado una
solucin de 12 ppm de Azul Timol (a partir de la soln 2) y se obtienen las lecturas de
Absorbancia de cada una.
2. Lectura de la propiedad para cada sistema utilizando el espectrofotmetro
2.1 Calibracin del instrumento
Realizar la calibracin del instrumento de acuerdo a instructivo anexo y siga las
indicaciones de los profesores.
2.2 Obtencin del espectro de absorcin. Determinacin de la longitud de onda
ptima ()
Con el sistema 6 que es el ms concentrado en relacin al analito de inters (azul de
timol) tomar las lecturas del espectrofotmetro de absorbancia (Abs) y porcentaje de
transmitancia (%T) en el intervalo de 500 a 700 nm con incrementos de 10 en 10 nm.
Con los datos obtenidos se anotan en la Tabla 2 y construya la grafica la Grfica 1. Por
ltimo indique la longitud de onda ptima que seleccionara para cuantificar el azul de
timol.
Nota: por cada cambio de se debe calibrar nuevamente el equipo.
2.3 Lectura de absorbancia para cada sistema a la longitud de onda ptima.

- Seleccione la ptima y calibre el espectrofotmetro como se le indico anteriormente.
- Una vez calibrado el equipo obtenga las lecturas de todos los sistemas (1-6) inicie con
l sistema ms diluido hasta terminar con el ms concentrado, enjuagando la celda con
el sistema siguiente.
- Realizar las lecturas de cada sistema por triplicado, llene la tabla 3 y obtenga los
21
valores promedio del factor de respuesta, la desviacin estndar y el coeficiente de
variacin (CV). Y concluya sobre la respuesta obtenida.
- Adems, calcule la concentracin de Azul de timol de cada sistema estndar
grafique (Grfica 2) estos datos en relacin con el valor promedio de la absorbancia

(Aprom), obtenga la regresin lineal y concluya sobre la linealidad de la grfica.
- Realice las lecturas para la Prueba de Adecuabilidad del sistema y concluya
2.4 Determinacin de la concentracin de Azul de Timol Problema.
Determine la concentracin de la dilucin de la solucin problema por interpolacin en la
grfica y del problema (recuerde que se efecta una dilucin).
VI. ANALISIS DE RESULTADOS

Tabla 2- Datos experimentales del espectro de absorcin.
(nm) Abs
500
510
520
530
540
550
560
570
580
590
600
610
620
630
640
650
660
670
680
690
700
%T
Grfica 1. Determinacin de ptima

Longitud de onda determinada________
22
Tabla 3. Datos experimentales para el anlisis estadstico

A1
S Concentracin
A2
A3
Aprom
K = Aprom/ C
Azul de Timol (C)
1
2
3
4
5
6
p
desconocida
Kprom ____________
STD ___________
% RSD____________
Kprom = Factor de Respuesta promedio (constante de proporcionalidad)

Si la respuesta es lineal el factor de respuesta ser constante cualesquiera que
sean los valores de A y C
STD = Desviacin estndar (por sus siglas en ingls)
% RSD = Porcentaje de desviacin estndar relativa* (por sus siglas en ingls) o
coeficiente de variacin, un valora bajo (menor al 2%) de este permite
afirmar casi con certeza que el grfico A= f(C) es una recta.
Grfica 2. Absorbancia en funcin de la concentracin de azul de timol
85
Tabla 4.- Prueba de adecuabilidad del sistema permite verificar que el sistema de
medicin funciona apropiadamente, independientemente de las condiciones ambientales)
Absorbancia A1
A2
A3
A4
A5
A6
Aprom STD
%RSD
%RSD un valora bajo (menor al 2%) de este permite afirmar con certeza que el sistema
de medicin funciona apropiadamente.
VII. INSTRUCCIONES PARA EL INFORME DE TRABAJO

Puntos mnimos que se evaluarn.
a) Formato. El informe de trabajo debe incluir: objetivos particulares, introduccin,
procedimiento
experimental
(diagrama
de
flujo,
dibujos,
etc.),
resultados
experimentales, anlisis de resultados*, observaciones, conclusiones y referencias

bibliogrficas.
(1punto)
*Incluir los siguientes aspectos para el anlisis de resultados:

b) Calcular los parmetros estadsticos como: media, desviacin estndar (STD),
desviacin estndar relativa o coeficiente de variacin (RSD) e intervalo de confianza,
para La constante de proporcionalidad (Factor de respuesta) y para la adecuabilidad del
sistema
(2 puntos)
c) Presentar los grficos de A = f( ) y %T = f( ) (espectro de absorcin) y discutir los

criterios qumicos para la determinacin de la ptima.
(1 punto)
d) Realice las grficas siguientes:

Abs = f [molar(M ) de Azul Timol]
Abs =f [g/mL de Azul Timol]
(1 punto)
24
e) En base a las grficas anteriores obtenga la regresin lineal y sus datos asociados
como pendiente, ordenada y coeficiente de correlacin,
Adems discuta el tipo de
relacin entre las variables involucradas. En relacin con las pendientes indique las
unidades y la importancia de estas.
(2 puntos)
f) Cuantificar el azul de timol problema y concluir en trminos del anlisis estadstico la

validez del resultado.
VIII. DATOS:
(3 puntos)
Peso molecular de Azul de Timol = 466.6 g/mol.
pKa(s) de Azul de Timol = 2.0, 8.7 (rojo, amarillo, azul)
25
IX. ORIENTACIONES PARA EL TRATAMIENTO DE LOS REACTIVOS UTILIZADOS
Nota. Mantener al azul de timol alejado de los siguientes reactivos:

Agentes Oxidantes fuertes, como Percloratos, Perxidos y Permanganatos (reaccin
rpida y violenta con riesgo de incendio y/o explosin).
Agentes Reductores fuertes, como Fosfuros, Estao II Cloruro e Hidruros Metlicos
(reaccin violenta y vigorosa)
26
PRCTICA No. 2
DETERMINACIN CUANTITATIVA DE ACIDO ASCRBICO (VITAMINA C),
MEDIANTE UNA CURVA DE CALIBRACIN INDIRECTA
I.-OBJETIVOS:
Cuantificar cido ascrbico en tabletas efervescentes mediante una curva de

calibracin indirecta bajo condiciones qumicas optimizadas.
Seleccionar la longitud de onda adecuada de la especie absorbente para
la
cuantificacin de cido ascrbico en tabletas efervescentes.

II.- INTRODUCCIN
Los principios de preparacin y trazo de una curva de calibracin ya fueron estudiados en
prcticas anteriores, donde se considera que la respuesta del instrumento es lineal
respecto a la concentracin de la sustancia a cuantificar, sin embargo debe considerarse
que si la curva es indirecta existe una o varias reacciones efectuadas en los sistemas de
preparacin, dado que la sustancia de inters da seal muy pobre o no da seal, este
reactivo que genera la reaccin debe encontrarse en exceso , considerando el siguiente
estado de equilibrio de manera general:
aX
inicio
cZ
Keq > 1
Vst Cst
agrega
equilibrio
bY
VyCy
a
VyCy-b/a VstCst
c/a VstCst
En el caso de que Y d la seal, el modelo matemtico que describe la respuesta grfica

es: P = Ky [Y] y considerando el estado de equilibrio anterior entonces:
[Y] = VyCy - b/aVstCst / Vaforo. La funcin ser:
P = Ky [(VyCy - b/a VstCst )/ Vaforo]
27
Vst, Vy, Vaforo, representan los volmenes de los reactivos utilizados al preparar los
sistemas del estndar, reactivo Y y el aforo utilizado, Cst , Cy
representan las
concentraciones molares del estndar (stock) y la concentracin del reactivo Y agregado

para generar la reaccin
Entonces se puede graficar P=f (Vst Cst / V
aforo),
obtenindose una funcin de pendiente
igual a -Kyb/a y ordenada al origen igual a KyVyCy/Vaforo

En esta prctica se propone la cuantificacin indirecta de cido ascrbico en una forma
farmacutica, siguiendo las variaciones de una especie colorida (Y).
III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA (se resuelve en libreta individual y se

transcribe en la bitcora del equipo)
1.-Qu es un espectro de absorcin y como se obtiene?
(2 puntos)
2.-Predecir la reaccin balanceada que se efectuar en la parte experimental. (2 puntos)

3.-proponer la funcin grfica que se obtendr, sabiendo que el Triyoduro es la especie
absorbente.
(2 puntos)
4.-Efectuar los clculos necesarios para calcular la concentracin M de las soluciones de

trabajo incluyendo el triyoduro (I3-)
(2 puntos)
5.- Dibujar un diagrama de flujo con las actividades a realizar
(2 puntos)
28
MATERIAL POR EQUIPO
REACTIVOS
6 tubos de ensaye con gradilla
Agua destilada
cido ascrbico estndar
1 pipeta volumtrica de 1, 2,3,4,5 mL
Buffer cido actico /Acetato
1 piseta y 1 esptula
1 embudo con papel filtro
Tabletas efervescentes (leer el marbete y
1 agitador magntico c/barra
anotar el contenido de cido ascrbico)
Un espectrofotmetro con celdas.
Solucin de triyoduro 0.1N
V.-PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Preparacin
de
soluciones
(algunas
soluciones
se
encontrarn
preparadas en el anaquel de la asignatura, revisar y solo preparar la

que falte)
Buffer de acetatos 0.1 M pH = 3.5: Se colocan en un vaso de precipitados de 250 mL
aproximadamente 80 mL de agua destilada, se pesan 80 mg del reactivo analtico de
acetato de sodio y se mezclan en el vaso con 0.5 mL de cido actico glacial, se ajusta el
pH=3.5 (con NaOH o HCl 1M) aforo a 100 mL.
29
*Solucin estndar de cido ascrbico: Se pesan 20 mg de cido ascrbico se
disuelven en aproximadamente 10 mL de Buffer de acetatos pH= 3.5 y aforan a 25 mL
con agua destilada (solucin A), de esta solucin se toman 3 mL, agregan a 10 mL de
Buffer pH=3.5 y se aforan a 25 mL (solucin B) stock.
Solucin de triyoduro 3X10-3 M: Se miden 3 mL de la soln. concentrada 0.05 M de yodo
se colocan en un matraz de 50 mL, posteriormente se adicionan 10 mL de Buffer de
acetatos pH=3.5 y se afora con agua destilada, guardar en la oscuridad.
Solucin problema: Si la tableta contiene 1.0 g de ascrbico, se pesan 50 mg de
polvo de tabletas* finamente pulverizadas y se afora a 25 mL con agua destilada (Soln. 1)
de esta solucin se toman 3 mL y aforan a 10 mL con agua destilada (Soln. Problema 2)
*Se consideran tabletas de 1.0 g de ascrbico, si la formulacin es de 2.0 g pesar 25 mg de polvo.
2. Preparacin de Sistemas
Tabla 1.-Para construir la curva de calibracin se preparan los siguientes sistemas
Sistema
Soln. Buffer de acetatos pH=3.5
Soln. de Triyoduro 3X10-3 M
Soln. Problema 2
Aforo con agua destilada
10
10
10
10
10
10
10
10
Soln. B (stock) de ascrbico

(calcular la concentracin exacta)
30
3 .Calibracin del espectrofotmetro: El procedimiento de calibracin se realizar

de acuerdo al instructivo ya revisado en prcticas anteriores utilizando al sistema cero
como blanco reactivo.
4. Determinacin de (longitud de onda) de trabajo: Identifique cules el sistema
ms concentrado y realice el espectro de absorcin, el cul obtendr al variar la en
el espectrofotmetro que en este caso en particular ser de 360 a 450 nm a intervalos
de 10 nm.
Nota: para cada cambio de se debe ajustar el espectrofotmetro con el blanco
nuevamente.
6. Registre los datos de absorbancia y % de Transmitancia: en la tabla No. 1,
posteriormente se realizar el grfico correspondiente.
7. Obtenga la curva de calibracin: una vez que se ha elegido la longitud de onda,
lea los sistemas de la curva de calibracin de menor a mayor concentracin para
evitar el enjuague entre cada lectura, posteriormente registre los datos y graficar.
VI. RESULTADOS EXPERIMENTALES

Tabla 2- Datos experimentales del espectro de absorcin.
Longitud de onda (nm) 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450
Absorbancia
% Transmitancia
31
Grfica 1.- Espectro de Absorcin A= f( Longitud de onda ) del in triyoduro

Tabla 3- . Curva de Calibracin Indirecta
Sistema
Concentracin de Ascrbico
estndar M
Absorbancia
Grafico 2.- Curva de Calibracin Indirecta de Ac. Ascrbico A = f(M)

32
Deber contener como mnimo los siguientes puntos:
1. Los objetivos particulares
de la prctica y una breve introduccin al tema
incluyendo propiedades Farmacolgicas del cido ascrbico (vitamina C),

Un diagrama de flujo con las actividades desarrolladas y desglosar
el
procedimiento de cada actividad (puede emplear dibujos), debe describir

perfectamente el procedimiento de preparacin de la muestra
(2puntos)
2. Proponer la reaccin efectuada y calcular la constante condicional.
(2puntos)
3. Graficar: A) Espectro de Absorcin. B) Curva de Calibracin A =f (M de cido

Ascrbico) analizar la linealidad de la funcin que sigue la respuesta grfica,
identificando sus trminos
4. Calcular el coeficiente de absortividad molar de la especie absorbente.
(2puntos)
(1punto)
5. Calcular los mg de ascrbico en el producto analizado y el % en contenido en la

forma farmacutica analizada. Dar su criterio de aceptacin o rechazo de la forma
farmacutica analizada, si el principio activo debe estar entre el 95% al 105%
sobre lo especificado en el marbete.
(3 puntos)
6. Enunciar sus conclusiones y recomendaciones de acuerdo a los objetivos.
DATOS
cido ascrbico pKas = 4.05, 7.25
Acido ascrbico/ Ac. Dehidroascrbico + 2H+ + 2e- Eo = 0.39 V
I3- / I-
Eo = 0.58 V
33
VIII. ORIENTACIONES PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS
El cido actico glacial debe trabajarse en la campana extractora utilizando una perilla y
nunca cerca de algn mechero, aadir siempre el cido al agua, tener precaucin al
preparar la mezcla debido al desprendimiento de calor. La inhalacin de sus vapores es
altamente txico produce trastornos en las vas respiratorias. Cualquier contacto directo
con la piel u ojos debe de lavarse con abundante agua.
34
PRCTICA No. 3
DETERMINACIN CUANTITATIVA DE Fe y Zn EN UN MULTIVITAMINICO
MEDIANTE UNA CURVA DE CALIBRACIN POR ESPECTROFOTOMETRA
DE ABSORCIN ATMICA
I. OBJETIVOS
Conocer el fundamento, las partes bsicas y manejo del espectrofotmetro de

absorcin atmica, para obtener resultados confiables en este tipo de instrumento.
Interpretar y relacionar las variables a utilizar para efectuar el clculo de contenido

de dos analitos (hierro y zinc) en un multivitamnico comercial por una curva de
calibracin directa.
II. INTRODUCCIN
La curva de calibracin se prepara mediante diluciones de una solucin estndar (stock)
de la misma naturaleza del analito a determinar en la muestra, en un intervalo que pueda
ser trabajado en el instrumento y la muestra se prepara de manera tal que la
concentracin del analito en la muestra o en su dilucin se encuentre dentro de dicho
intervalo.
Las soluciones preparadas se llevan al instrumento de medicin y se registra una
respuesta P para cada dilucin de estndar y de muestra. Los resultados se grafican P=
f(concentracin de cada dilucin del estndar). Se debe evaluar la linealidad de la
respuesta en relacin a la concentracin del analito mediante la inspeccin grfica y se
efecta adems la regresin lineal para determinar la mejor ecuacin que exprese el
comportamiento de la misma. La interpolacin de la seal de la muestra (o su dilucin) en
la recta permite conocer la concentracin de esta.
La Espectrometra de Absorcin Atmica (EAA) se utiliza habitualmente en la
determinacin cuantitativa de soluciones de iones metlicos Se ha aplicado a
35
determinacin de hasta 70 elementos, en concentraciones trazas (ppb) y hasta 1%. Cabe
mencionar que esta tcnica no diferencia estados de oxidacin de los metales, por lo que
solo se mide la cantidad de metal total.
Previo a la cuantificacin por EAA es necesario realizar una digestin cida a fin de
eliminar la presencia de materia orgnica, an en muestras lquidas y adems para
solubilizar los metales, sobretodo en muestras slidas. Para ello se utiliza normalmente
cido ntrico concentrado y calor, hasta que no se generen humos amarillos, reflejo de
que todava hay una reaccin redox presente.
El zinc es un nutriente que nos aporta casi todas las enzimas de la piel, incluyendo
aquellas que se encargan de crear el colgeno y producir nuevas clulas, tanto el zinc
como el hierro son fundamentales en la produccin de clulas en los folculos capilares y
en el transporte de oxgeno, etc.
A continuacin, se presenta un esquema de un espectrofotmetro de absorcin atmica
con flama (EAA-F).
36
III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA se resuelve en la bitcora de equipo.

1.- Qu tipo de sustancias pueden ser determinadas por EAA?
(2.0 puntos)
2.- Explique el fundamento fisicoqumico de la tcnica de EAA.
(2.0 puntos)
3- Qu tipo de Propiedad se utiliza para efectuar la cuantificacin?
(2.0 puntos)
4.- Clculo de la cantidad a pesar del reactivo analtico para preparar 25 ml de Fe(II)
250 ppm y 25 mL de Zn(II) 100 ppm ) (ver datos de reactivos con que se cuenta en el
laboratorio)
(2 puntos)
5.- Dibujar un diagrama de flujo con las actividades a realizar
(2 puntos)

MATERIAL
1 piseta y 1 esptula
REACTIVOS
Acido ntrico R.A.
EQUIPOS
1 parrilla con agitador
1Pipeta volumtrica de 1, 2, 3, 4, 5 mL
magntico y barra
Multivitamnico
Fortimin (sol. oral
micropipeta de 100 L(vol. Variable)
6 tubos de ensaye con gradilla

4 Matraces volumtricos de 10 mL
Cloruro de Zn y Fe
infantil)
Espectrofotmetro de
absorcin atmica
1 Matraces volumtricos de 25 mL
37
Preparacin de soluciones (algunas soluciones se encontrarn preparadas

en el anaquel de la asignatura, revisar y solo preparar la que falte)
Solucin cida.- Colocar 30 mL de agua destilada en una probeta de 100mL y adicionar
poco a poco 4 mL de cido ntrico concentrado R.A., llevar a 100 mL con agua destilada.
Solucin estndar de Zn y Fe.- Se mide 1 ml de una solucin de Zn elemental en 100
ppm con pipeta volumtrica y se mezclan con 3 ml de una solucin de Fe elemental en
250 ppm, aforar a 25 ml con solucin cida (soln. Stock).
Solucin problema del multivitamnico - Medir 0.1 mL del multivitamnico Fortimn (sol.
oral infantil) agregar con mucho cuidado 2 mL de cido ntrico concentrado, mezclando
con agitacin magntica y con calentamiento en parrilla a 100 oC * (colocarla dentro de la
campana de extraccin), para eliminar el azcar contenido, hasta que no se generen
humos amarillos. Enfriar y aforar a 10 mL con Soln. cida. (Soln. Problema)
*No sobrepasar la temperatura y tener paciencia hasta que la solucin quede lo ms transparente
posible
1. Preparacin de sistemas para la curva de calibracin

Sistema
6Fe
7Zn
Soln. Acida (mL)
Soln. Stock Zn y Fe (mL)
Soln. Problema (mL)
0.12
10 mL
10
38
3. Obtencin de resultados
a) Optimizar las condiciones de medicin en el equipo (EAA-Fl).
Siguiendo el programa que controla el equipo, revisar que estn las siguientes
condiciones: muestreo manual, mezcla de gases = acetileno /aire, seal absorbancia,
posicin correcta de la lmpara, longitud de onda () 213.9 nm, ancho de banda = 0.7,
voltaje de la lmpara =15 A, etc. (para determinacin de zinc)
b) Optimizacin de la lmpara de ctodo hueco.
El procedimiento se realizar siguiendo las indicaciones del profesor para alinear la
lmpara de ctodo hueco hacia el monocromador y la posicin del quemador.
c) Medicin de la Absorbancia.
Considerando las indicaciones del programa de trabajo del equipo, primero se emplea
agua destilada y despus el blanco reactivo (sistema blanco) para calibrar la seal a cero.
Despus se solicitan las soluciones estndar y problemas, anotar la lectura promedio de
las mediciones que realiza (Tabla 2) y graficar los resultados que se van obteniendo.
d)Se repite la operacin desde la optimizacin de condiciones de medicin

cambiando . () 248.3nm, ancho de banda = 0.7, voltaje de la lmpara =5 A, etc.
para medir el contenido de Fe, los resultados se vierten en tabla 1
39
Tabla 1. Resultados experimentales obtenidos.
Sistema
Fe(ppm)
Abs.
estndar
medida
1
2
3
4
5
6
Grafica 1. Absorbancia en funcin de la concentracin de Fe
40
Tabla 2. Resultados experimentales obtenidos.
Sistema
Zn (ppm)
Abs.
estndar
medida
1
2
3
4
5
6
Grafica 2. Absorbancia en funcin de la concentracin de Zn
41
Los puntos mnimos a evaluarse son:
1.- Los objetivos particulares de la prctica y una breve introduccin al tema incluyendo
propiedades biolgicas del Fe y Zn
(1.0 punto)
2.- Un diagrama de flujo con las actividades desarrolladas y desglosar el procedimiento

de cada actividad (puede emplear dibujos). Describir perfectamente el procedimiento de
preparacin de la muestra problema.
(1.0 punto)
3. Tablas de resultados, observaciones
(1.0 punto)
4.-Elaborar grficos de
a) Curva de Calibracin A = f( M Fe )
b) Curva de Calibracin A = f ( [M] Zn )
Discusin de las diferencias entre estos y de los resultados en general
(2.0 puntos)
5.- Establecer las ecuaciones que relacionan cada una de las variables en su grfico
correspondiente, indicando el valor de
la pendiente y ordenada de origen
en cada
ecuacin, mencionando sus unidades. Indicar la constante de proporcionalidad.

(1.5 puntos)
6.- Los clculos correspondientes para la determinacin de los gramos de zinc elemental
en 100 mL de sol. oral y gramos de hierro elemental en 100 mL de sol. oral comparando
sobre el contenido del membrete del producto analizado (utilizando las dos curvas
realizadas).
7.- Conclusiones en base a los objetivos.
(2.5 puntos)
(1.0 punto)
42

La inhalacin de vapores de cido ntrico y sus productos de reaccin produce trastornos
en las vas respiratorias, usarlo siempre en la campana extractora.
La solucin cida sobrante de todo el grupo se debe mezclar y guardar bien etiquetada
indicando fecha de preparacin y concentracin aproximada en frasco de vidrio.
43
1 SESION DE EJERCICIOS
1.- El coeficiente de Absortividad Molar de una solucin acuosa de fenol a 211 nm es de
6170 cuando se mide en celdas de 1 cm, calcular el intervalo de concentraciones en el
cual La absorbancia no es menor a 0.15 ni mayor de 0.8.
2.-Trazar la curva de Calibracin espectrofotomtrica de Bi(III) Utilizando Bi(III) 1x10-3 M
como stocK a pH = 1.0 , si el coeficiente de absortividad molar del Bi(III) es 5300 a
=265 nm. Por AA
3.- Para determinar la glucosa en un suero sanguneo* se prepararon los siguientes
Sistema
NaOH 0.1 M
Estndar de glucosa 2x10-3

M
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
Sol. Fe(CN)63- 0.01M
Suero sanguneo *
0.1
0.1
0.1
10
10
10
10
10
10
10
10
Absorbancia a 420 nm
1.42
1.07
0.80
0.45
0.05
0.885
0.876
0.895
a) Graficar y obtener la funcin, mencionando el color de la sustancia que da la seal

b) Calcular los mg de glucosa / dL de suero
d) Calcular la media, desviacin estndar y % CV del problema
5.-Resultados Obtenidos para evaluar la adecuabilidad del sistema en la determinacin de
Ampicilina/ Bromhexina en una formulacin por espectrofotometra
Sistema
Bromhexina
Ampicilina
0.5698
0.659
44
2
0.5841
0.676
0.6113
0.674
0.5817
0.677
0.5852
0.657
0.5398
0.664
Promedio
Desviacin Estndar
CV %
Decir si el sistema de medicin empleado funciona adecuadamente
6.- Los siguientes datos fueron obtenidos en la calibracin de un espectrofotmetro para
la determinacin de potasio en agua mineral
mg K /100 1.1
1.95
2.9
3.85
4.6
4.95
28
37.3
48.4
62.7
69.4
ml
Respuesta
14.2
A) Deducir la ecuacin de la mejor lnea recta

B) Si la muestra de agua d una seal de 30.3 Cul es el contenido de K en la
muestra?
7.-Dar el color que cada sustancia absorbente tendr _____________________________
45
PRCTICA No. 4
DETERMINACION DE CLORHIDRATO DE FENILEFRINA POR
HPLC
I. OBJETIVOS
Conocer los componentes bsicos del cromatgrafo de lquidos de alta

resolucin (HPLC, por sus siglas en ingls), as como su manejo y cuidados.
Conocer un cromatograma y su uso para anlisis cualitativo y cuantitativo.
Interpretar y relacionar variables a utilizar para efectuar para efectuar el clculo

de contenido de clorhidrato de fenilefrina por una curva de calibracin en
productos comerciales.
II. INTRODUCCIN
La Cromatografa de Lquidos de Alta Resolucin (HPLC, por sus siglas en ingls) es la
tcnica de separacin ms ampliamente utilizada en la industria, debido a su sensibilidad.
Su fcil adaptacin a determinaciones cuantitativas es idnea para sustancias no voltiles
o termolbiles de aplicacin en la industria, en muchos campos de la ciencia y para la
sociedad en general.
En la Cromatografa de Lquidos de Alta Resolucin, se ponen en contacto dos fases
inmiscibles, una mvil y la otra estacionaria. Una muestra que se introduce en la fase
mvil es transportada a lo largo de la columna que contiene a la fase estacionaria
distribuida. Los componentes separados emergen en orden creciente de interacciones
con la fase estacionaria. La migracin depende de la solubilidad de los solutos en fase
mvil o estacionaria.
Los mtodos de evaluacin para las determinaciones cuantitativas por medio de HPLC
son variados. Entre ellos tenemos: 1) la calibracin con estndares, 2) utilizacin de un
estndar interno y normalizacin del rea.
46
Sin lugar a duda, la calibracin con estndares es el mtodo ms utilizado en HPLC. Este
consiste en la preparacin de estndares de concentracin semejante a la del analito en
la muestra y, en el ensayo cromatogrfico, en las mismas condiciones operativas.
Utilizando para ello la curva de calibracin.
En HPLC el xito de la separacin para un compuesto dado depende de las condiciones
de operacin como son: tipo y longitud de columna, proporcin y tipo de fase mvil,
velocidad de flujo de la fase mvil, etc.
Componentes bsicos que integran un equipo de HPLC
III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA se resuelve en la bitcora.

1.- Explicar el fundamento de la Cromatografa de Lquidos de Alta Resolucin (1.5puntos)
2.-Mencionar las ventajas y desventajas de la Cromatografa de Lquidos
(1.5puntos)
3.-Describir un cromatograma y sus parmetros caractersticos
(3 puntos)
4.-Efectuar los clculos de la concentracin de todas las soluciones de trabajo,

incluyendo al problema (considere el membrete del producto)
(2 puntos)
5.-Dibujar un diagrama de flujo con las actividades a realizar
(2 puntos)
47
Equipo y material
Reactivos y smbolo de peligrosidad
Cromatgrafo de lquidos de alta

resolucin HPLC
Metanol grado HPLC
Balanza analtica
1 agitador magntico c/barra
2
Trietanolamina
matraces aforados de 25 mL
1 esptula y piseta
cido actico
6 matraces aforados de 10 mL (grupo)
2 vasos de precipitados de 50 ml
1 pipeta volumtrica de 1,2,3,4,5 mL
fenilefrina estndar
Fenilefrina problema (puede utilizar producto
genrico solo verificando que no contiene
paracetamol)
1 pipeta graduada de 2, 6 mL
1 micropipeta
48
1.- PREPARACIN DE SOLUCIONES (verificar en el anaquel las soluciones ya
preparadas)
FASE MOVIL [c. Actico-Trietanoamina-H2O (1.5:0.5:98)]
Se mezclan en una probeta aproximadamente 300 mL de agua desionizada con 6 mL
de cido Actico reactivo analtico, 2 mL de Trietanolamina reactivo analtico y se lleva
a 400 mL con agua desionizada.
Se filtra al vaco a travs de una membrana con dimetro de poro 0.45mm.
Se
coloca
en
un
frasco
perfectamente
limpio
y se
lleva
al
ultrasonido
aproximadamente 15 minutos.
SOLUCIN ESTNDAR DE FENILEFRINA

Se pesa en un vaso de precipitados de 50 mL, con balanza analtica, 20 mg del
estndar de fenilefrina, se disuelve en aproximadamente 20 mL de agua desionizada
con agitacin y se afora a 25 mL con fase mvil (Soln. A).
De la soln. A se toma una alcuota, con pipeta volumtrica, de 2 mL llevando a un
aforo de 25 mL con agua desionizada (Sol. Stock).
SOLUCIN PROBLEMA DE FENILEFRINA

Solucin Oftlmica
Se toma una alcuota de 30 L de la solucin oftlmica*, se adicionan a
aproximadamente 5mL de fase mvil y se afora a 50 mL con agua desionizada (Soln.
P1).
85
*de acuerdo al marbete: 10g de fenilefrina / 100 mL de solucin.

Tabletas Pesar 5 tabletas y obtener el peso promedio por tableta (Anotarlo).
Triturar 2 tabletas y pesar la cantidad de polvo equivalente a 1 mg* de fenilefrina.
Disolver muy bien el polvo en aproximadamente 5 mL de fase mvil.
Aforar a 10 mL, con agua desionizada, filtrar para eliminar los excipientes que hayan
quedado sin disolver El filtrado es la soln. P2.
*calcular la cantidad de polvo a pesar de acuerdo al marbete del medicamento (que no
debe contener paracetamol)
50
2.-TABLA 1 DE PREPARACIN DE SISTEMAS PARA LA CURVA DE CALIBRACIN
Sistemas
Sol Stock de fenilefrina
Soln. P (1 )
soln. oftlmica
Soln. P (2)
tabletas
Aforo a mL Con agua desionizada
10
10
10
10
10
10
10
Trasvasar
los
sistemas
debidamente
etiquetados
frascos
de
plstico
de
aproximadamente 20 mL y Colocar las soluciones en el ultrasonido aproximadamente 5

minutos.
TABLA 2 CONDICIONES DE LA INSTRUMENTACIN PARA LA CORRIDA

CROMATOGRAFICA
Tipo
de Flujo de fase Detector
columna
Mvil
C-18
0.8 mL/min
UV/VIS
Longitud
de Volumen
onda
Inyeccin
272nm
20L
de
Se obtienen con atenuacin =6 en el registro.
51
3.-PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A) Fijar el flujo de la fase mvil en la bomba
B) Ajustar la longitud de onda del detector
C) Iniciar el arranque del fluir de la fase mvil por la columna durante 15 min para
asegurar que no est contaminada la columna.
D) Inyectar 20L de las soluciones estndar, iniciando con el menos concentrado.
E) Finalizar con la inyeccin de las soluciones problema.

Despus de la ltima inyeccin, lavar la columna con una fase mvil Metanol/Agua
VI. TABLAS DE RESULTADOS EXPERIMENTALES

Llenar la siguiente tabla con los resultados obtenidos del cromatograma obtenido o en su
caso efectuar el clculo para cada una de las soluciones inyectadas.
Sistema
Concentracin (ppm)
Tr (min)
rea
Altura
AEPT
1
2
3
4
5
6
7
Tr= tiempo de retencin, W= ancho de pico a la base, N= Nmero de platos tericos,
AEPT= altura equivalente de un plato terico, ppm (partes por milln).
52
Puntos mnimos a evaluar
Formato completo
(1punto)
1. Objetivos particulares de la prctica y una breve introduccin.

2. Diagrama de flujo detallado con las actividades de la prctica.
3. Clculo de las concentraciones obtenidas para cada sistema estndar indicando
las unidades utilizadas
(1punto)
4. Curva de Calibracin de Fenilefrina (rea vs Concentracin (ppm)
(1punto)
5. Curva de calibracin (Altura vs Concentracin (ppm)
(1punto)
6. Adjuntar copia de los cromatogramas que se obtienen.

7. Anlisis de linealidad de ambas curvas de calibracin. Ecuacin que sigue la
respuesta.
(1punto)
8. Calcular el tr promedio, el Nmero de platos tericos promedio y AEPT promedio

(as como el intervalo de confianza para cada uno de ellos
(1punto)
9. Calcular los mg de fenilefrina por tableta y por cada 100 mL de solucin oftlmica y
comparar con lo que especifica el marbete.
(3puntos)
10. Calcular el % en contenido, si se considera que debe estar entre 96 a 105% Es

aceptable el resultado?
11. Conclusiones de la prctica y referencias
(0.5puntos)
(0.5puntos)
53
Procurar generar y guardar la menor cantidad de residuos. Aquellas soluciones que
puedan ser re-utilizadas deben emplearse o bien ser desechadas adecuadamente.
54
PRCTICA No. 5
DETERMINACIN DE ALCOHOL ETILICO EN ENJUAGUE BUCAL POR
CROMATOGRAFIA DE GASES
I. OBJETIVOS
Aplicar los conocimientos tericos adquiridos para emplear el mtodo de adicin
del estndar interno al realizar un anlisis cuantitativo.
Conocer e identificar las partes bsicas del cromatgrafo de gases para
capacitarse en su manejo a fin de obtener resultados confiables.
II. INTRODUCCION
En Cromatografa de Gases (CG) la muestra se inyecta y volatiliza en la cabeza de una
columna cromatogrfica. La elucin se produce por el flujo de una fase mvil, un gas
inerte (no interacciona con las molculas del analito) cuya nica funcin es la de
transportar el analito a travs de la columna (fase estacionaria). Al pasar por la columna
los solutos son separados y eluyen hacia el detector, cuya respuesta se visualiza en un
integrador o una computadora.
Los estndares internos tienen su mxima utilidad cuando hay prdidas inevitables de la
muestra, por ejemplo durante una inyeccin manual en CG. Si se agrega un estndar
interno a una mezcla antes de cualquier prdida, entonces la fraccin de estndar que se
pierde es la misma que la fraccin de la muestra que se pierde y el cociente (C mta/Cstd)
permanece constante.
Un compuesto para ser utilizado como Estndar Interno (EI), debe reunir los siguientes
requisitos: a) que el pico de respuesta est cercanos pero resuelto de los componentes a
determinar, b) que sea estable y qumicamente inerte, c) tener estructura similar al
componente a determinar, d) no estar presente en la muestra original y e)tener alto grado
de pureza.
55
Los enjuagues bucales llevan la finalidad primordial de corregir el mal aliento de origen
bucal, tornndolo agradable. Para ello, deben controlar el desarrollo bacteriano y dejar la
boca agradablemente fresca, por eso integran en su composicin etanol.
1. Fase mvil (gas)

2. Puerto de inyeccin
3. Columna (FE)
4.Horno de la columna
5. Detector
6. Computadora
Esquema de un cromatgrafo de gases
III .- ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA se resuelve en la bitcora.

1.- Cul es el fundamento de la CG (gas lq. y gas slido).
(2.0 puntos)
2.- Qu tipo de sustancias se pueden determinar por esta tcnica?
(1.0 punto)
3.- Explicar brevemente la funcin de cada parte del C. gases
(3.0 puntos)
4.- Efectuar el clculo del % (v/v) de las soluciones a inyectar en la prctica 2.0 puntos)
(2.0 puntos)
56
REACTIVOS
Alcohol etlico
MATERIAL
6 tubos de ensaye de volumen Cromatgrafo de

pequeo con gradilla
gases con detector
de ionizacin de
vasos de precipitado de 50 mL
1piseta
Alcohol n-proplico
EQUIPOS
flama
1 jeringa para CG de 10 L
1 micropipeta de 100 a 1000 L
1. Preparacin de soluciones
Solucin estndar externo. Tomar 200 L de etanol y adicionar 800 L de agua
destilada en un tubo de ensaye (Soln. 1).

Solucin estndar interno. Tomar 100 L de n-propanol, colocarlos en un tubo de
ensayo y adicionar 900 L de agua destilada; (Soln. 2).
Mezcla de estndares. Colocar en un tubo de ensayo 100 L de la Soln. 1 y 100 L

de la Soln. 2 y adicionar 800 L de agua destilada.
Solucin problema. Colocar en un tubo de ensayo 100 L de la Soln. 2 y 100 L del

enjuague bucal y adicionar 800 L de agua destilada
.
57
2.- DESARROLLO EXPERIMENTAL
Conectar y verificar las conexiones elctricas del equipo
Abrir las vlvulas de los tanques de gas (nitrgeno e hidrgeno) y las llaves de paso.
Encender el equipo y dejarlo calentar.
a) Seleccionar las condiciones de medicin en el equipo (CG-FID).
Siguiendo la pantalla y el programa que controla el equipo, revisar que estn las
siguientes condiciones.
Tabla 1. Parmetros a emplear para la separacin de alcoholes por CG-FID
PARMETRO
CONDICIONES
Columna
DB-wax 30 m Megabore
Gas acarreador
Nitrgeno, a 5 psi
Presin de aire
7 psi
Presin de hidrgeno
20 psi
Temperatura del inyector
200C
Temperatura del detector
250C
Encender el detector y verificar su encendido.

b) Obtencin de los cromatogramas.
1.- Inyectar 1.0 L de la Soln 1, esperar a que se registre el pico del alcohol. Hacer la
inyeccin por duplicado.
2.-Inyectar 1.0 L de la Mezcla de estndares, esperar a que se registren los picos.
Hacer la inyeccin por duplicado.
3.-Inyectar 1.0 L de la Solucin problema y esperar a que se registren los picos de los
alcoholes.
Una vez obtenidos los cromatogramas, anotar los datos promedio de cada inyeccin en la
Tabla 2.
58
NOTA:
Al terminar las inyecciones, llevar a cabo el proceso de lavado, que consiste en DEJAR
10 MINUTOS EL FLUJO DEL GAS DE ARRASTRE y luego apagar el equipo y cerrar los
gases.
VI. TABLAS DE RESULTADOS EXPERIMENTALES
Tabla 2. Resultados experimentales y procesamiento de los mismos.
Inyeccin
Soln. 1
Mezcla estndares
Analito
Etanol
Etanol
Propanol
Solucin Problema
Etanol
Propanol
Conc. % (v/v)
Tiempo
retencin
rea de pico
Ancho de pico
Platos tericos
Resolucin
Calcular los parmetros asociados a la separacin (nmero de platos tericos y

resolucin) a partir de los datos de tiempo de retencin (Tr), ancho y rea de pico.
59
Los puntos mnimos a evaluarse son:
1.- Los objetivos de la prctica y una breve introduccin al tema incluyendo las
propiedades fisicoqumicas del alcohol etlico y su uso en enjuagues.
(1.0 punto)
2.- Un diagrama de flujo con las actividades desarrolladas y desglosar el procedimiento de

cada actividad (puede emplear dibujos).
(1.0 puntos)
3.-Los grficos de las corridas cromatogrficas, estndares y muestra.
(1.0 puntos)
4.-Tabla completa con los resultados obtenidos y parmetros requeridos, referidos a la

eficiencia de la separacin (N y R)
5.-Los clculos de la concentracin

considerando el mtodo utilizado
(1.5 puntos)
de etanol en la muestra analizada, en % v/v,

(3.0 puntos)
6.-Investigar sobre el contenido de etanol en productos del tipo analizado y comparar con
el resultado obtenido.
(1.0 punto)
7.-Anlisis de resultados y conclusiones
(1.0 punto)
8. Referencias
(0.5 puntos)
60
DATOS DE LOS REACTIVOS Y DE LA COLUMNA PARA LA PRCTICA.
Columna DB-WAX 304
30 m x 0.32 mm DI, pelcula 0.25 m, fase estacionaria: columna tubular capilar de
polietilen glycol (PEG). POLAR
Temperatura minima 20C. Limite de mxima temperatura: 250 oC.
Gas acarreador: Nitrgeno de alta pureza.
Gases para el Detector de Ionizacin de Flama (FID): Hidrgeno alta pureza - Aire.
ETANOL, J. T. Baker, P.M. 46.0 g/mol,

99.85 % de Pureza, densidad 0.79 g/ml,
Punto de ebullicin: 78.3 oC
n-PROPANOL, J. T. Baker, P.M. 60.097 g/mol,

99.0 % de Pureza, densidad 0.80 g/ml, Punto
de ebullicin: 97.2 oC
61
VII. ORIENTACIONES PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS

Los remanentes de la solucin se deben de almacenar para su tratamiento posterior dado
el poco volumen generado.
62
PRACTICA No.6
Determinacin de plata en un desinfectante
mediante una Curva de calibracin potenciomtrica
.
I. OBJETIVO
A) Conocer el funcionamiento de los Electrodos in-especficos mediante su empleo y
aplicacin en un mtodo analtico, y de esta manera adquirir la destreza en la
correcta forma de calibracin del potencimetro y su manejo adecuado en la
obtencin de resultados confiables al utilizar este tipo de instrumentos.
B) Cuantificar la cantidad de plata en un desinfectante por medio de una Curva de
calibracin potenciomtrica con uso de un Electrodo especfico a plata, para
analizar la aplicacin de ste tipo de mtodos analticos en el rea.
II. INTRODUCCIN
El mtodo empleado en esta prctica describe el procedimiento a seguir y el equipo
necesario para la determinacin de plata en un producto
mediante la Tcnica
potenciomtrica de in selectivo en una Curva de calibracin.

Esta metodologa se fundamenta en el uso de un electrodo de in-especfico sensible a
plata. La diferencia de potencial desarrollada por este electrodo (con el de referencia) y la
concentracin de plata se ajustan a la ecuacin de Nernst,
E= Eo - 0.059 pAg+
la que permitir calcular la concentracin de soluciones incgnitas utilizando soluciones
estndar. La concentracin de plata en la muestra, se determina directamente por
interpolacin de la lectura obtenida en la curva de calibracin. Por lo tanto, cualquier
especie de plata que no se encuentre como plata, no ser detectada por el electrodo y
necesitar un procesamiento previo para su deteccin.
63
La plata se ha utilizado como conservador ya que impide el crecimiento de hongos y
bacterias en frutas, verduras, agua y el organismo as como sanitizacin de redes
hidrulicas y uso mdico aunque su uso es restringido por provocar una condicin
llamada argiria. Tambin evidencia clnica seala su eficacia para erradicar infecciones
vaginales por levaduras de hongos con aplicacin tpica y duchas vaginales.
III. CUESTIONARIO PREVIO

1.- Investigar que es un electrodo in-selectivo y como es su funcionamiento
(2puntos)
2.- Investigar los requisitos de un reactivo para emplearse como estndar

(1punto)
3.- Anotar las especificaciones de los reactivos analticos del Laboratorio L-114
que se emplearn durante la sesin experimental, y con ello llenar la
siguiente tabla:
(2puntos)
Nombre del reactivo
Marca
Presen
tacin
Frmula y
masa
molecular
Ensayo o gravedad
pureza
especfica
Nitrato de plata
Nitrato de sodio
Cloruro de potasio
Nitrato de potasio
cido clorhdrico
Acido ntrico
4.- Efectuar los clculos necesarios para preparar 50mL de una solucin
de AgNO3 0.01M y describir su preparacin experimental.
(3puntos)
5.- Qu es la estandarizacin de una sustancia qumica y como se realiza?
(2puntos)
64
IV.- PARTE EXPERIMENTAL

MATERIAL POR EQUIPO
SOLUCIONES (ya se han preparado )
2 vaso de precipitados de 50 ml
Muestra de inters: desinfectante microdyn

o limpiador con plata
1 pipeta volumtrica 0.5, 2, 3, 5, mL

2 pipetas volumtricas de 1 mL
2 pipetas volumtricas de 4 mL
6vasos de volumen pequeo
(copas tequileras)
5 matraces aforados de 10 mL
1 bureta de 10 mL
1 soporte con pinzas
1 parrilla con agitador magntico y barra
magntica
1 perilla y una esptula pequea
potencimetro con electrodo selectivo a
plata y electrodo de calomel
Solucin de cido ntrico al 10%
Solucin de Nitrato de plata 0.01M *

Tampn de fuerza inica (nitrato de sodio)1.0 M
Solucin de Cloruro de potasio 0.01 M *

Puente de agar
A) LIMPIEZA DE MATERIAL
1.- Lavar perfectamente el material y enjuagar por varios minutos con HNO 3 al 10%,
posteriormente enjuagar con agua de la llave y finalmente con agua destilada.
B) ESTANDARIZACIN DEL STOCK DE NITRATO DE PLATA

Medir 4 mL de KCL 0.01M (patrn primario) con pipeta volumtrica y verter en un frasco
de volumen pequeo y agregar 5 gotas de K2CrO4 al 5% mezclar (ver figura de montaje
para esta valoracin).
Llenar la bureta con la Solucin de Nitrato de plata aproximada 0.01M (stock) y agregar
poco a poco esta solucin hasta el cambio de amarillo (turbio) a caf rojizo.
Realizar por
triplicado y obtener el volumen promedio para calcular exactamente la
concentracin de la Solucin de Nitrato de plata 0.01M (stock), as como el promedio,

desviacin estndar y el % RSD*
65
*Conocido tambin como coeficiente de variacin (C.V.), se calcula con la frmula:
No debe ser mayor al 5% en el caso de mtodos volumtricos. Esto ayudar a que los
alumnos evalen la calidad de su trabajo experimental, adems de que el profesor pueda
ver avances con respecto al inicio del curso y al final de ste.
C) TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Se miden 1 mL del desinfectante microdyn o un producto de limpieza *(verificar que el
marbete indique contener plata) en un vaso de precipitados de 50 mL, se agregan 5 mL
de Tampn de fuerza inica (nitrato de sodio) 1.0 M y dos gotas de cido ntrico
concentrado con agitacin magntica y calentando a 100 oC, por 5 minutos, trasvasa a
matraz y afora a 10 mL con agua desionizada, se filtra (Solucin problema) en caso
necesario.
66
D) PREPARACIN DE LA CURVA DE CALIBRACIN
Preparar los sistemas como se menciona en la tabla siguiente,
cada sistema se preparar en un matraz volumtrico de 10mL y se
trasvasar despus a un vaso de volumen pequeo (copas tequileras) para su posterior
medicin de potencial (E)
SISTEMAS
Solucin de Nitrato de plata 0.01M
(stock)
0.25
0.5
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
(mL)
Tampn de fuerza inica (nitrato

de sodio) 1.0 M
(mL)
Solucin problema
(mL)
(mL)
10
10
10
10
10
10
10
NOTA:En caso de registrar una lectura alta, en la muestra problema, preparar otro
sistema con mayor volumen de problema. Por el contrario, en caso de una lectura baja
colocar menor volumen de solucin problema
**; para el caso nico del sistema 7 (muestra problema)
67
E) DETERMINACIN POTENCIOMTRICA
1.- Efectuar el montaje experimental (pgina siguiente) con el potencimetro,
calibrar previamente (cerrando el circuito con el cable correspondiente).
2.- Introducir los electrodos en la solucin correspondiente y ajustar la posicin
del vaso que contiene Ag+ y su velocidad de agitacin.
3.-Situar el botn del potencimetro en el modo de milivoltios (mV) y una vez estabilizada
la lectura, proceder a su anotacin.
NOTA: Para la mayora de las muestras, la lectura se estabiliza en 1minuto. La
estabilizacin de las lecturas tarda ms a concentraciones bajas.
Se recomienda medir de la solucin ms diluida a la ms concentrada en este caso no
es necesario el lavado de los electrodos entre mediciones. Para el caso de las muestras
problema, lavar los electrodos con agua destilada y secar suavemente antes de proceder
a efectuar la siguiente determinacin.
NOTA
Almacenar los reactivos restantes de trabajo debidamente etiquetados. NO
DESECHARLOS.
68
Las lecturas, en milivoltios (mV), obtenidas en la determinacin potenciomtrica de los
sistemas de calibracin se representan frente al -log de la concentracin de plata= (pAg).
V.- RESULTADOS
Tabla No. 1 Resultados experimentales Estandarizacin de Solucin de Nitrato
de plata 0.01M (stock)
Alcuota
Concentracin
M
exacta
Volumen (mL) Volumen
de exacto de KCl
KCl
utilizado
de
para
AgNO3
llegar
al
punto de equivalencia
V1 =
V2 =
V3 =
Promedio
=_______________
Desviacin estndar (STD) =_____________

% Desviacin estndar relativa (% RSD)* =_____________
Tabla No.2.- Resultados experimentales (Curva de Calibracin)
Sistemas
Concentracin M del stock de Ag+
-log de la concentracin (pAg)
Lectura en milivoltios (mV)
69
Tabla No. 3.- Resultados experimentales (muestra problema).
Lectura en mV de la muestra problema
(SISTEMA 7 )
Grfica No. 1.- E = f (-log [Ag+])
70
VI.- INFORME DE TRABAJO
El
informe
de
trabajo
debe
incluir:
objetivos
particulares,
introduccin,
procedimiento experimental (diagrama de flujo, dibujos, etc.), resultados experimentales

(tablas), anlisis de resultados, observaciones, conclusiones y referencias bibliogrficas.
Formato (1punto)
Incluir los siguientes aspectos para el anlisis de resultados:
a)
Calcular la concentracin exacta de Solucin de Nitrato de plata 0.01M

(stock) empleada para construir la curva de calibracin y %RSD
b)
(2puntos)
Graficar la curva de calibracin(anotando todos los parmetros de esta y la funcin

de calibracin, considerando la regresin lineal comparar a la funcin
(2puntos)
c) Efectuar el clculo de los gramos de plata (Ag+) por cada 100 mL (% p/v) de
producto analizado en contraste con lo referido en el membrete del producto
(3 puntos)
Investigar que es la fuerza inica y porque hay que controlarla
(1punto)
e) Investigar aplicaciones a la determinacin de plata en otro tipo de muestras de

inters en el rea.
(1punto)
DATOS
Ag+/ Ago Eo = 0.79 v
Electrodo de Calomel E= 0.245 v
71
PRCTICA No. 7
DETERMINACION POTENCIOMTRICA DE HIERRO EN MUESTRAS
FARMACUTICA (tabletas)
I. OBJETIVOS
Efectuar la cuantificacin de FeSO4 por medio de una Curva de valoracin

potenciomtrica.
Identificar las partes bsicas del potencimetro para reconocer su manejo a fin
de obtener resultados confiables.
II. INTRODUCCIN
El mtodo de titulacin potenciomtrica consiste en medir el potencial (voltaje) en una
solucin por medio de un electrodo como funcin de volumen de agente titulante. El
potencial que se mide se puede transformar a unidades de concentracin de una especie
en solucin. La ventaja de medir potencial es que ste se mide por medio de un electrodo
que es selectivo a la especie o analito que se quiere determinar. Por lo tanto, el voltaje
que se mide en la solucin es representativo de la concentracin de la especie en
solucin. Este alto grado de selectividad (seal analtica que puede mostrar un pequeo
grupo de analitos en una solucin que contiene mltiples especies qumicas) se debe a la
propiedad fsica del electrodo con que se mide el voltaje. La medida del potencial se
puede emplear para poner de manifiesto el punto final en reacciones cido-base, redox,
precipitacin y formacin de complejos; para ello se selecciona el electrodo indicador
adecuado y un electrodo de referencia que cierra la celda.
Para determinar el punto final se pueden utilizar varios mtodos; el ms directo se basa en
representar el potencial en funcin del volumen de valorante. Otro procedimiento ms
exacto consiste en representar el ( E / V ).
72
En esta prctica el hierro presente se disuelve en cido se valora con dicromato de
potasio y las variaciones del potencial durante el proceso se siguen con un potencimetro,
para obtener una grfica de E = f(mL de valorante) mediante la cual se determinara el
volumen gastado para llegar al punto de equivalencia y as poder cuantificar el contenido
de hierro.
El grado en que ocurre la reaccin (y por tanto del cambio de pendiente en el punto de
equivalencia) depende de la constante condicional de formacin, el efecto del pH en la
titulacin es un parmetro a considerar en el amortiguamiento del medio de reaccin.
III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA
se resuelve en la bitcora.
1. Efectuar los clculos para preparar 100 mL de una solucin de K2Cr2O7 0.01 M y
describir la preparacin experimental.
(2puntos)
2. Buscar en referencias bibliogrficas las caractersticas de un reactivo para

emplearse como valorante.
3. Establecer la reaccin de valoracin balanceada
(2puntos)
(2puntos)
4. Describa como se determina el volumen del punto de equivalencia usando el

mtodo de las tangentes
(2puntos)
(2.0 puntos)
73
MATERIAL
1 piseta
REACTIVOS
cido fosfrico R.A.
EQUIPOS
1 agitador magntico
2 vasos de volumen pequeo

1 Pipeta graduada de 5 mL
1 bureta de 25 mL
Potencimetro con
1 Pipeta volumtrica de 2 ,10 mL
cido Ntrico R.A.
electrodo de platino y
de calomel ( o
convinado)
1 probeta de 25 ml
Dicromato de potasio R.A.
1 Soporte universal completo

Tabletas que contengan sulfato
ferroso (Hemobin o SSA)
1.-Preparacin de soluciones
Solucin cida: Se colocan en una probeta de 25 mL un poco de agua destilada y se
agregan 2 mL de cido fosfrico concentrado y se lleva al volumen con agua destilada.
74
-Solucin problema
Se pesan tres tabletas y se obtiene el peso promedio, se muelen y se pesa el polvo
equivalente a 25 mg de sulfato ferroso en un vaso de precipitados y se agregan 10 mL de
solucin cida con agitacin.
2.- Valoracin Potenciomtrica: Efectuar el montaje del potencimetro, calibrando

previamente. Llenar la bureta con el valorante (dicromato de potasio), comenzar la
titulacin agregando 0.5mL consecutivamante (hasta despus del punto de equivalencia)

Tabla 1: Datos experimentales de la valoracin potenciomtrica del Fe(II) en las
tabletas
Volumen
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0 4.5 5.0 5.5 6.0
K2Cr2O7(mL)
EECS(mV)
EENH(mV)
75
Grfico 1. Curva de valoracin potenciomtrica.
76
El informe de trabajo debe incluir objetivos particulares, introduccin, procedimiento
experimental (diagrama de flujo, dibujos, etc.), resultados experimentales, Anlisis de
resultados, observaciones, conclusiones, referencias bibliogrficas
(1punto)
1. Una tabla con volumen y/o cantidad de muestra analizada / Molaridad del Cr2O7 2-)
/ volumen del Cr2O7
2-
gastado para el punto de equivalencia
anlisis de resultados
Colocarla en el
(1punto
2. Utilizando los diagramas anexos plantear
el equilibrio representativo de la
reaccin de valoracin y balancearlo
(2puntos)
3. Realizar los grficos E = f( vol. Cr2O7 2-) y E / V determinar el volumen de

punto de equivalencia en cada grfico
(2.0puntos)
4. Efectuar el clculo (con cada uno de los volmenes obtenidos en cada grfica, de
los mg de FeSO4 / tableta
contrastando con lo referido en el membrete del
producto analizado
(3.0puntos)
7.-Conclusiones en base a los objetivos.
(1.0 punto)
8.-Referencias utilizadas
DATOS: H3PO4 pKas = 2.2 , 7.2 , 12.3
Complejos de Fe(II)
Fe(OH)n+ Log 1= 4.5
Fe + H2PO4- Fe H2PO4+ log K = 2.7
Fe2+ + HPO42- Fe HPO4 log K = 3.6
2+
Complejos de Fe(III)
Fe(OH)n3-n Log 1= 11.0 , Log 2= 21.7
Fe3+ + H2PO4- Fe H2PO42+ log K = 3.47
Fe3+ + HPO42- Fe HPO4+ log K = 8.3
Complejos de Cr(III)
Cr(OH)n3-n Log 1= 10.2, Log 2= 18.3
Cr3+ + H2PO4- Cr H2PO42+ log K = 2.56
Cr(OH)3 pKs = 30.3
77
DIAGRAMA pPO4 como funcin del pH para Fe(III)
DIAGRAMA pPO4 como funcin del pH para Fe(II)
78
DIAGRAMA pPO4 como funcin del pH para Cr(III)
B
79
Deber disponer de un frasco debidamente etiquetado como residuos de K2Cr2O7 y
deber mantenerse bien tapado, alejado de materiales combustibles y protegidos de
calor, dao fsico y flamas y en lugares secos (se almacena para su tratamiento)
El tratamiento posterior se realizar como sigue
80
81
2 SERIE DE EJERCICIOS
1.- Completar la tabla, calculando los parmetros que se piden y explicar si esta
separacin es eficiente, dibujando el cromatograma correspondiente.
componente
Tr
21.5
0.96
22.1
0.95
25.3
0.99
Tiempo muerto ( to ) es de 2.5 min.

2.-El anlisis de residuos de pesticidas en plantas se realiza por cromatografa 2.856g de
planta son triturados y colocados en un solvente apropiado y aforados a 20 mL, con fase
mvil. Se toman 20 l de esta solucin y se inyectan al cromatgrafo, obteniendo un rea
de 3587.
Se cuenta con un estndar de concentracin de 52 g/ ml, y se obtienen los
siguientes resultados
sistema mL
del mL de
estndar
fase mvil
Tiempo
retencin (min)
de
rea
(min)
(UA)
(aforo)
1
20
2.510
0.196
1168
20
2.505
0.197
2170
20
2.521
0.198
3214
20
2.513
0.197
4079
10
20
2.518
0.196
5392
82
a) Graficar la curva y calcular los parmetros lineales.

b) Cul es el N promedio y AEPT de la columna si esta mide 30 cm.
c) Calcular el % en peso de pesticida en la planta.
3.- Se cuanta con los estndares de anfetamina (8x10-4 M) y metanfetamina (6 x10-4 M) ,

se toman 2 mL de cada uno de ellos se mezclan aforando a 10 ml (Sistema A ) Se
inyecta al C. Gases y produce las respuestas 25165 y 14487 respectivas.
Por otro lado 5 mL de una muestra que contiene anfetamina se mezclan con 2 mL del
estndar de metanfetamina (6 x10-4 M) aforando a 10mL (Sistema B), se obtienen las
siguientes respuestas medidas en el
C. de gases 26078
y 14494 respectivamente
Calcular el Factor Respuesta y los mg de anfetamina/L.
4.- El mtodo para la determinacin de Fe(II) en una muestra se realiz, midiendo 5 mL

de electrolito soporte y
en varias adiciones sucesivas de 0.2 ml de Fe(II) estndar
0.002M, se tom la lectura de la corriente (i) se obtienen los siguientes resultados

ml de Fe(II)st
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
i ( mA)
2.0
3.4
4.8
6.4
7.6
a) Si 1mL de muestra se afor a 5 mL con electrolito soporte se obtiene una corriente

(i) = 5.1 Calcular los mg de Fe(II)/100 mL de muestra.
83
5.- Explique el tipo de sustancias que pueden ser analizadas en Cromatografia de Gases
y especficamente que compuestos dan seal utilizando un detector FID (ionizacin de
flama)
4.-En la Figura se muestra un cromatograma para los

compuestos A y B obtenido por cromatografa de gases
a) Que compuesto tiene el punto de ebullicin mayor
b) Que pasara si se utiliza una mayor temperatura para la
medicin de esta mezcla
c) Si el w para A es de 0.35 s y el w para B es de 0.41,
adems que el tiempo muerto to es de 0.61 min .
Calcule la eficiencia de los picos (N), su factor de
capacidad (k) y la resolucin (Rs) entre los picos
84
ANEXOS
INSTRUCTIVO PARA EL MANEJO DEL ESPECTROFOTOMETRO
BAUSCH & LOMB SPECTRONIC 20
Este instrumento se utiliza para medir la radiacin absorbida por las molculas. Cuando
una onda electromagntica de longitud de onda definida incide sobre una sustancia dada,
la cual es una funcin de la concentracin de la sustancia en la trayectoria de la luz y del
espesor de la muestra. Este instrumento solo posee lmpara para el espectro visible, por
lo que si se desean hacer lecturas en el espectro ultravioleta o infrarrojo, es necesario
cambiar la lmpara.
pasos a seguir cuando se usa Specctronic 20.
Encender el instrumento usando la

perilla izquierda del frente. Permitir
unos 5 minutos para calentamiento
en el primer encendido.
85
Seleccionar la longitud de de onda

apropiada para la muestra a analizar.
Con el porta muestra vacio y cerrado,

ajustar la aguja de lectura a 0%T
usando la perilla de ajuste de cero.
Llenar a la mitad una celda con agua.

Se conoce como blanco. Colocarlo en
el porta muestra y cerrar la cubierta.
86
Con el blanco en el porta muestra y la

cubierta cerrada, ajustar la aguja
meter a 100%T usando la perilla de
control de luz en el frente derecho del
instrumento.
Retirar el blanco y colocar la muestra

a analizar en el porta muestra y
cerrar la cubierta.
Registrar el valor de Absorbancia (o

%T) En este caso las lecturas son
20%T y 0.70 absorbancia.
Repetir este paso con estndares si
se esta realizando una curva de
calibracin
verificando
proporcionalidad (Ley de Beer).

Repetir este paso con una muestra
de concentracin desconocida.
87
CUIDADOS GENERALES
CELDAS
Manipularlas solo por la parte superior.
Limpiarlas solo si se requiere, con papel suave
Llenarlas hasta la marca para asegurar lectura representativa
Introducirlas verificando que la marca de stas coincida con la muesca del equipo, para
que siempre entre en la misma posicin
No utilizar tubos de ensayo como sustitutos de celda, pues no estn hechos del vidrio
adecuado.
SOLUCIONES
Solo se realizan mediciones de soluciones translcidas en el instrumento, la presencia de
partculas suspendidas causara error muy grave.
Los valores de absorbancia que presentan un error relativo muy pequeo se encuentran
dentro de 0.2 y 0.8 (63 y 16% T, respectivamente), por lo que debe realizarse
procedimiento correcto para que las lecturas estn dentro de ese rango.
LAMPARAS
No trabajar a longitudes de onda mayores a 600nm o menores a 400 estn fuera del
alcance de la lmpara de espectro visible que es la que generalmente tiene este tipo de
instrumento, solo utilizar soluciones coloridas. Para trabajar en regin infrarrojo o
ultravioleta, se tiene que conseguir la lmpara adecuada.
88
INSTRUCTIVO PARA EL MANEJO DEL CROMATOGRAFO DE LIQUIDOS DE ALTA

RESOLUCIN PERKIN ELMER MODELO
PREPARACIN DE LA FASE MOVIL
A) Mezclar los solventes previamente ajustado el pH
B) filtrar y llevar al ultrasonido para eliminar microburbujas de aire
I)
ENCENDIDO Y PROGRAMADO DE LAS CONDICIONES DE ANALISIS

A)ENCENDIDO DEL EQUIPO: Presionar el botn power de la bomba,del Detector y del
registrador, dejar calentar por 15 minutos, colocar la Fase Mvil en el canal A o B y la
columna de trabajo
B) PROGRAMACIN DEL FLUJO Y LA COMPOSICIN Al encender aparece en la pantalla
electrnica
de
la
bomba
STP
MIN
FLW
%A
CURV
Etapa
Tiempo
Flujo
% del disolvente del
Gradiente
canal A
fase mvil
o paso
89
Estos parmetros aparecen con algn nmero dado por la memoria del anlisis anterior
Para efectuar algn cambio en ellos
1) Presionar PROGRAM y Seleccionar del 1-9 en el teclado adjunto a la pantalla,
2) Presionar nuevamente el botn de PROGRAM y aparecer STP remarcado por
negro lo que indica que el cursor se encuentra all localizado,
3) Presionar ENTER y el cursor se localizar en el siguiente evento de la pantalla es
decir Min si desea cambiarlo teclear de 1 a 999.
4) Presionar ENTER nuevamente y el cursor pasara a Flw si desea cambiar el flujo
teclee el valor deseado( normalmente los flujos de Fase Mvil van de 0- 5 ml/ min,
aunque los de trabajo comn son de 0-2 ).
5) Si desea cambiar e % de disolvente en canal A presione ENTER y teclee la
proporcin ya que si es menor a 100 el restante para completar este lo tomar la
bomba del canal B por default ( esto se realiza solo si el anlisis es por gradiente
de Fase Mvil ya que es una bomba binaria ).
Cuando se termina el programa aparecer el paso o etapa 1 en la pantalla, el cual se
programar al igual que el paso 0 .
6) Para Ejecutar el programa presione las teclas RUN METHOD y EXIT METHOD
7) Presione la tecla START BOMB y la bomba comienza a trabajar con el flujo
programado, espere unos 10 minutos para estabilizar el flujo y limpiar la columna con el
solvente utilizado como Fase mvil.
85
CALIBRADO DEL DETECTOR
Una vez encendido y calentado por 10 minutos se ajusta Manualmente la longitud de

onda deseada cuidando que el seguro, colocado en la parte inferior (perilla negra) se
ajuste hacia la izquierda y se cierre al contrario una vez ajustada
1) Si se desea trabajar en longitudes de la regin visible
se
jala un dispositivo para ello colocado junto a la celda del detector.
2) Se presiona el botn naranja para ajustar el cero de absorbancia y as calibrar ya

que la Fase Mvil que ya est pasando por este, es el blanco reactivo.
C) ENCENDIDO Y PROGRAMACIN DEL INTEGRADOR
91
1) Ajustar parmetros a fin de mejorar presentacin de la respuesta
Zero(lnea base) nmeros enteros.
Attn2 (nmeros enteros no mayores a 10.
Ch sp velocidad del papel
Thrsh lmite de ruido ( nmeros enteros del 1-4.)
Wd pk ancho de pico
AR REJ rea mnima del pico 8 valores desde 1000 a 1000000)
Estos tres ltimos valores permiten tener respuesta que no se considere ruido.
Un cambio en estos valores se oprime la tecla correspondiente, se teclea con los
valores numricos el valor deseado y se oprime la tecla enter.
II)
PROCEDIMIENTO DE INYECCIN
1.-Colocar la jeringa en INYECT, cargar la muestra

2.- Girar a LOOD.*
3.- Retirar la jeringa.
4.- Girar a INYECT nuevamente.
*Al mismo tiempo se oprime la tecla Stara del integrador, para efectuar la corrida.
92
III)
CUIDADOS DEL EQUIPO
1.- Purgado de la Bomba

a) Se retira la columna.y se gira el botn de la parte baja frontal de la bomba ( ver figura)
b) Se incrementa el flujo de la bomba hasta 3-5 ml / min.
c) Se conecta la entrada de una jeringa de plstico sin aguja en la entrada del botn y se
extrae fase mvil hasta que el flujo sea continuo y sin aire.
d) Se retira la jeringa y se regula nuevamente el flujo de trabajo en la bmba.
e) Se conecta nuevamente la columna.
2.- Cuidados de la Jeringa
a) Al inyectar debe ser con mano firme y rpido.

b) Antes y despus de inyectar debe ser con fase mvil varias 3.- Cuidados del Inyector
a) Si tiene fuga hacia enfrente (vlvula de inyeccin ) se debe cambiar empaque

interno.( ver Manual de Inyector).
93
REFERENCIAS.
1) Ramette, A. 1988.
Equilibrio y Anlisis Qumico. Editorial Fondo Educativo
Interamericano. Mxico, DF. P.p. 72-74, 140-144, 148-155, 158-161

2) Harris, D. C. 1999. Anlisis Qumico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamrica, SA
de CV. 3 edicin. Mxico, D. F. P.p. 327-330.
3) Christian G., Qumica Analtica. Editorial Limusa.2. Edicin cap. 15,17,22
4) Skoog, D. y West D. 1988. Qumica Analtica.. Ed. McGraw-Hill / Interamericana de
Espaa, SA. 4 edicin. Madrid, Espaa. P.p. 451, 452, 476 y 477.
5) Skoog, D. y West D. 2001.Principios de Anlisis Instrumental. Ed. McGraw-Hill /
Interamericana de Espaa, SA. 7 edicin. Madrid, Espaa. P.p. 251 y 252.
6) Smith, R. and Martell, A. 1989. Critical Stability Constants. Plenum Press. 2
edition. Volume 4: Inorganic Complexes. USA.
7) Rovessac Annick F., Mtodos y tcnicas Instrumentales Modernas Ed. McGrawHill Capitulo 2,9,10,11,20,22
8) NOM-001-ECOL-1996 Norma Oficial Mexicana. Diario Oficial de la Federacin
1997 Mxico.
9) SEDUE 1988 Reglamento de la Ley General de Equilibrio Ecolgico y la
proteccin al ambiente en materia de residuos peligrosos . Diario Oficial de la
Federacin.
10) Rubinson/Rubinson, Qumica Analtica Contempornea Editorial Pearson
Educacin
94
Nombre Alcohol Etlico

PRIMEROS
AUXILIOS
Inhalacin
Ingestin
Contacto
con ojos
FUGAS Y
DERRAMES
DESECHOS
Frmula CH3CH2OH
Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiracin artificial. Si respira con dificultad
suministrar oxgeno. Mantener la vctima abrigada y en reposo. Buscar atencin mdica
inmediatamente.
Lavar la boca con agua. Inducir al vmito. No administrar emticos, carbn animal ni leche.
Buscar atencin mdica inmediatamente (puede tratarse de alcohol desnaturalizado).
Lavar con abundante agua, mnimo durante 15 minutos. Levantar y separar los prpados para
asegurar la remocin del qumico. Si la irritacin persiste repetir el lavado. Buscar atencin
mdica.
Lavar la piel con abundante agua. Retirar la ropa contaminada y lvela con abundante agua y
jabn.
Contacto
con piel
Mantener alejadas fuentes de ignicin. Cubrir el rea de derrame con roco de agua para diluir el
producto y eliminar vapores. En caso de pequeos derrames utilizar material inerte absorbente.
Evitar que el producto sea conducido al drenaje.
Se puede realizar una incineracin controlada del material una vez ha sido absorbido o se puede dejar
evaporar.
Hidrxido de sodio
NaOH
Nombre
Frmula
Inhalacin Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiracin artificial. Si
PRIMEROS
AUXILIOS
respira con dificultad suministrar oxgeno. Mantener a la persona abrigada
y en reposo.
Ingestin
Lavar la boca con agua. Si est consciente, suministrar abundante agua.
No inducir el vmito. Buscar atencin mdica inmediatamente.
Contacto
Lavar con abundante agua, mnimo durante 15 minutos. Levantar y separar
con ojos
los prpados para asegurar la remocin del qumico. Colocar una venda
esterilizada. Buscar atencin mdica.
Contacto
Retirar la ropa y calzado contaminado. Lavar la zona afectada con
con piel
abundante agua y jabn, mnimo durante 15 minutos. Si la irritacin
persiste repetir el lavado. Buscar atencin mdica.
FUGAS Y
Evacuar o aislar el rea de peligro. Restringir el acceso a personas innecesarias y sin la
DERRAMES debida proteccin. Ubicarse a favor del viento. Usar equipo de proteccin personal.
Ventilar el rea. No permitir que caiga en fuentes de agua y alcantarillas. Los residuos
deben recogerse con medios mecnicos no metlicos y colocados en contenedores
apropiados para su posterior disposicin.
DESECHOS Debe tenerse presente la legislacin ambiental local vigente relacionada con la
disposicin de residuos para su adecuada eliminacin. Los residuos de este material
pueden ser llevados a un relleno sanitario legalmente autorizado para residuos qumicos
para su debida neutralizacin.
cido actico
CH3COOH
Nombre
Frmula
Inhalacin Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiracin artificial.
PRIMEROS
AUXILIOS
Evitar la reanimacin boca a boca. Si respira con dificultad suministrar
oxgeno. Mantener a la persona abrigada y en reposo. Buscar atencin
mdica inmediatamente
95
Ingestin
FUGAS Y
DERRAMES
DESECHOS
Lavar la boca con agua. Si est consciente, suministrar abundante agua.

No inducir el vmito. Mantener la vctima abrigada y en reposo. Buscar
atencin mdica inmediatamente.
Contacto
Lavar con abundante agua, mnimo durante 15 minutos. Levantar y
con ojos
separar los prpados para asegurar la remocin del qumico. Si la
irritacin persiste repetir el lavado. Buscar atencin mdica.
Contacto
Retirar la ropa y calzado contaminados. Lavar la zona afectada con
con piel
persiste repetir el lavado. Buscar atencin mdica inmediatamente.
Extraer la sustancia con un algodn impregnado de Polietilenglicol 400.
Evacuar o aislar el rea de peligro (entre 50 y 100 metros en todas las direcciones),
marcar las zonas. Restringir el acceso a personas innecesarias y sin la debida
proteccin. Ubicarse a favor del viento. Usar equipo de proteccin personal. Ventilar el
rea. No permitir que caiga en fuentes de agua y alcantarillas.. Recoger con palas no
metlicas u otro elemento que pueda producir chispas. Evitar el paso de la sustancia de
la alcantarillado, neutralizar con sosa. Recoger la sustancia utilizando los absorbentes
adecuados.
Neutralizar con sosa custica diluida, recoger el residuo y enterrar segn las leyes
locales. Puede considerarse su neutralizacin, dilucin y vertimiento al desage. Tenga
en cuenta las leyes vigentes. Disponga de acuerdo con las reglamentaciones
ambientales locales.
cido clorhdrico
HCl
Nombre
Frmula
Inhalacin Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiracin artificial
PRIMEROS
AUXILIOS
(evitar el mtodo boca a boca). Si respira con dificultad suministrar
oxgeno. Mantener a la persona abrigada y en reposo. Buscar atencin
mdica inmediatamente.
Ingestin
Lavar la boca con agua. Si est consciente, suministrar abundante
agua. No inducir el vmito. Si ste se produce de manera natural,
inclinar la persona hacia el frente para evitar la broncoaspiracin.
Suministrar ms agua. Buscar atencin mdica.
Contacto
Lavar con abundante agua, mnimo durante 15 minutos. Levantar y
con ojos
separar los prpados para asegurar la remocin del qumico. Si la
irritacin persiste repetir el lavado. Buscar atencin mdica.
Contacto
Retirar la ropa y calzado contaminados. Lavar la zona afectada con
con piel
persiste repetir el lavado. Buscar atencin mdica.
FUGAS Y
Evacuar o aislar el rea de peligro. Restringir el acceso a personas innecesarias y sin
DERRAMES debida proteccin. Eliminar toda fuente de calor. Evitar que la sustancia caiga en
alcantarillas, zonas bajas y confinadas, para ello construya diques con arena, tierra u
otro material inerte. Mezclar con sosa o cal para neutralizar. Lavar la zona con agua.
DESECHOS Debe tenerse presente la legislacin ambiental local vigente relacionada con la
disposicin de residuos para su adecuada eliminacin. Considerar el uso del cido
diluido para neutralizar residuos alcalinos. Adicionar cuidadosamente ceniza de sosa o
cal, los productos de la reaccin se pueden conducir a un lugar seguro, la disposicin
en tierra es aceptable.
96
cido ntrico
Nombre
Inhalacin
PRIMEROS
AUXILIOS
FUGAS Y
DERRAMES
DESECHOS
Nombre
PRIMEROS
AUXILIOS
FUGAS Y
DERRAMES
DESECHOS
HNO3
Frmula
Evaluar los signos vitales: pulso y velocidad de respiracin; detectar
cualquier trauma. En caso de que la persona no tenga pulso,
proporcionar rehabilitacin cardiopulmonar; si no hay respiracin, dar
respiracin artificial y si sta es dificultosa, suministrar oxgeno y
sentarla.
Ingestin
Proceder como en el caso de inhalacin en caso de inconciencia. Si
la persona est conciente, lavar la boca con agua corriente, sin que
sea ingerida. No inducir el vomito ni tratar de neutralizarlo. El carbn
activado no tiene efecto. Dar a la persona 1 taza de agua o leche,
solo si se encuentra conciente. Continuar tomando agua,
aproximadamente una cucharada cada 10 minutos.
Contacto
Lavarlos con agua tibia corriente de manera abundante, hasta su
con ojos
eliminacin total.
Contacto
Lavar cuidadosamente el rea afectada con agua corriente de
con piel
manera abundante.
Ventilar el rea dependiendo de la magnitud del siniestro. Mantener el material
alejado de agua, para lo cual construir diques, en caso necesario, con sacos de
arena, tierra o espuma de poliuretano. Para absorber el derrame puede utilizarse
mezcla de bicarbonato de sodio-cal sodada o hidrxido de calcio en relacin 50:50,
mezclando lenta y cuidadosamente, pues se desprende calor. Una vez
neutralizado, lavar con agua. Tanto el material derramado, el utilizado para
absorber, contener y el generado al bajar vapores, debe ser neutralizado con cal,
cal sodada o hidrxido de calcio, antes de desecharlos.
Con cuidado (se genera calor y vapores) diluya con agua-hielo y ajuste el pH a
neutro con bicarbonato de sodio o hidrxido de calcio. El residuo neutro puede
tirarse al drenaje con agua en abundancia.
Agua Desionizada
Frmula H3O y OH
Inhalacin No Requerido
Ingestin
No Requerido
Contacto
No Requerido
con ojos
Contacto
No Requerido
con piel
Disponer conforme a las regulaciones locales vigentes para este tipo de sustancia, se
puede verter el producto por el desage.
No hay peligro ambiental.
97

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Licenciado en farmacia

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

Facultad de Estudios Superiores Cuautitln

OBJETIVOS DEL CURSO EXPERIMENTAL

para cuantificar sustancias

de inters en su rea a travs de las

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

Asignatura: ANLISIS INSTRUMENTAL

b) Aplicacin del examen diagnstico

c) Resolucin y evaluacin de este.

a) Manejo de material y equipo comn en

(perillas, pipetas, pHmetros, Balanzas).

Prctica 1 Determinacin de Azul Timol

por Espectrofotometra UV/VIS.

Prctica 2 Determinacin de cido

Ascrbico por curva de calibracin

Prctica 3 Determinacin de Fe (II) y Zn(II)

por Absorcin Atmica.

Entrega y discusin de los de Ejercicios

Unidad I /Primer Examen escrito

Prctica 4 Determinacin de fenilefrina por

Prctica No. 5 Determinacin de etanol por

Cromatografa de Gases en enjuague

Prctica No.6 Determinacin de plata en un

Prctica no. 7 Determinacin

potenciomtrica de Fe(II) en formulaciones.

Entrega y discusin de los de Ejercicios

Asignacin del proyecto para Diseo Ex.

Revisin de Avances del Formato de

Diseo Experimental (FDE) y experimentos

1 Sesin prctica de Diseo Experimental.

2 Sesin prctica de Diseo Experimental.

Presentacin oral del Diseo Experimental

Entrega de Promedios finales

Aplicacin de la encuesta FPG02-FESC-01

TABLA DE PRCTICAS Y TEMAS QUE CUBRE DEL PROGRAMA

Determinacin Cuantitativa de Azul Timol

Determinacin de cido ascrbico por

2.2 Conocer instrumentacin y aplicacin de

Curva de Calibracin Indirecta

2.4 Conocer instrumentacin y aplicacin de

Espectrofotometra de Absorcin Atmica

espectrofotmetro de Absorcin Atmica.

Determinacin de fenilefrina por HPLC

3.2, 3.4 Conocer y aplicar instrumentacin de

Determinacin de etanol por

3.2 Conocer y aplicar

Cromatografa de Gases en enjuague

4.1 Aplicar las tcnicas electroqumicas.

Determinacin potenciomtrica de Fe(II)

4.2 Aspectos bsicos y necesidades en una

curva de valoracin potenciomtrica.

1.2, 2.4, 4.2 determinacin de sustancias de

REGLAMENTO INTERNO DE LABORATORIO

1.- Es obligatorio el uso de bata y lentes de seguridad, en el laboratorio. No se permite

LLEVARAS LENTES OBSCUROS

GUANTES CUANDO LO INDIQUE COMERS,

cuantificar una sustancia de inters en su rea y para esto debe: