Ilmenita PDF

DISOLUCIN DE LA ILMENITA (FeTiO3) PROVENIENTE DE ARENAS
NEGRAS, INDUCIDA POR MOLIENDA DE ALTA ENERGA.
DENIS NATALIA GUTIRREZ PREZ
UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

FACULTAD DE INGENIERAS FISICOQUMICAS
ESCUELA DE INGENIERA METALRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES
BUCARAMANGA
2004
DISOLUCIN DE LA ILMENITA (FeTiO3) PROVENIENTE DE ARENAS

NEGRAS, INDUCIDA POR MOLIENDA DE ALTA ENERGA.
DENIS NATALIA GUTIRREZ PREZ
Trabajo de grado presentado como requisito

Parcial para optar el ttulo de Ingeniero Metalrgico
Director
GUSTAVO NEIRA ARENAS
Ingeniero Metalrgico. Magister. Ph.D
Codirector
IVN URIBE PREZ
Ingeniero Metalrgico. Magister
UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

FACULTAD DE INGENIERAS FISICOQUMICAS
ESCUELA DE INGENIERA METALRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES
BUCARAMANGA
2004
DEDICATORIA
A Dios por ser mi gua y apoyo constante en todos los momentos de mi vida, por
ser mi fortaleza y mi inspiracin.
A mis padres, Mara Edilia y Humberto por hacer de m todo lo que soy, y por
brindarme su amor, cario y apoyo incondicional da tras da.
A Miguel ngel por ser mi compaero fiel durante todo el camino, por
demostrarme su amor y comprensin, y por compartir sus sueos siempre estando
junto a m.
A Keeper, que siempre lo voy a recordar.
AGRADECIMIENTOS
El autor expresa sus agradecimientos a:

La Universidad Industrial de Santander por brindarme la oportunidad de formarme
en todos los aspectos.
La Escuela de Ingeniera Metalrgica y Ciencia de Materiales y a todos sus
docentes por permitir mi desarrollo profesional e integral.
Al Profesor Gustavo Neira Arenas por su apoyo invaluable e incondicional y por su
colaboracin y direccin en este proyecto de grado.
Al Profesor Ivn Uribe por confiar en m para el desarrollo de este proyecto y por
ser siempre parte activa de l.
A Daniel Garavito, Javier Gaitn, Ambrosio Carrillo y Mario Navarrete por la
colaboracin prestada para el desarrollo de esta investigacin.
A mis amigos y compaeros por estar a mi lado en los momentos mas importantes
y tambin en los mas difciles.
CONTENIDO
Pg.
INTRODUCCIN
1. FUNDAMENTOS TEORICOS
1.1. MINERALES DE TITANIO
1.1.1. Ilmenita
1.1.2. Dixido de titanio
1.2. LA METALURGIA EXTRACTIVA DEL TITANIO PRESENTE EN

AENAS DE PLAYA
1.2.1. Extraccin
1.2.2. Concentracin de las arenas
1.2.3. Obtencin de TiO2 a partir de ilmenita
13
1.2.3.1. Proceso Cloruro
14
1.2.3.2. Proceso Sulfato
15
1.2.3.3. Proceso ilmenita-cloruro
16
1.2.3.4 Fundicin con carbn en horno elctrico
17
1.3. CARACTERSTICAS CINTICAS DE LA DISOLUCIN DE LA

ILMENITA
19
1.4. INFLUENCIA DE LA MOLIENDA MECNICA SOBRE LA

REACTIVIDAD QUMICA DEL MINERAL
21
1.4.1. Mecanismo de aleado y reactividad qumica
22
2. DESARROLLO EXPERIMENTAL
24
2.1. PLAN DE TRABAJO
24
2.2. MATERIA PRIMA
25
2.3. EQUIPOS UTILIZADOS
28
2.3.1. Molienda Reactiva
28
2.3.2. Lixiviacin
30
2.4. ENSAYO ANALTICO PARA DETERMINACIN DE Fe y Ti
33
2.5. CARACTERIZACIN POR DIFRACCIN DE RAYOS X
33
2.6. ANLISIS POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN

ATMICA
35
3. RESULTADOS
36
3.1. MOLIENDA MECNICA
36
3.2. LIXIVIACIN
38
3.2.1. Lixiviacin en autoclave a 1005C
38
3.2.2 Lixiviacin en vaso de precipitados a 60 5C
42
3.3. ANLISIS CINTICO
53
3.4. COMPROBACIN DE Ti EN SOLUCION
55
3.4.1. Comprobacin de Fe en solucin
55
3.5. INSPECCION VISUAL DE LOS EFECTOS DE LA MOLIENDA

MECNICA
55
4. DISCUSIN DE RESULTADOS
64
64
4.2. LIXIVIACIN
65
CONCLUSIONES
68
RECOMENDACIONES
70
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
71
BIBLIOGRAFA
73
ANEXO A
77
ANEXO B
89
ANEXO C
96
LISTA DE TABLAS
Pg.
Tabla No. 1:
Caractersticas principales de la ilmenita
Tabla No. 2:
Caractersticas principales del rutilo
Tabla No. 3:
Listado de los xidos minerales complejos mas

Importantes.
Tabla No. 4:
Tratamientos hidrometalrgicos disponible para algunos

de los xidos minerales complejos mas importantes.
Tabla No. 5:
10
11
Resumen de procesos hidrometalrgicos actualmente en

uso para los xidos minerales complejos ms importantes.
12
Tabla No. 6:
Anlisis elemental para las 33 muestras de arena negra.
26
Tabla No. 7:
Anlisis semicuantitativo por DRX para la muestra inicial de

arena negra.
Tabla No. 8:
Resultados para la molienda mecnica de las muestras

Molidas por 10, 20, 40 y 100 horas.
Tabla No. 9:
27
36
Resultados para la lixiviacin realizada en autoclave para

las muestras con diferentes tiempos de molienda.
38
Tabla No. 10: Resultados para la lixiviacin realizada en vaso de

precipitados para muestras molidas por diferentes tiempos
de molienda.
42
Tabla No. 11: Promedio de los valores registrados para las 25 partculas
analizadas en el barrido realizado para 5 campos de la
muestra original.
58
Tabla No. 11a: Clasificacin de partculas de la muestra original segn

la redondez.
58
muestra molida por 10 horas.
59
Tabla No. 12a: Clasificacin de partculas de la muestra molida por 10

horas segn la redondez.
59
60

horas segn la redondez.
61
61

horas segn la redondez
62
63

horas segn la redondez
63
Tabla No. 16: Anlisis semicuantitativo para muestra con 0 horas

de molienda
89

de molienda.
89

de molienda.
90

de molienda.
90
de molienda.
90
Tabla No. 21: Anlisis semicuantitativo de muestra molida por 0 h

y lixiviada por 2 horas en autoclave.
91

91

92

92

y lixiviadas en vaso, por 2, 5 y 8 horas.
93

93

94

94

Tabla No. 30: Datos curva cintica, Tiempo Lixiviacin Vs. -Ln (1-)
95
96
LISTA DE FIGURAS
Pg.
Figura No. 1: Esquema del proceso de produccin de TiO2 por
medio del proceso cloruro.
Figura No. 2: Esquema para obtencin de TiO2 en horno elctrico
Figura No. 3:
14
18
Esquema Colisin bola-polvo-bola en el proceso de

molienda.
22
Figura No. 4:
Esquema utilizado para el desarrollo de la investigacin
24
Figura No. 5:
Difractograma para la muestra inicial de arena negra.
27
Figura No. 6:
Molino Attritor
28
Figura No. 7:
Esquema para el ensayo de lixiviacin realizada en

autoclave.
30
Figura No. 8: Esquema para el ensayo de lixiviacin realizada en vaso

de precipitados.
32
Figura No. 9: Esquema del proceso realizado sobre la muestra original

para determinacin de porcentaje de hierro y titanio.
35
Figura No. 10. Difractogramas de las muestras con diferentes tiempos de

molienda.
37
Figura No. 11: Perdida de peso vs. tiempo de molienda, para la muestra
lixiviada en autoclave.
39
Figura No. 12: Porcentaje de disolucin de ilmenita teniendo en cuenta

el tiempo de molienda.
40
Figura No. 13: Porcentaje de disolucin de Fe teniendo en cuenta el

tiempo de molienda.
40
Figura No. 14: Difractogramas de las muestras con diferentes tiempos

de molienda y lixiviadas posteriormente en autoclave.
41
Figura No. 15: Perdida de peso total en las muestras que fueron
lixiviadas en vaso de precipitado, teniendo en cuenta
43
Figura No. 16: Porcentaje de disolucin de ilmenita en las muestras

Lixiviadas en vaso de precipitados por 2, 5 y 8 horas.
44
Figura No. 17: Porcentaje de disolucin de Fe en las muestras lixiv.

por 2, 5 y 8 horas, teniendo en cuenta el proceso de
molienda.
45
Figura No. 18: Muestras molidas por 0, 10, 20, 40 y 100 horas y lixiv.
en vaso de precipitados por 2 horas.
45
Figura No. 19: Difractogramas para muestra original, lixiviada por 2, 5

y 8 horas en vaso de precipitados.
47
Figura No. 20: Difractogramas para muestra molida por 10 horas,

lixiviada por 2, 5 y 8 horas en vaso de precipitados.
48

49

50
51
Figura No. 24: Porcentaje de disolucin de ilmenita para muestras lix.

en autoclave y vaso de precipitados por 2 horas, teniendo
en cuenta el tiempo de molienda.
52
Figura No. 25: Porcentaje de disolucin de hierro para las muestras lix.
en autoclave y vaso de precipitados, teniendo en cuenta
53
Figura No. 26: Ln (1-) Vs. Tiempo de Lixiviacin, para las muestras
lixiviadas en vaso de precipitados por 2, 5 y 8 horas con
diferentes tiempos de molienda.
54
Figura No. 27: Fotografa de la muestra con 0 horas de molienda
56
56
56
57
57
Figura No. 32: Difractograma para la muestra con 10 horas de mol.
77
78
79
80
Figura No. 36: Difractograma para la muestra con 0 horas de mol y

lixiviada por 2 horas.
81

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84

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87
88
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Evaluar el efecto de la molienda de alta energa sobre la disolucin de la ilmenita
proveniente de arenas negras.
OBJETIVOS ESPECFICOS
9 Determinar el efecto de la molienda de alta energa sobre las caractersticas
iniciales del concentrado de ilmenita.
9 Evaluar el grado de disolucin de la ilmenita teniendo en cuenta la
influencia del tiempo de molienda (0, 10, 20, 40, 100 horas)
ABSTRACT
TITLE: DISSOLUTION OF ILMENITE (FeTiO3) COMING OF SANDS DEPOSIT, INDUCED BY
HIGH ENERGY BALL MILLING.*
DENIS NATALIA GUTIERREZ PEREZ..**
KEYWORDS: Leaching, Ilmenite, High energy ball milling, black sands.
Samples of concentrated black sands were ball milled for different periods of time (10, 20, 40 and
100 hours) in an Attritor mill, and then were leached in a 50% v/v sulphuric acid solution at 100 5
C in autoclave and at 60 5 C in stirred vickers. The residual leaching solids (tailings) were
characterized by X-Ray Diffraction, and the leach solutions were analized for Fe and Ti by atomic
absorption spectrophotometry. Additionally, image analysis were applied to the solids in order to
determine their surface area, esphericity and shape factor.
It was proved that the high energy milling of the mineral increases the dissolution of ilmenite and
possibly that of other minerals, mainly iron oxides. It was found that, after a milling of ten hours,
86.71 % of ilmenite was dissolved during its leaching in autoclave. This represents an increase in
dissolution of 80 % in relation to the non-milled ore. The dissolution in beakers also showed an
increase, though not at the same level as the dissolution in autoclave. Milling times higher than 10
hours did not show any progressive increase in dissolution, possibly due to possible transformations
of the mineral, and changes of its leaching behaviour.
In relation to physical aspects, immage analysis showed that on milling, particles are subjected to
constant fracturing, rather than size reduction by wearing, and there was evidence that leaching
behaviour is closely related to high energy mill balling of the ore.
_________________________
*Research
** Faculty of Phisic-Chemistrys. Engineering. School of Metallurgycal Engineering and Materials
science.
Ph.D. Gustavo Neira Arenas
Physic-Chemistry Engineering.
RESUMEN
TITULO: DISOLUCIN DE LA ILMENITA (FeTiO3), PROVENIENTE DE ARENAS NEGRAS,
INDUCIDA POR MOLIENDA DE ALTA ENERGA.*
DENIS NATALIA GUTIRREZ PREZ.**
PALABRAS CLAVE: Lixiviacin, ilmenita, molienda de alta energa, arenas negras.
Muestras de arenas negras concentradas fueron molidas por varios tiempos (10, 20, 40 y 100) en
un molino Attritor, y lixiviadas en solucin de acido sulfrico al 50% a 1005C en autoclave y a
605C en vasos de precipitados con agitacin. Los slidos residuales (colas) de lixiviacion fueron
caracterizadas por difraccin de rayos x, y las soluciones de lixiviacion fueron analizadas para
hierro y titanio mediante espectrofotometra de absorcin atmica. Adicionalmente, se aplic
anlisis de imagines a los slidos antes y despus de la molienda para determinar rea superficial,
redondez y factor de forma.
Mediante los resultados se comprob que la molienda mecnica de alta energa del mineral
aumenta la disolucin de ilmenita y posiblemente de otros minerales presentes en el concentrado,
principalmente xidos de hierro. Se encontr que despus de una molienda de 10 horas, el
86,71% de ilmenita fue disuelta durante su lixiviacion en autoclave, lo cual representa un aumento
en su disolucin del 80% con relacin al mineral sin molienda mecnica. La disolucin del mineral
en vasos de precipitados tambin aument, pero no al mismo nivel que cuando la lixiviacion se
llev a cabo en autoclave. Tiempos de molienda superiores a 10 horas no mostraron un aumento
progresivo de la disolucin debido probablemente a algunas posibles transformaciones del mineral
y a cambios en su comportamiento a la lixiviacion.
En el aspecto fsico, el anlisis de imagines mostr que durante la molienda las partculas son
sometidas ms a fracturamiento constante que a reduccin de tamao por friccin, y evidencia una
estrecha relacin entre la molienda mecnica del mineral y su comportamiento a la lixiviacion.
_________________________
*Investigacin
** Facultad de Ingenieras fsico-qumicas.
materiales.
Ph.D. Gustavo Neira Arenas
Escuela de Ingeniera Metalrgica y ciencia de
INTRODUCCIN
El creciente inters en el desarrollo de nuevos materiales ha impulsado tambin la
bsqueda de materias primas minerales que, a travs de su explotacin y su
procesamiento brinden los elementos compuestos bsicos necesarios para la
fabricacin de esos materiales. Da a da, los depsitos minerales se han ido
agotando y ha sido necesario acudir a fuentes menos inmediatas de los mismos.
A medida que se han ido encontrando estos depsitos, se ha visto la necesidad
tambin de desarrollar nuevas tcnicas de procesamiento que hagan accesibles
los valiosos elementos presentes en estos recursos minerales.
Un ejemplo de estos yacimientos minerales son las denominadas arenas negras,

mezclas minerales que se presentan comnmente en zonas costeras y en las
reas aledaas a cauces naturales. Este tipo de arenas presentan a menudo,
importantes contenidos de minerales pesados como magnetita, ilmenita, circn,
monacita, esfena, thorita y elementos de tierras raras, como: el Neodimio.
En este tipo de depsitos, el titanio principalmente en forma de ilmenita (FeTiO3),

es un elemento de particular importancia econmica y de investigacin, dadas sus
variadas aplicaciones, que incluyen desde usos tecnolgicos estructurales, hasta
aplicaciones en medicina como bio-material, pasando por importantes funciones
como catalizador en la descomposicin de agentes contaminantes y componente
importante de cermicos piezoelctricos.
Aunque en Colombia no se conocen muchos estudios acerca de minerales
pesados, se han identificado dos tipos de depsitos1:
a) Primarios: los cuales aparecen como concentraciones en playas costeras y
llanuras aluviales.
b) Artificiales: los cuales son generados como subproducto de la minera de

oro y platino en diversas regiones del pas.
En 1997, se conocieron e identificaron algunas zonas del pas, tales como el
caribe chocoano; un largo estrecho entre Cartagena y Barranquilla en el ocano
Atlntico, llamado Puerto Colombia; Magdalena; la Guajira; en largos estrechos de
la costa del departamento de Nario; en el rea del bajo Cauca y el Departamento
de Meta, en los cuales se encontraron cantidades importantes de minerales
pesados, especialmente ilmenita.
Se conoce que en el pas y en el mundo existe mercado para algunos de los

minerales presentes en los depsitos de minerales pesados y que en Colombia
sera muy posible el procesamiento y la utilizacin de estos recursos, no se han
realizado estudios concretos en cuanto a la geologa, minera y beneficio de
estos1; Por tal razn, en 1996, Ingeominas realiz un estudio, dirigido a aumentar
el conocimiento de estos recursos desde el punto de vista qumico y mineralgico,
as como, para evaluar en forma preliminar las posibilidades de recuperacin de
los minerales de inters econmico. Con el fin de llevar a cabo esta investigacin,
se
consideraron
algunos
depsitos,
ubicados
en
lugares
geogrfica
geolgicamente diferentes, con el propsito de establecer sus diferencias y

evaluar en forma aproximada las posibilidades de su utilizacin. Estos depsitos
fueron:
a) Depsitos costeros, de la zona caribe norte (departamentos de atlntico y
Bolvar)
b) Depsito aluvial, en el Departamento de Vaups.
c) Depsito aluvial artificial, en Ataco (Tolima).
Esta investigacin mostr que los 3 depsitos presentan contenidos importantes

de minerales pesados, aunque para su evaluacin es necesario tener en cuenta la
2
extensin del depsito, el contenido de minerales pesados y la posicin geogrfica

del mismo.
El depsito costero que presenta los resultados ms importantes
desde el punto de vista mineralgico es el de Puerto Colombia, que posee

siguientes caractersticas:
a) Los principales minerales de inters econmico identificados son:
magnetita, ilmenita, rutilo, circn, esfena, monazita y thorita.
b) El grado de liberacin de los minerales de inters econmico en cuanto a
los minerales de ganga es siempre muy bueno, normalmente del 95%.
c) El contenido promedio de minerales pesados de acuerdo con los anlisis de
lquidos densos es mayor al 10%.
d) La magnetita estudiada presenta valores altos de titanio.
e) La esfena presenta enriquecimiento en minerales de tierras raras.
f) La thorita identificada muestra con frecuencia valores altos de elementos de
tierras raras.
g) La monacita presenta contenidos importantes de Neodimio.
Tomando como base evaluaciones metalrgicas realizadas por Ingeominas1, la
ilmenita es uno de los minerales de mayor inters econmico en el depsito de
minerales pesados de Puerto Colombia, puesto que es una fuente importante de
produccin de dixido de titanio.
A nivel industrial11, el dixido de titanio de alta
pureza es obtenido a partir de ilmenita usando procesos de lixiviacin qumica.

Uno de los procesos utilizados es el llamado proceso del sulfato, en el cual los
minerales de la arena son atacados con acido sulfrico fuerte a 160-180C por
varias horas, para producir una solucin sulfatada de titanio que es despus
hidrolizada y precipitada para obtener un pigmento de TiO2 y un material slido
residual que contiene en su mayor parte cristales de sulfato ferroso hidratado.
Este proceso presenta una baja disolucin de ilmenita y adems, el proceso de
lixiviacin qumica requiere altas temperaturas y una gran cantidad de cido
concentrado, creando as serios problemas ambientales.
Teniendo
en
cuenta
la
importancia
que
representa
para
el
pas
el
aprovechamiento integral de sus recursos minerales, y el inters mundial que

reviste la obtencin de titanio, se ha planteado, este proyecto que busca explorar
un tratamiento alternativo de la ilmenita presente en las arenas negras de Puerto
Colombia (Atlntico). El tratamiento alternativo aplicado al mineral se denomina
molienda de alta energa, con el propsito de aumentar la reactividad qumica del
slido antes de realizar la lixiviacin en cido sulfrico del mineral de titanio.
Fundamentalmente, el aumento de la reactividad qumica de slidos esta asociado
con el incremento del rea superficial del mineral, la disminucin del tamao de las
partculas, y la induccin de defectos en la estructura cristalina mediante un
tratamiento mecnico.
1. FUNDAMENTOS TERICOS
1.1.
MINERALES DE TITANIO: Los minerales que contienen titanio estn
ampliamente distribuidos en muchas partes del mundo2. Los dos minerales

principales de titanio son el rutilo (TiO2) y la ilmenita (FeTiO3).
1.1.1. ILMENITA FeTiO3

Composicin y estructura3: La ilmenita est compuesta principalmente de:
36,8%Fe, 31,6%Ti, y 31,6%O, para obtener la frmula estequiomtrica FeTiO3.
La formula puede expresarse en una forma mas real como (Fe, Mg, Mn)TiO3 con
sustitucin limitada de Mg y Mn. La ilmenita puede contener cantidades limitadas
de Fe2O3 (menos del 6% en peso) a temperaturas ordinarias. Es soluble en cido
sulfrico. El Fe y el Ti se disponen alternando las capas Fe-O y Ti-O.
Yacimiento: La ilmenita aparece en capas y masas lenticulares, en gneiss y otras
rocas metamrficas cristalinas.
Se halla frecuentemente en filones o grandes
masas como un producto de segregacin magmtica, asociada con la magnetita.

Tambin se encuentra como mineral accesorio en las rocas gneas. Es uno de los
constituyentes de las arenas negras, asociada a la magnetita, rutilo, circn y
monazita. Se halla en grandes cantidades en Kragero y otros lugares de Noruega;
en Finlandia; en forma de cristales en Miask, en las montaas Ilmen, URSS. Se
explota en cantidades considerables de las arenas de las playas, principalmente
en Australia, India, Brasil. En los Estados Unidos se encuentra en Washington,
Connecticut; en Orange Country, New York y en muchos depsitos de magnetita
de la regin de Adirondack, especialmente en Tahawus, condado de Essex, donde
se extrae activamente. En Colombia han sido identificadas diferentes zonas del
pas con tenores importantes de minerales pesados, pero no se han adelantado
estudios de exploracin y aprovechamiento especficos en este campo.
5
Entre las principales regiones, se encuentran: Acand (caribe chocoano), un largo

estrecho entre Cartagena y Barranquilla, Magdalena, Guajira, Nario, bajo Cauca,
Meta, lnea costera de Choco. Las caractersticas principales de la ilmenita son:
Frmula qumica
Fe2+TiO3
Clase
xidos
Grupo
de la hematite
Etimologa
El nombre deriva del de las montaas "Ilmen" en

Rusia, uno de sus principales yacimientos.
Cristalografa
Grupo espacial
Color
Hexagonal
R3.
a = 5.09 , c = 14.06 , g = 120; Z = 6
PROPIEDADES FSICAS
Negro
Raya
Negra rojiza
Brillo
Metlico a submetlico
Dureza
De 5.5 a 6
Densidad
4.7 g/cm3
ptica
Opaco. Gris con pleocroismo de gris rosado a pardo

rojizo. Anisotropismo marcado
Otras
A veces presenta magnetismo. Por sus condiciones

de formacin constituye un termmetro geolgico
Tabla No. 1 Caractersticas principales de la ilmenita12
Empleo: Es la mayor fuente de titanio.
La produccin mundial de ilmenita es
aproximadamente de 3 millones de toneladas. Se emplea principalmente para la

obtencin de dixido de titanio, que se usa cada vez mas como pigmento en
pintura, reemplazando viejos colores, especialmente compuestos de plomo.
Actualmente se estn llevando a cabo numerosas investigaciones para emplear el
titanio como material en estructuras.
Debido al elevado valor de la relacin
resistencia:peso, el titanio ha demostrado ser un material muy adecuado para la

construccin de armazones y motores de aviacin y naves especiales. La ilmenita
no puede emplearse como mena de hierro, debido a su difcil fusibilidad, pero la
ilmenita y la magnetita, as como la ilmenita y la hematites, se separan de forma
que tanto el titanio como el hierro pueden ser recuperados independientemente.
1.1.2. DIXIDO DE TITANIO TiO2 (RUTILO)
Composicin3: Contiene 60% de titanio y 40% de oxgeno, con algo de hierro
bivalente, niobio, y tntalo. Infusible e insoluble. La Anatasa y la Brookita son sus
polimorfos.
Yacimientos: El rutilo se halla en granitos, pegmatitas granticas, gneis, esquistos
micceos, calizas metamrficas y dolomita. Como mineral accesorio, en las rocas
o en los filones de cuarzo. Con frecuencia, como cristales delgados en cuarzos y
micas. Se encuentra en considerables cantidades en las arenas negras asociada
a ilmenita, magnetita, circn y monacita.
Localidades europeas importantes son: Kragero, Noruega; Yrieix, cerca de
Limoges, Francia; en Suiza y en el Tirol. El rutilo de las minas de las zonas
costeras del norte de Nueva Gales del Sur y del sur de Queenslandia, han
convertido a Australia en la mayor nacin productora de este mineral. En los
Estados Unidos se localizan depsitos de cristales en las montaas Graves,
condado de Lincoln, Georgia. Tambin se ha encontrado rutilo en el condado de
Alexander, Carolina del Norte, y en Magnet Cove, Arkansas; ha sido beneficiado
en Amherst y Nelson, Virginia, y en cantidades comerciales de las arenas negras

del nordeste de Florida. En Espaa, en Horcajuelo, Somosierra, Hiendelancina.
Las caractersticas principales del rutilo son:
Frmula qumica
TiO2
Clase
xidos
Grupo
del rutilo
Etimologa
Derivada del trmino latino rutilus que

significa rojo.
Cristalografa
Grupo espacial
Tetragonal 4/m2/m2/m
P42/mnm.
a = 4.59 , c = 2.96 ; Z = 2
Color
PROPIEDADES FSICAS
De rojizo a negro castao
Raya
Rojo castaa
Brillo
De adamantino a submetlico
Dureza
Densidad
ptica
6 a 6.5
4.2 a 5.6 g/cm3
Rojo en luz transmitida, pleocroico y
fuerte birrefringencia. A veces bixico.
Tabla No.2 Caractersticas principales del TiO212
Empleo: Mena de titanio, y tambin empleado en revestimientos de varillas de

soldadura. Parte del titanio que se obtiene del rutilo se emplea en aleaciones; en
electrodos de arcos voltaicos; para dar color amarillo a la porcelana y a los dientes
postizos. El rutilo es usado como un pigmento en la comida, cermicos, papel y
en la industria de pinturas. El rutilo se utiliza tambin como metal especial en
industria aeronutica.
1.2. LA METALURGIA EXTRACTIVA DEL TITANIO PRESENTE EN ARENAS
DE PLAYA
1.2.1. EXTRACCIN4
El primer paso en el tratamiento de minerales de titanio es la concentracin,
precedido por trituracin y pulverizacin si es necesario. Cuando se usan arenas
de playa, los pasos de la preparacin se simplifican enormemente.
Existen varios mtodos para el tratamiento de los concentrados, dependiendo de
si la finalidad es la produccin de oxido de titanio puro para pigmentos o la
produccin de titanio metlico. En ciertos procesos para produccin de metal, un
oxido puro es obtenido antes de la reduccin.
1.2.2. CONCENTRACIN DE LAS ARENAS
Varios mtodos y combinaciones de mtodos son usados para la concentracin de
mineral de titanio. La concentracin magntica es comnmente utilizada para
remover la magnetita, y los mtodos gravimtricos son usados para la separacin
de los minerales de titanio de la slice y los silicatos.
En algunos casos, la magnetita y la ilmenita estn asociadas tan estrechamente
que se necesita una pulverizacin muy fina para separarlos.
En tales casos, la
separacin por mtodos magnticos o gravimtricos es difcil, y es utilizada una
flotacin con mucho xito. La concentracin electrosttica tambin es utilizada en

algunos casos.
Cuando la ilmenita esta asociada con la magnetita, la concentracin tiene dos
objetivos: uno es la produccin de un concentrado de ilmenita de alta calidad y el
otro es producir una magnetita lo suficientemente baja en titanio para ser vendida
como un mineral de hierro.
En el procesamiento de estas arenas con minerales pesados se utilizan los
separadores de espiral5. Este equipo separador usa las diferencias en densidad
del material sumergido en un medio lquido, generalmente agua, para concentrar
los minerales pesados por gravedad.
Caractersticas tales como baja eficiencia
unitaria y baja capacidad han dejado a este tipo de separacin en hmedo en el

pasado, a menos que las operaciones se realicen en bancos de espirales
conectados en serie
La ilmenita es un xido complejo; los xidos complejos (Tabla No. 3), son aquellos
que estn conformados por dos o ms xidos metlicos formando un compuesto
diferente.
ESPECIE MINERAL
COMPOSICIN
COMBINACIN DE XIDOS SIMPLES
Cromita
FeCr2O4
FeO.Cr2O3
Ilmenita
FeTiO3
FeO.TiO2
Columbita
(Fe,Mn)Nb2O6
(Fe,Mn)O . Nb2O5
Tantalita
(Fe,Mn)Ta2O6
(Fe,Mn)O . Ta2O5
Pirocloro
(Fe,Mn)Nb2O6 . NaF
(Fe,Mn)O . Nb2O5 . NaF
Scheelita
CaWO4
CaO . WO3
Powellita
Ca(Mo,W)O4
CaO . (Mo,W)O3
wolframita
(Fe,Mn)WO4
(Fe,Mn)O . WO3
Tabla No. 3. Listado de los xidos minerales complejos ms importantes.7
10
Algunos de esos xidos se pueden considerar valiosos mientras otros no lo son.

Los xidos considerados valiosos son los de titanio (Ti), niobio (Nb), tantalio (Ta),
cromo (Cr), tungsteno (W) y, a veces, el del hierro (Fe); mientras que los menos
valiosos son los de manganeso (Mn), calcio (Ca) y bario (Ba)7.
En la tabla No. 4 se muestran los distintos tratamientos para la disolucin
completa o parcial de estos xidos. Por ejemplo algunos xidos complejos como
la ilmenita, el pirocloro, la wolframita y la scheelita, pueden transformarse en
xidos puros en una sola etapa por tratamiento con acido clorhdrico a alta presin
y temperatura, en un autoclave. La disolucin seguida de hidrlisis, resulta en la
precipitacin de un oxido comercialmente valioso7.
MTODO
Disolucin completa
MATERIA PRIMA
Ilmenita
REACTIVO
PROCESO
Escorias de titanio
H2SO4
Cocimiento
Cromita
Columbita
concentrado
HF
Digestin en un
Tantalita
(en exceso)
Pirocloro
concentrado
para el reflujo
HCl
Lixiviacin a
reactor cerrado
con condensador
Ilmenita
En acido para
disolver el xido
Lixiviacin
parcial
alcalino
En medio alcalino
Pirocloro
presin
Wolframita
concentrado
Scheelita
Wolframita
NaOH
presin
para disolver el
xido acido
Tabla No. 4.
Lixiviacin a
scheelita
Na2CO3
Tratamientos hidrometalrgicos disponibles para algunos de los
xidos minerales complejos mas importantes.7
11
En la tabla No. 5, se muestran los procesos actualmente usados para el

tratamiento de estos xidos minerales complejos, junto con su aplicabilidad7.
MINERAL
OXIDO COMPLEJO
AGENTE
COMENTARIOS Y
LIXIVIANTE
OBSERVACIONES
No es muy usado para la
produccin de pigmentos de
H2SO4 concentrado
TiO2 a causa de la polucin que

producen el FeSO4 residual y el
FeTiO3
H2SO4
Produccin de rutilo sinttico
Ilmenita
como partida para la

HCl concentrado
preparacin de TiCl4.
Regeneracin de HCl por
oxihidrlisis de FeCl2
Ampliamente usado para la
produccin de pigmentos de
Escorias de titanio
H2SO4 concentrado
TiO2 pero sufre del problema de

tener que descartar el acido
diluido residual.
Cromita
FeCr2O3
H2SO4 40%
Disolucin completa.
Cristalizacin de alumbres y
produccin de Cr metlico por
electrolisis.
Columbita
(Fe,Mn)Nb2O6
Tantalita
(Fe,Mn)Ta2O6
Pirocloro
(Fe,Mn)Nb2O6 . NaF
HF concentrado
HCl concentrado
Disolucin completa debido a la

formacin de fluoruros
complejos solubles: H2NbF7 y
H2TaF7.
Lixiviacin parcial: produccin
de un residuo de WO3 . H2O
Wolframita
(Fe,Mn)WO4
NaOH concentrado
Lixiviacin parcial
Tabla No. 5. Resumen de los proceso hidrometalrgicos actualmente en uso para

los xidos minerales complejos mas importantes.7
12
1.2.3. OBTENCIN DE TiO2 A PARTIR DE ILMENITA

El pigmento de dixido de titanio es producido por medio de los siguientes
procesos:13
a) Proceso cloruro, usando Cl2.
b) Proceso sulfato, usando H2SO4.
c) Proceso cloruro-ilmenita
d) Otro proceso que involucra escoria titanfera (70-85% TiO2), es el realizado
en horno elctrico por fundicin de ilmenita con carbn.
El proceso sulfato, es utilizado actualmente solo en 2 plantas en Estados Unidos,
en este proceso se involucra la digestin del mineral de ilmenita o escoria rica en
TiO2 con acido sulfrico para producir una torta, la cual es purificada y calcinada
para producir pigmentos de TiO2. El proceso del sulfato genera desechos de acido
sulfrico de casi 2 veces el peso del producto,
por lo cual es necesario un
tratamiento para neutralizarlos antes de eliminar los desechos.

El proceso mas comnmente usado es el proceso cloruro, donde el rutilo, rutilo
sinttico o ilmenita de alta pureza es tratado con cloro para formar tetracloruro de
titanio, el cual es purificado y oxidado para
formar
pigmentos de TiO2.
El
tetracloruro de titanio es producido por 9 plantas en Estados Unidos para

convertirlo en pigmentos de dixido de titanio. De esas 9 plantas, seis utilizan el
proceso de cloruro tradicional.
Actualmente un proceso denominado ilmenita-cloruro, patentado por la empresa
Du Pont de Estados Unidos, se utiliza en las otras 3 plantas. En este proceso
el mineral de ilmenita es directamente usado para producir un tetracloruro de
titanio de alta pureza. Esta empresa describe el proceso como una operacin
simultanea de procesamiento/beneficio. Dado que la ilmenita contiene cantidades
significativas de hierro, este debe ser removido antes del tratamiento con cloro,
durante el cual la estructura fsica del mineral es destruida por el ataque qumico.
13
1.2.3.1. PROCESO CLORURO

En el proceso cloruro13 (fig 1) la ilmenita de alto grado o el rutilo, son convertidos
al gas tetracloruro de titanio (TiCl4). La conversin toma lugar en un reactor de
lecho fluidizado en presencia de cloruro gaseoso a temperaturas entre 850C y
950C, adicionando coque como agente reductor. Todos los productores de TiCl4
en Estados Unidos, usar reactores de lecho fluidizado, aunque tambin pueden
ser usados sistemas de lecho esttico. Los productos de la reaccin principal son
cloruros metlicos voltiles, incluyendo el TiCl4, los cuales son recogidos. Los
cloruros no voltiles y los slidos sin reaccionar permanecen en el reactor y son
desechados, formando los desechos especiales denominados desechos slidos
del proceso cloruro.
El producto gaseoso crudo es purificado para separar el
tetracloruro de titanio de otros cloruros. La separacin se hace por condensacin

fraccionada, doble destilacin y tratamiento qumico.
FIGURA No. 1 Esquema del proceso de produccin de TiO2 por el proceso

cloruro13
14
El cloruro frrico (FeCl3) es removido como el principal desecho lquido acido por
medio de condensacin fraccionada. Las trazas de cloruros metlicos adicionales
son removidas por medio de doble destilacin.
Finalmente, el desecho de
oxicloruro de vanadio (VOCl3), que tiene un punto de ebullicin cercano al del TiCl4
(136C), es removido por acomplejamiento con aceite mineral y reducido a VOCl2
con sulfuro de hidrogeno o por acomplejamiento con cobre. El TiCl4 purificado es
luego oxidado a TiO2 a 985C, eliminando el gas cloruro, el cual es recirculado al
reactor. Durante la oxidacin se agrega cloruro de aluminio para promover la
formacin de cristales de rutilo, producto final del proceso.
1.2.3.2. PROCESO SULFATO

En el proceso sulfato14 para produccin de TiO2, el mineral es primero secado,
triturado y clasificado para asegurar la eficiencia de la sulfatacin. Esta se realiza
mediante una reaccin exotrmica por agitacin con acido sulfrico concentrado
en un reactor continuo o discontinuo. Esta reaccin se puede expresar as:
FeTiO3 + 2H2SO4 = TiOSO4 + FeSO4 + 2H2O.
En el reactor se deben controlar las condiciones de conversin mxima de TiO2 a
sulfato de titanil soluble en agua, usando la mnima cantidad de acido. La torta de
sulfato de metal verde-caf resultante, se seca y es disuelta en agua o acido dbil,
y la solucin es tratada para asegurar que solamente el hierro en estado ferroso
esta presente. La temperatura de la solucin se disminuye para evitar la hidrlisis
prematura y es clarificada por asentamiento y floculacin qumica. La solucin
clarificada luego es enfriada para cristalizar el heptahidrato de sulfato ferroso
conocido como coppera FeSO4.7H2O el cual es separado del proceso y vendido
como un subproducto.
15
El lodo insoluble es lavado para recuperar el licor de titanil sulfato. Este lquido se
filtra para remover las impurezas finales insolubles, y luego es evaporado para
mejorar su composicin. La hidrlisis produce una suspensin pulpa que
consiste predominantemente de un grupo de xidos de titanio hidratados
coloidales, dada por la siguiente reaccin:
TiOSO4 + (n+1)H2O
TiO2 . nH2O + H2SO4
La precipitacin se controla cuidadosamente para obtener el tamao de partcula

necesario, usualmente empleando una tcnica de nucleacin.
La pulpa es luego
separada del licor madre y es extensivamente lavada para remover trazas

residuales de impurezas metlicas, usando agentes quelantes, si es necesario. La
pulpa lavada es tratada con qumicos, los cuales ajustan la textura fsica y actan
como catalizadores en la calcinacin. El proceso sulfato puede producir cristales
de anatasa o rutilo, dependiendo de los aditivos usados antes de la calcinacin.
La generacin de residuos es mucho menor que en el proceso cloruro, pero este
ltimo
proceso puede dar surgimiento a pequeas cantidades de POPs
(productos contaminantes orgnicos persistentes) Los desechos generados en el

proceso sulfato, incluyen cido sulfrico y otros residuos minerales que pueden
ser 10-20 veces ms altos, pero no es conocido que impliquen productos como
POPs.
1.2.3.3.
PROCESO ILMENITA-CLORURO
En el proceso de ilmenita-cloruro, la ilmenita es convertida en TiCl4. La mena de

ilmenita usada en el proceso contiene cantidades ms grandes de hierro que otros
minerales (rutilo o ilmenita de alto grado) usados para producir TiCl4. Como en el
proceso cloruro, el proceso ilmenita-cloruro toma lugar en un reactor de lecho
fluidizado, en el cual el mineral es clorurado, en presencia de coque como agente
reductor.
Segn Du Pont, el proceso difiere del proceso cloruro en que posee 4
etapas de las cuales las dos primeras consisten en una secuencia de reacciones
16
que se denomina cloruracin selectiva, y que representan una etapa de beneficio

y una etapa de procesamiento. Estas 2 etapas ocurren dentro del reactor. En la
primera etapa la ilmenita reacciona con cloro gaseoso y coque y se producen
cloruros de Fe gaseosos que posteriormente son condensados en la etapa 3. el
producto de esta etapa son desechos cidos de cloruro de Fe, que pueden ser
vendidos como producto o arrojados en botaderos.
En la segunda etapa del proceso el mineral beneficiado, el cual permanece en el
reactor es convertido a TiCl4 gaseoso en un periodo de varias horas. Esta es la
denominada etapa de procesamiento del mineral.
El TiCl4 es condensado y
posteriormente refinado para remover los contaminantes en la etapa 4 del

proceso. Estos contaminantes luego se combinan con los residuos del cloruro de
hierro que fueron generados en el paso 3.
1.2.3.4. FUNDICIN CON CARBON EN HORNO ELCTRICO

En los ltimos aos el rutilo (TiO2), como escoria, fue producido por fundicin de
la ilmenita con coque en horno elctrico.
Sin embargo, las minas de Bureau
desarrollaron un nuevo proceso para producir rutilo sinttico a partir de ilmenita2,

la figura No. 2 muestra un diagrama de flujo, segn el cual, la ilmenita se lleva a
un horno elctrico, a temperaturas entre 1500 y 1600C, en presencia de carbn y
cal, con el fin de producir escoria rica en titanio.
Despus, est escoria es
sometida a un proceso de molienda y se hace pasar por la malla 65. Luego, se

realiza la sntesis del rutilo a temperaturas entre 1000 y 1500C, en presencia de
O2 y pentxido de fsforo (P2O5), dicho producto se hace pasar por malla 10.
Seguidamente, se realiza la lixiviacin en solucin de cido fosfrico al 50%, y se
obtienen desechos y el rutilo sinttico.
17
ILMENITA
CARBON
CAL
HORNO
ELCTRICO
1500-1600c
HIERRO
ESCORIA
RICA EN
TITANIO
MOLER Y
PASAR POR
MALLA -65
O2
P 2O 5
SNTESIS
DEL RUTILO
1000-1500c
PRODUCTO TAMIZADO
MALLA -10
DILUCIN
P 2O 5
LIXIVIACIN
H2O
RUTILO SINTTICO
90-97% TiO
DESECHOS
Figura No. 2 Esquema para la obtencin de TiO2, en horno elctrico2

18
1.3 . CARACTERSTICAS CINTICAS DE LA DISOLUCIN DE LA ILMENITA

En una planta de procesamiento de minerales, en la cual se vea implicada la
solubilizacin de una o ms fases con el fin de extraer o purificar el material
valioso, usualmente es la etapa de la disolucin la que determina el rendimiento
del proceso. Por tal motivo, en las plantas de procesamiento se busca el
mejoramiento de los procesos de lixiviacin, a travs del aumento de la velocidad
de reaccin, lo cual puede lograrse mediante aumentos de temperatura de la
presin parcial de los gases en el caso de una lixiviacin oxidante o reductora.
El mecanismo de disolucin es un factor importante en la velocidad de
solubilizacin, y segn estudios realizados por N.J. Welham y D.J. Ewellyn9, los
tres pasos significativos en la disolucin de ilmenita son:
1) Transporte de reactivos a la superficie del mineral
2) Interaccin de los reactivos con la superficie del mineral
3) Transporte de productos fuera de la superficie.
Si se quiere mejorar las velocidades de reaccin en las etapas 1 y 3, debera
incrementarse la agitacin, hasta el punto en el cual el paso determinante de la
velocidad sea la interaccin con la superficie del mineral puesto que dichas etapas
estn controladas por rgimen de transporte de masa en el sistema.
En los
sistemas en que se utilice un gas disuelto, y ste sea el oxidante, al aumentarse

la temperatura, se vera disminuida la solubilidad del gas en solucin, y en este
caso el proceso estara siendo controlado por la velocidad de disolucin del gas;
luego si se aumenta la presin parcial del gas, se incrementara la solubilidad9.
La primera etapa es vlida en sistemas de lixiviacin donde se hace necesario un
reactivo qumico que interacte con la superficie durante la oxidacin o reduccin.
En general, la disolucin no oxidante no se ve afectada por la etapa 1 a menos
19
que un acomplejante sea esencial para la solubilizacin.
En este caso, la
concentracin de la solucin del acomplejante es alta y el transporte de masa a la

superficie es extremadamente rpido y de velocidad similar a la velocidad de
extraccin del producto disuelto fuera de la superficie del mineral. Sin embargo,
en la gran mayora de disoluciones no oxidantes el paso determinante de la
velocidad es el que contempla la interaccin qumica en la superficie del mineral,
la cual no es afectada por el transporte de masa. La velocidad de este paso
generalmente puede mejorarse con un incremento en la temperatura.
En la reaccin de la superficie del mineral, el paso controlante es normalmente
qumico, a pesar de que esta etapa puede verse afectada por la naturaleza fsica
del mineral.
Las partculas pequeas se tienden a disolver ms rpidamente
debido a la gran energa superficial por unidad de volumen comparada con

partculas grandes. Los materiales amorfos tienden a disolverse ms rpidamente
que los materiales cristalinos debido a los menores grados de ordenamiento
originando una gran fraccin de sitios energticamente altos tales como
dislocaciones y defectos donde es ms probable que ocurra la disolucin, desde el
punto de vista termodinmico9.
Acerca de la disolucin de ilmenita para producir pigmentos de TiO2,
conocido
algunas
publicaciones2,9,11
sobre
las
reacciones
que
se han
ocurren.
Actualmente se acepta que la especie formada durante la disolucin es

TiOSO4.xH2O (x=0 1), que se puede resumir mediante la siguiente reaccin:
FeTiO3 + 2H2SO4 = TiOSO4 + FeSO4 + 2H2O.
20
1.4.
INFLUENCIA DE LA MOLIENDA MECNICA SOBRE LA REACTIVIDAD
QUMICA DEL MINERAL

Se ha denominado molienda mecnica, a la molienda de polvos de composicin
uniforme (frecuentemente estequiomtrico), tales como los metales puros,
intermetlicos o polvos prealeados.
Por medio de la molienda mecnica de minerales, se pueden lograr las siguientes
efectos8:
a) Refinamiento del tamao de grano por debajo de lmites nanomtricos
b) Sntesis de partculas nuevas y fases cristalinas
c) Desarrollo de fases amorfas
d) Desarreglo del acomodamiento intermetlico
e) Posibilidad de aleado de elementos difciles de alear
f) Induccin de reacciones qumicas a bajas temperaturas
Una alternativa para el aumento de la reactividad de los minerales lo constituye la
activacin mecnica, se han llevado a cabo investigaciones preliminares9 sobre
sus efectos con concentrados de sulfuros metlicos.
Adicionalmente, la molienda mecnica de polvos disminuye el efecto de oxidacin
de los polvos constituyentes, lo cual esta relacionado con la corta duracin del
proceso. Algunos investigadores8, se han referido a la molienda mecnica como
triturado mecnico, debido a que el triturado se describe como un proceso de
mecanizado abrasivo que contempla principalmente esfuerzos de cizalladura.
21
1.4.1. MECANISMO DE ALEADO Y REACTIVIDAD QUMICA

Durante la molienda a alta energa de partculas de polvo, estas son aplastadas,
soldadas en fro, fracturadas, y otra vez soldadas8. Siempre que dos bolas de
acero colisionan, una cantidad de polvo es atrapada entre ellas. Tpicamente,
alrededor de 1000 partculas con un peso agregado de cerca de 0,2 mg son
atrapadas durante cada colisin (figura No. 3). La fuerza de los impactos deforman
plsticamente las partculas de los polvos, endureciendo y fracturndolas. Las
nuevas superficies creadas permiten a las partculas soldarse juntas y esto lleva a
un aumento en el tamao de la partcula.
Figura No. 3 Colisin bola-polvo-bola en el proceso de molienda

Durante la molienda mecnica, una fuerte deformacin es introducida dentro de
las partculas. Esta se manifiesta por la presencia de una variedad de defectos
cristalinos tales como dislocaciones, vacancias, agrupacin de fallas, y un
incremento de los lmites de grano.
Cuando se presenta un incremento en la reactividad qumica inducida en slidos
por tratamientos mecnicos tales como la molienda con bolas o pulverizacin,
generalmente se denomina activacin mecnica. El aumento en la reactividad
qumica de slidos esta vinculado con el incremento de rea superficial, el tamao
pequeo de partculas y los defectos estructurales los cuales son producidos por
22
tratamientos mecnicos. Sin embargo, recientemente se observ que la

reactividad qumica de los materiales se incrementa continuamente con el tiempo
de molienda por periodos extensos (mas de 100 horas), mientras que el rea
superficial de los materiales tratados disminuye por los efectos de aglomeracin.
23
2. DESARROLLO EXPERIMENTAL
2.1. PLAN DE TRABAJO
Este trabajo de investigacin fue llevado a cabo mediante las siguientes etapas:
REVISIN Y RECOPILACIN DE MATERIAL BIBLIOGRFICO
CARACTERIZACIN DE LAS MUESTRAS

(DRX y ABSORCIN ATMICA)
MOLIENDA REACTIVA
LIXIVIACIN
CARACTERIZACIN DE LAS MUESTRAS

(DRX ABSORCIN ATMICA)
ANLISIS DE RESULTADOS
DISCUSIN DE RESULTADOS
INFORME FINAL
Figura No. 4 Esquema utilizado para el desarrollo de la investigacin

24
2.2.
MATERIA PRIMA
En este proyecto la materia prima est constituida por arenas negras de playa,
procedentes del depsito de minerales pesados de Puerto Colombia (Atlntico),
el cual, desde el punto de vista mineralgico, y segn estudios anteriores1 podra
representar una fuente importante de ilmenita para la obtencin de titanio.
Un estudio realizado por Ingeominas, consisti en hacer un muestreo para 33
puntos de una zona piloto de 16 Km2 , ubicada en el rea rural del municipio de
Puerto Colombia (Atlntico).
Cada una de las 33 muestras, fue sometida al siguiente tratamiento: se tomaron
20 Kg. de muestra, de los cuales 17 kg. fueron concentrados en Mesa Wilfley , con
el objeto de obtener un concentrado para analizar las fases minerales de inters,
los 3 kg, restantes se utilizaron para anlisis varios, entre los cuales est el
anlisis qumico, cuyos resultados se muestran en la tabla No. 6.
Tambin se realizaron separaciones a diferentes intensidades de campo
magntico de los concentrados obtenidos de la mesa wilfley, utilizando el
separador isodinmico de Frantz, el cual permite el fraccionamiento de minerales
an dbilmente magnticos.
Luego, el mineral se someti a una concentracin en un banco de espirales, con
las siguientes condiciones de operacin: 100 Kg de concentrado seco, flujo: 68
L/min, densidad de pulpa: 25% de slidos, ngulo de splitter individual: 5.
Del mineral producto de la concentracin del banco de espirales, se recogieron
aproximadamente 2 Kg. para las pruebas relacionadas con el desarrollo de este
trabajo de investigacin.
25
MUESTRA
#
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
Fe2O3 %
Al2O3 %
TiO2 %
SiO2 %
ZrO2 %
CaO %
MgO %
K2O %
Na2O %
Nb2O5 %
3,43
18,36
7,33
4,86
9,07
10,42
56,58
9,96
13,82
8,26
7,80
54,27
48,04
9,37
12,54
14,05
12,23
13,57
8,70
5,30
3,56
3,98
5,65
4,82
4,52
5,16
5,18
4,73
8,60
5,20
4,21
9,00
7,75
11,03
10,90
10,39
10,33
10,53
10,36
4,13
10,66
10,03
10,14
10,16
2,28
4,32
10,02
9,87
9,74
9,80
9,44
9,97
10,10
10,87
10,83
10,26
10,50
10,99
10,60
10,41
10,57
9,89
9,94
10,39
9,88
9,85
0,96
4,98
1,49
0,71
1,75
2,32
13,6
1,95
2,98
1,29
1,40
12,4
14,17
1,80
2,10
3,15
2,24
2,78
1,78
0,65
0,46
0,53
0,88
0,70
0,63
0,71
0,69
0,65
1,28
0,70
0,60
1,69
1,07
77.77
58,61
74,84
78,84
72,00
71,26
19,43
70,90
66,02
73,43
75,14
22,08
18,36
72,94
68,66
66,58
69,06
68,71
73,75
79,05
79,68
79,65
78,33
79,03
79,00
77,48
78,37
78,06
73,75
78,56
79,64
73,43
74,44
0,04
0,30
0,10
0,04
0,12
0,13
1,96
0,12
0,21
0,06
0,09
1,53
1,38
0,11
0,14
0,23
0,14
0,24
0,12
0,04
0,02
0,02
0,08
0,04
0,04
0,04
0,03
0,03
0,07
0,04
0,03
0,15
0,06
3,95
3,90
3,30
2,74
4,22
3,50
2,39
4,04
4,83
4,40
3,22
2,91
1,87
4,31
5,18
4,88
5,00
3,75
3,60
2,80
2,30
2,56
3,11
2,88
2,90
2,80
3,30
2,76
5,06
2,88
2,48
4,30
4,70
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
2,85
1,21
1,60
1,66
1,38
1,40
0,18
1,56
1,14
1,38
1,46
0,02
0,26
1,15
1,15
0,97
1,30
1,91
1,32
1,72
1,96
1,85
1,40
1,75
1,40
1,80
1,66
1,96
1,11
1,88
1,90
1,30
2,06
2,70
2,33
2,42
2,71
2,38
2,34
0,01
2,32
2,01
2,32
0,51
2,37
0,46
1,76
1,76
1,49
1,76
1,76
2,16
2,23
2,64
2,50
2,01
2,41
1,97
2,39
2,09
2,40
1,83
2,30
2,38
1,73
2,06
0,01
<0.01
<0.01
0.01
0,012
0,01
0,025
<0.01
<0.01
<0.01
0,01
0,021
0,024
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
<0.01
0,01
<0.01
0.01
102,74
100,59
101,47
101,90
101,46
101,74
98,31
101,51
101,04
101,28
99,79
97,88
88,88
101,46
101,40
101,09
101,53
102,16
101,40
101,89
101,49
101,92
101,72
102,13
101,45
100,98
101,73
101,16
101,59
101,50
101,64
101,48
101,24
Tabla No. 6. Caracterizacin de 33 puntos de la zona piloto de Puerto Colombia1
26
La siguiente es la caracterizacin de dicho mineral por medio del anlisis de

difraccin de rayos X:
Figura No. 5 Difractograma para la muestra original
FASE
NOMBRE
% PESO
(SEMICUANTITATIVO)
Fe3O4
Magnetita
52,30%
FeTiO3
Ilmenita
36,06%
Fe2O3
hematita
7,51%
TiO2
Rutilo
4,00%
SiO2
cuarzo
0,13%
Tabla No. 7 Anlisis Semicuantitativo por Difraccin de Rayos X de la muestra

original
27
2.3. EQUIPOS UTILIZADOS

2.3.1. MOLIENDA REACTIVA
La molienda fue realizada en un molino de alta energa8, llamado Molino Attritor,
Figura No. 6, similar a un molino de bolas convencional, que consta de un tambor
rotatorio vertical a medio llenar con pequeas bolas de acero, en donde se hallan
contenidos una serie de impulsores, los cuales son movidos por medio de un
motor elctrico. Los impulsores se hallan dispuestos en ngulos rectos y opuestos
unos de otros, as los impulsores energizan la carga de bolas, causando una
reduccin en el tamao de los polvos debido al impacto entre bolas, entre las
bolas y las paredes del recipiente, entre las bolas-eje agitador y sus impulsores.
Como el tambor rota, las bolas caen sobre el polvo de metal que est siendo
triturado. La velocidad de trituracin aumenta con la velocidad de rotacin de tal
forma que a altas velocidades la fuerza centrifuga acta sobre las bolas de acero y
excede la fuerza gravitacional, y las bolas se fijan a las paredes del tambor; en
este punto la accin del triturado se detiene.
Figura No. 6 Molino Attritor
28
Los Attritores son molinos en los cuales grandes cantidades de polvo (de .5 a 40
Kg.) pueden ser molidos a la vez8. Se encuentran Attritores de diferentes tamaos
y capacidades. Los tanques de molienda o contenedores son fabricados en acero
inoxidable, o en acero inoxidable recubiertos con almina, carburo de silicio,
nitruro de silicio, zirconio, caucho y poliuretano. La operacin de un attritor es
simple. Los polvos para ser molidos se deben depositar en un tanque esttico
junto con los elementos de molienda. Esta mezcla es luego agitada por un eje con
brazos, rotando a altas velocidades cercanas a 250 RPM. Esto causa los medios
para que se produzcan efectos cizallantes y fuerzas de impacto sobre el material.
Los Attritores de laboratorio trabajan a velocidades 10 veces mayores que los
molinos de bola convencionales.
El molino utilizado en este caso, fue construido especialmente para realizar este
tipo de proyectos, en los cuales se involucra la molienda de alta energa.
Sus caractersticas principales son:
Dimetro del molino:
10 cm.
Capacidad del contenedor:
1500 cm3
Motor:
1HP ; 60 Hz ; 3.6 1.75 A ;

220 440 V; 1660 r.p.m.
Cuerpos moledores:
bolas de acero al carbono
Controlador de velocidad electrnico MICROMASTER 420 marca SIEMENS

La molienda se desarroll bajo las siguientes especificaciones:
Se utiliz una relacin de 10:1; por 10 gramos de bolas: 1 gramo de mineral.
Se realizaron 4 ensayos de molienda: 10, 20, 40 y 100 horas. Cada uno con
30 gramos de muestra y 300 gramos de bolas (cuerpos moledores).
Dimetro de los cuerpos moledores: 1/4 y 3/16
Velocidad de molienda: 400 rpm
29
2.3.2. LIXIVIACIN
El proceso de lixiviacin fue llevado a cabo de dos formas diferentes:
a. ENSAYOS EN AUTOCLAVE:
3 gramos de arena
MOLIENDA DE ALTA ENERGA

Se llevaron a cabo moliendas por diferentes tiempos; 0, 10, 20, 40 y 100
horas
LIXIVIACIN POR AGITACIN EN AUTOCLAVE

300 ml H2SO4 al 50% v/v
T: 1005C
Tiempo lixiviacin: 2horas
Agitacin: 150 rpm
Filtracin y lavado
Secado a 100C por 24 horas
Anlisis Qumico
Determinacin de prdida
de peso
Figura No. 7 Esquema del ensayo de lixiviacin realizado en autoclave
30
Para realizar estas pruebas, se utiliz un autoclave Parr de 1 litro de capacidad.

La prueba consisti en tomar 3 gramos de arenas y moler por diferentes tiempos:
0, 10, 20, 40 y 100 horas. Luego se realizo el proceso de lixiviacin en una
solucin de 300 ml de cido sulfrico al 50% v/v, utilizando una temperatura de
1005C, tiempo de 2 horas y agitacin de 150 rpm. Despus de este proceso,
se filtr y los residuos se lavaron y secaron por 24 horas, para determinar la
perdida de peso y realizar el anlisis de difraccin de rayos X. Las soluciones se
analizaron mediante espectrofotometra de absorcin atmica. En la Figura No. 7
se muestra un esquema del procedimiento anteriormente descrito.
b. ENSAYOS REALIZADOS EN VASO DE PRECIPITADOS:

en la figura No. 8 se muestra un esquema mediante el cual se realizo la prueba, la
cual consisti en: se tomaron 3 gramos de arenas, las cuales fueron molidas por
0, 10, 20, 40 y 100 horas. Luego se realizo la lixiviacin para lo cual se emplearon
vasos de precipitados de 500 ml, y una solucin de 300 ml de cido sulfrico al
50%v/v. La temperatura de los ensayos fue 605C, y el tiempo de lixiviacin de
2, 5 y 8 horas. La solucin se mantuvo sobre plancha de calentamiento y bajo
campana extractora, y los vasos de lixiviacin se taparon con vidrios de reloj con
el fin de minimizar cualesquier prdidas por evaporacin.
Al finalizar cada
lixiviacin, el producto se filtr, lavo y los residuos slidos se secaron a 100C por
24 horas, con el fin de determinar la prdida de peso, y realizar un anlisis de
difraccin de rayos X. Las soluciones son analizadas por espectrofotometra de
absorcin atmica.
31
3 gramos de arena
MOLIENDA DE ALTA ENERGA

Se llevaron a cabo moliendas por diferentes tiempos; 0, 10, 20, 40 y 100
horas
LIXIVIACIN EN VASO DE PRECIPITADOS

Cada una de las muestras molidas por tiempos diferentes, fue lixiviada
por: 2, 5 y 8 horas
300 ml H2SO4 al 50% v/v
Temperatura: 605C
Filtrado y lavado
Secado a 100C por 24

horas
Anlisis Qumico
Determinacin de
prdida de peso
Figura No. 8 Esquema del ensayo de lixiviacin realizado en vaso de precipitados
32
2.4. ENSAYO ANALTICO PARA DETERMINACIN DE HIERRO Y TITANIO.

A partir de las soluciones resultantes del proceso de filtracin efectuado despus
de lixiviar, es posible determinar mediante 2 ensayos10 la presencia de hierro y
titanio en las muestras, de la siguiente forma:
a. Ensayo para Titanio: a 3 gotas de la solucin problema, se aaden 2 gotas del
reactivo, que en este caso es el perxido de hidrgeno al 3%. Un color amarillo o
naranja en la solucin, confirma la presencia de Ti.
b. Ensayo para Hierro: Para este caso se colocan 2 gotas de la solucin problema
en una placa y se le aade 1 gota del reactivo, que en este caso es el ferrocianuro
de potasio 0,25M. Un color azul intenso (azul de Prusia) confirma la presencia de
hierro.
2.5. CARACTERIZACIN POR DIFRACCIN DE RAYOS X
Por medio de la caracterizacin por difraccin de rayos X, se logr conocer las
fases presentes en las muestras a trabajar, lo cual es necesario en el desarrollo de
este trabajo, pues se necesitaba: comprobar la presencia de ilmenita e identificar
las dems fases.
Este anlisis fue aplicado a las muestras que han sido
sometidos tanto a tratamiento de molienda reactiva, como a lixiviacin cida (en

autoclave y vaso de precipitados, de la siguiente manera: (ver anexo A)
a) Muestra original (0 horas molienda)
b) Muestra con 10, 20, 40 y 100 horas de molienda
c) Muestra original, lixiviada por 2 horas en autoclave a 1005C
d) Muestra con 10 , 20, 40 y 100 horas de molienda, lixiviadas por 2 horas en
autoclave a 1005C
e) Muestra original, lixiviada por 2, 5 y 8 horas en vaso de precipitado a
605C
33
f) Muestra molida por 10, 20, 40 y 100 horas de molienda, lixiviadas por 2, 5
y 8 horas en vaso de precipitados a 605C
Al realizar los anlisis por difraccin de rayos X, se vio la necesidad de cuantificar
las fases encontradas en cada una de las muestras, por lo cual se decidi realizar
un anlisis semicuantitativo de las fases presentes para cada una de las muestras
(ver anexo B), para obtener estos datos, se utiliza un software que de acuerdo a
los porcentajes registrados para los 3 picos principales de cada una de las fases,
realiza un promedio entre dichos valores y designa un porcentaje especfico para
cada una de las fases presentes, hasta completar un porcentaje del 100% en la
muestra.
Las condiciones de Medicin de las muestras fueron las siguientes:
Voltaje
40 (kV)
Corriente
20 (mA)
Rendijas DS
1.0
RS
0,3 mm
SS
1.0
Vel. de Barrido
3/min
Muestreo
0.02
Rango medicin
2-70
Radiacin
CuK
Monocromador
grafito
Difractmetro
Rigaku modelo D-MAX-III/B
34
2.6. ANLISIS POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCIN ATMICA

El procedimiento seguido para hacer el anlisis de hierro y titanio en la muestra
original de arenas negras se muestra en la figura No. 9.
PROCESO DE FUSIN
Colocar 0,2503 gr de mineral en un crisol de
platino junto con el fundente (Na2CO3) y
llevar al horno hasta 1000C
Dejar enfriar la muestra
Aadir HCl concentrado

a la pasta formada
Despus de disolver, se
agregan 10 ml de HClO4 y se
lleva a calentamiento
Determinacin de Ti y de
Fe; La
muestra disuelta totalmente
es llevada al equipo para
realizar la lectura
Figura No. 9. Esquema del procedimiento realizado sobre la muestra original,

para determinar porcentaje de Ti y Fe
35
3. RESULTADOS

Como se mencion anteriormente, la molienda mecnica fue realizada en un
molino attritor. En este proceso siempre se mantuvo constante la relacin de 1
gramo de mineral: 10 gramos de bolas y as se utilizaron 30 gramos de mineral y
300 gramos de bolas; sin embargo en el ultimo ensayo de molienda fue necesario
utilizar 50 gramos de mineral y 500 gramos de bolas, pues se requera tener
disponible una mayor cantidad de mineral molido.
La tabla No 8, muestra los datos obtenidos para la molienda mecnica en las
muestras 1 al 5.
MUESTRA
NO. HORAS
MOLIENDA
WI MINERAL
(GRAMOS)
WF MINERAL
(GRAMOS)
HZ
W BOLAS
(GRAMOS)
10
30
24,21
15
300
20
30
25,61
15
300
40
30
28,66
15
300
100
50
46,62
15
500
Tabla No. 8 Datos obtenidos para la molienda mecnica de las muestras 1 al 5

La figura No. 10 se muestra los difractogramas de las 4 muestras que fueron
molidas comparadas con la muestra original del mineral, y en los cuales se
distingue la fase de inters, ilmenita, que ocurre a un valor de 2-theta de
aproximadamente 32,86. en el anexo A se presentan los resultados de DRX para
las muestras de arenas negras sometidas a diferentes tiempos de molienda.
36
Figura No. 10 Difractogramas de las muestras con diferentes tiempos de molienda
37
IN T E N S ID A D
30
2-THETA
100 horas molienda
20
40 horas molienda
10
10 horas molienda
*
*
0 horas molienda
1400
1300
1200
1100
1000
900
800
700
600
500
400
300
200
100
0
40
MOLIENDA MECANICA
20 horas molienda
50
60
* ILMENITA
70
3.2. LIXIVIACIN
3.2.1. Lixiviacin en autoclave a 1005C
Despus de realizar el procedimiento sealado en la figura No. 9, se realizo la
determinacin del porcentaje de Ti presente en la muestra original, obtenindose
un valor de 54,68 ppm, el cual representa un 10,92% en peso de mineral. Con
base en este dato, se determin el nivel de disolucin de titanio durante el proceso
de lixiviacin con acido sulfrico. Segn el mismo procedimiento se realizo la
determinacin del hierro presente en el mineral, lo cual arroj un 51,93% en peso
del mineral. Con este dato se determinaron los dems porcentajes de Fe disuelto
en cada una de las soluciones de lixiviacin.
En la tabla No. 9 se indican los datos obtenidos para la lixiviacin realizada por 2
horas, en autoclave a 1005C, para la muestra original y para las que fueron
sometidas al proceso de molienda mecnica por 10, 20 y 40 horas.
MUESTRA
Horas
molienda
%
Disolucin
Ti
%
Disolucin
Fe
%
Disolucin
FeTiO3
%
perdida de
peso total
7,05
32,96
7,04
40,19
10
86,72
72,42
86,71
72,69
20
31,86
7,10
31,85
78,84
40
29,3
86,65
29,29
82,18
100
18,22
48,79
18,21
86,12
Tabla No. 9 Datos obtenidos para la lixiviacin realizada en autoclave para las
muestras molidas por diferentes tiempos.
En la figura No. 11, se observa la curva obtenida para el porcentaje de prdida de
peso total registrado para la lixiviacin realizada en autoclave por 2 horas a
1005C, en funcin del tiempo de molienda.
38
PERD ID A D E PESO T O T AL V s . T IEM PO M O L IEN D A
Perdida de peso total (%)
100
90
80
70
60
50
40
0
10
15
20
25
30
35
40
Tiempo Molienda (h)
Figura No. 11 Prdida de peso total en las muestras lixiviadas despus de ser
sometidas a diferentes tiempos de molienda.
La prdida de peso total de la muestra durante la lixiviacin, es la diferencia entre
el peso inicial de la muestra antes de lixiviar y la muestra final, obtenida despus
del proceso de lixiviacin. Como se observa, el porcentaje de prdida de peso
total, se vio influenciado enormemente por el tiempo de molienda en cada una de
las muestras, registrndose as un valor mximo de 86,12% para la muestra que
fue molida por 100 horas.
En la figura No. 12 se observa la curva de disolucin de la ilmenita segn el
tiempo de molienda del mineral para las muestras lixiviadas en autoclave por 2
horas a 1005C, y que fueron sometidas a proceso de molienda mecnica por 0,
10, 20, 40 y 100 horas.
39
% FeTiO3 Vs. Tiempo molienda

100
90
% FeTiO3 disuelto
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0
20
40
60
80
100
Tiempo molienda (h)
Figura No. 12 Porcentaje de lixiviacin de ilmenita en funcion del tiempo de

molienda. Condiciones de lixiviacin: autoclave, 1005C, 2 horas.
Correspondientemente en la figura No. 13 se observa el porcentaje de Fe disuelto
para la muestras molidas por 0, 10, 20, 40 y 100 horas y lixiviadas en autoclave
por 2 horas a 1005C
% Fe disuelto Vs tiempo molienda
100
90
% Fe disuelto
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
tiem po m olienda (h)
Figura No. 13 Porcentaje de disolucin de Fe en funcin del tiempo de molienda.

Condiciones de lixiviacin: autoclave, 1005C, 2 horas.
40
En el anexo A se encuentran todos los resultados de DRX de las colas de

lixiviacin de todos los ensayos.
En la Figura No. 14, se presenta la superposicin de los difractogramas obtenidos
en los anlisis por difraccin de rayos x de las muestras que fueron molidas por 0,
10, 20 y 40 horas y posteriormente lixiviadas en autoclave por 2 horas a 1005C.
En esta figura se observa la presencia de ilmenita, representada por su pico
20 HORAS
10 HORAS
0 HORAS MOLIENDA
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
IN T E N S ID A D E S
1100
10
20
30
2-THETA
40
DIFRACTOGRAMAS LIXIVIACION
50
40 HORAS
60
* ILMENITA
70
principal el cual est localizado aproximadamente a un valor 2-theta de 32,86.
Figura No. 14 Difractogramas de las muestras con diferentes tiempos de molienda

y lixiviadas posteriormente. Condiciones operacin: autoclave, 1005C, 2 horas.
41
Adems de ilmenita tambin se detecto la presencia de magnetita, hematina y

cuarzo como fases principales.
3.2.2 Lixiviacin en vaso de precipitados a 605C
En la tabla No. 10, se presentan los datos de lixiviacion en vaso de precipitados
obtenidos para la muestra original, y las muestras molidas por 10, 20, 40 y 100
horas. Esta lixiviacin fue realizada a 605C, por 2, 5 y 8 horas.
MUESTRA
Horas
molienda
Tiempo
lix.
(horas)
%
Disolucin
Ti
%
Disolucin
Fe
%
Disolucin
de FeTiO3
%
perdida de
peso total
0,0778
1,61
0,0777
16,061
1,007
0,4236
1,006
32,324
1,29
6,33
1,28
33,918
10
3,66
16,98
3,65
67,058
10
5,31
16,90
5,30
74,902
10
6,59
3,42
6,58
78,647
20
8,24
14,28
8,23
72,390
20
13,55
30,48
13,54
78,488
20
14,28
30,94
14,27
87,950
40
6,77
17,85
6,76
79,638
40
8,15
25,95
8,14
81,203
40
8,33
15,65
8,32
89,818
100
9,89
2,92
9,88
84,164
100
44,87
79,69
44,86
92,270
100
30,4
48,48
30,39
93,153
Tabla No. 10 Datos de lixiviacin obtenidos para las muestras que fueron molidas
por diferentes tiempos y posteriormente lixiviadas.
vaso de precipitados, 605C, por 2, 5 y 8 horas.
42
Condiciones de operacin:
En la figura No. 15, se observa la curva obtenida con los datos anteriores en
funcin del tiempo de molienda.
% PERDIDA DE PESO TOTAL Vs TIEMPO DE LIXIVIACIN
% Perdida de pes o total
100
80
60
40
20
0
0
Tiempo de lixiviacin (h)

0 horas molienda
40 horas molienda
10 horas molienda
100 horas molienda
20 horas molienda
Figura No. 15 Perdida de peso total en las muestras que fueron lixiviadas en vaso
de precipitados, en funcin del tiempo de molienda. Condiciones de operacin:
vaso de precipitados, 605C, por 2, 5 y 8 horas.
Al igual que en el caso de la lixiviacin realizada en autoclave, los datos obtenidos
para el porcentaje de prdida de peso total en la muestra se calcularon con base
en el peso inicial de la muestra antes y despus de realizar el proceso de
lixiviacin. Como se puede observar, el porcentaje de prdida de peso total
aumenta a medida que se incrementan tanto los periodos de molienda como los
tiempos de lixiviacin.
As el porcentaje mximo de prdida de peso registrado
fue de 93,15%, el cual corresponde a un tiempo de molienda de 100 horas y

lixiviacin de 8 horas en vaso de precipitados a 605C.
En la Figura No. 16 se presentan los resultados de la lixiviacin de las muestras
en vaso de precipitados a 605C por 2, 5 y 8 horas, previamente molidas por 0,
43
10, 20, 40 y 100 horas. Se observa que el porcentaje de disolucin de ilmenita se

incrementa tanto con el aumento del tiempo de molienda como con el tiempo de
lixiviacin.
El mayor porcentaje de disolucin de ilmenita se observo para la
muestra con 100 horas de molienda y 5 horas de lixiviacin, cuyo valor fue de
44,87%.
Estos valores indican, que no solo el tiempo de lixiviacin es un factor
relevante sino que tambin el tiempo de molienda ejerce influencia sobre la

disolucin de ilmenita, especialmente cuando esta se realizo por 100 horas.
% FeTiO3 disuelto v/s tiempo lixiviacin
100
90
% FeTiO3 disuelto
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0
Tiempo lixiviacin (h)

0 horas molienda
40 horas molienda
10 horas molienda
100 horas molienda
20 horas molienda
Figura No. 16 Porcentaje de disolucin de ilmenita en las muestras lixiviadas en

vaso de precipitados a 605C por 2, 5 y 8 horas, en funcin del tiempo de
molienda.
En la figura No. 17 se observa el porcentaje de Fe disuelto en cada una de las
muestras que fueron sometidas al proceso de molienda mecnica y que
posteriormente fueron lixiviadas por 2, 5 y 8 horas en vaso de precipitados a
605C.
44
% Fe disue lto v /s tie mpo lixiv iacin

100
90
80
%Fe disuelto
70
60
50
40
30
20
10
0
0
tiempo lixiviacin (h)

0 horas molienda
40 horas molienda
10 horas molienda
100 horas molienda
20 horas molienda
Figura No. 17 Porcentaje de disolucin de Fe en las muestras lixiviadas en vaso

de precipitados por 2, 5 y 8 horas a 605C en funcin del tiempo de molienda.
En la figura No. 18 se presentan los resultados de lixiviacin de ilmenita a partir de
de las muestras molidas por diferentes tiempos y lixiviadas por 2 horas en vaso de
precipitados.
% FeTiO3 Vs.Tiem po m olienda
% FeTiO3 disuelto
50
40
30
20
10
0
0
20
40
60
80
100
Tiempo molienda (h)
Figura No. 18 Muestras molidas por 0, 10, 20, 40 y 100 horas y lixiv. en vaso de
precipitados por 2 horas. Temperatura de lixiviacion: 605C.
45
Segn la figura anterior efectivamente la molienda mecnica tiene influencia sobre

la disolucin de la ilmenita, la cual tiende a aumentar a medida que aumenta el
tiempo de lixiviacin, hasta registrarse un mximo de 9,89% en la muestra que fue
molida por 100 horas.
En el anexo B se presentan los resultados de DRX para las colas de lixiviacin.
Las figuras Nos. 19, 20, 21, 22 y 23 muestran la comparacin de los
difractogramas obtenidos para las colas de las muestras que fueron sometidas al
proceso de molienda mecnica por 0, 10, 20, 40 y 100 horas y posteriormente
lixiviadas en vaso de precipitados a 605C por 2, 5 y 8 horas respectivamente.
En estas figuras se observa la fase de inters, ilmenita, localizada a un valor de 2theta de aproximadamente 32,86.
adicionalmente se sigue observando la
presencia de xidos de hierro (hematina y magnetita), adems de circn y tambin

se insina la presencia de materiales amorfos que se manifiestan como ruido en
los difractogramas.
46
Figura No. 19 Difractogramas para la muestra original lixiviada por 2 y 5 horas en
vaso de precipitados.
47
IN T E N S ID A D
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
10
20
2-THETA
2 horas lixiviacin
30
50
5 horas lixiviacin
40
LIXIVIACIN MUESTRA ORIGINAL
60
ILMENITA
70
Figura No. 20 Difractogramas para la muestra molida por 10 horas y lixiviada por
2, 5 y 8 horas en vaso de precipitados.
48
IN T E N S ID A D
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
550
600
10
2 horas lixiviacin
20
2-THETA
40
5 horas lixivaicin
30
8 horas lixiviacin
50
LIXIVIACIN MUESTRA MOLIDA POR 10 HORAS
60
* ILMENITA
70
49
IN T E N S ID A D
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
20
2 horas lixiviacin
10
2-THETA
40
5 horas lixiviacin
30
8 horas lixiviacin
50
60
* ILMENITA
70
50
IN T E N S ID A D
70
140
210
280
350
420
490
560
630
700
20
2 horas lixiviacin
10
2-THETA
40
5 horas lixiviacin
30
8 horas lixiviacin
50
60
* ILMENITA
70
2 y 5horas en vaso de precipitados.
51
IN T E N S ID A D
500
450
400
350
300
250
200
150
100
50
0
10
30
2 horas lixiviacin
20
2-THETA
50
5 horas lixiviacin
40
MUESTRA MOLIDA POR 100 HORAS
* ILMENITA
60
70
En la figura No. 24, se muestra la comparacin entre las curvas de Tiempo de

molienda Vs. Disolucin de ilmenita, para los ensayos realizados en autoclave a
1005C por 2 horas y en vaso de precipitados a 605C por 2 horas, segn los
diferentes tiempos de molienda ensayados.
% FeTiO3 disuelto
% FeTiO3 Vs Tiem po m olienda

100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Tiempo molienda (h)

Lix en vaso por 2 horas
Lix en autoclave por 2 horas
Figura No. 24 Porcentaje de disolucin de ilmenita para las muestras lixiviadas en

autoclave y vasos de precipitados por 2 horas, teniendo en cuenta el tiempo de
molienda.
Segn esta figura se observa que para cualquiera de los dos casos (autoclave o
vaso de precipitados), es evidente un aumento en el porcentaje de disolucin de la
ilmenita para las prdidas iniciales de molienda. Se puede notar que el proceso de
disolucin es mucho ms efectivo para el mineral que fue molido por 10 horas y
lixiviado por 2 horas en autoclave a 1005C, ya que alcanza un porcentaje de
disolucin del 86,72%, mientras que para el mineral que fue lixiviado en vaso de
precipitados por 2 horas a 605C, el porcentaje mximo de disolucin lo present
el mineral que fue molido por 100 horas, el cual fue de 9,89%. Estos resultados
indican que en efecto la molienda mecnica, ejerce un notorio efecto sobre la
52
disolucin de la ilmenita, especialmente con tiempos de molienda de alrededor de

10 horas. Tiempos de molienda ms extensos no representa un incremento en la
disolucin de FeTiO3 en autoclave, mientras su efecto es bastante marginal en el
caso de la lixiviacin en vaso de precipitados.
En la figura No. 25, se muestra el porcentaje de Fe disuelto para las muestras que
fueron sometidas a diferentes tiempos de molienda y que posteriormente fueron
lixiviadas por 2 horas, tanto en autoclave como en vaso de precipitados. se puede
notar una disminucin en el porcentaje de hierro disuelto cuando el mineral se
somete a molienda por 20 horas.
% Fe disuelto v/s tiempo molienda (h)
% Fe disuelto
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Tiempo molienda (h)

AUTOCLAVE
VASO PRECIPITADOS
Figura No. 25 Porcentaje de disolucin de Fe para las muestras lixiviadas en

autoclave y vaso de precipitados, teniendo en cuenta el tiempo de molienda.
3.3.
ANLISIS CINTICO
En la figura No. 26 se muestra el comportamiento en la lixiviacion de las muestras

molidas por 0, 10, 20, 40, 100 horas, en vaso de precipitados a 605C por 2, 5 y
53
8 horas elaborada teniendo en cuenta los datos que aparecen en la tabla del
anexo C. La figura presenta los resultados de ajustar un posible modelo cintico
de ncleo sin reaccionar a los datos de lixiviacin, mediante la ecuacin:
-ln (1-) = kt
Donde
= fraccin de disolucin de ilmenita, gr ilmenita/gr muestra inicial

k= constante cintica, h-1
t= tiempo de lixiviacin, h
como se observa en la figura, los datos muestran un comportamiento acorde a

este modelo solo hasta tiempos de molienda de 40 horas. Es evidente que para
un tiempo de molienda de 100h el modelo cintico propuesto no es ajustable a los
datos y por lo tanto es necesario hacer una investigacin mas profunda de este
aspecto.
-ln (1-) Vs Tiempo de lixiviacin

0,7
0,6
-ln (1-)
0,5
R2 = 0,56
0,4
0,3
0,2
R2 = 0,8461
0,1
R2 = 0,6717
2
R = 0,8929
0
0
0 horas molienda
2
10 horas molienda
Tiempo de lixiviacin (h)

20 horas molienda
40 horas molienda
R2 = 0,9449
7
100 horas molienda
Figura No. 26 -ln (1-) Vs. Tiempo de lixiviacin (h) para las muestras con
diferentes tiempos de molienda y lixiviadas en vaso de precipitados por 2, 5 y 8
horas.
54
3.4. COMPROBACIN DE TITANIO EN SOLUCIN

Resultado: A cada una de las muestras molidas por 0, 10, 20, 40 y 100 horas, e
igualmente lixiviadas por 2, 5 y 8 horas cada una, se les aplic el ensayo explicado
anteriormente, con resultados satisfactorios, puesto que al realizar la prueba, se
mostr un color amarillo o naranja en la solucin, lo cual confirma la presencia del
titanio.
El color para las muestras con tiempos de molienda de 0 y 10 horas fue amarillo,
pero a medida que el tiempo de molienda fue aumentando, el color se torn
amarillo fuerte, hasta alcanzar un color naranja.
3.4.1. COMPROBACIN DE HIERRO EN SOLUCIN:

Resultado: Esta prueba tambin fue aplicada a todas las soluciones resultantes
del proceso de lixiviacin, obteniendo en todas ellas, presencia de hierro, el cual
se manifiesta con un color azul oscuro intenso (azul de Prusia).
Mediante estos dos ensayos se pudo comprobar que efectivamente en las
soluciones exista presencia de hierro y titanio, como consecuencia de la
disolucin realizada en medio cido, utilizando H2SO4.
3.5. INSPECCIN VISUAL DE LOS EFECTOS DE LA MOLIENDA MECNICA
Con el fin de conocer posibles cambios fsicos del material sometido a molienda,
se llevo a cabo un anlisis visual de permetro, redondez, rea y factor de forma
mediante un analizador de imgenes. Los registros que aparecen en las figuras
No. 27, 28, 29, 30 y 31 fueron tomados mediante una cmara digital, los cuales
55
corresponden al mineral con 0, 10, 20, 40 y 100 horas de molienda

respectivamente.
Figura No. 27. Muestra de mineral original (0 horas molienda)
Figura No. 28. Muestra de mineral con 10 horas de molienda

56

En la tabla No. 11, se presentan los resultados obtenidos a partir de un barrido
realizado en el analizador de imgenes a bajos aumentos (5X), y por medio del
cual se tomaron dos fotografas de 2 campos de de cada muestra. Para realizar
estas pruebas, se tomo una muestra del mineral, cada una con diferente tiempo de
molienda (mineral original, 10, 20, 40 y 100 horas de molienda) y en cada una de
las muestras se hizo un barrido de 5 campos, de los cuales se calcul el promedio
sealado en la tabla No. 11.
En la tabla 11a, se muestra la clasificacin de las partculas segn la redondez
para la cual se tuvo en cuenta el barrido correspondiente a los 5 campos, tomando
como base 25 partculas analizadas, para el mineral original (0 horas de
molienda).
57
AREA PERMETRO REDONDEZ FACTOR

(mm2)
(mm)
FORMA
0,259
9,961
35,338
20,91
PROMEDIO
9,59E-3
0,3689
1,3088
0,774
Tabla No. 11 Promedio de los valores registrados para las 25 partculas
analizadas en el barrido de los 5 campos para la muestra original.
CLASE
REDONDEZ
NUMERO
0,90-1,00
NUMERO
(%)
0
1,00-1,15
13
52,00
1,15-1,30
10
40,00
1,30-1,45
1,45-1,60
1,60-1,75
1,75-1,90
Tabla No. 11a Clasificacin de las partculas de la muestra original, segn la

redondez.
En la tabla No. 12 se presentan las fotografas de la muestra que fue sometida a
proceso de molienda por 10 horas, tomadas a bajos aumentos (5X) mediante el
analizador de imgenes, as mismo se encuentran los datos promedio de las
caractersticas de rea, permetro, redondez y factor de forma de las 32 partculas
tomadas en cuenta por los 5 campos analizados.
58

(mm2)
(mm)
FORMA
0,089
5,778
39,711
21,476
PROMEDIO
0,00278
0,181
1,291
0,771
analizadas en el barrido de los 5 campos para la muestra con 10 horas de
molienda.
La tabla 12a, clasifica las partculas segn la redondez, y tiene en cuenta para
esto que al hacer el barrido correspondiente en los 5 campos, se toman como
base 32 partculas analizadas, para el mineral con 10 horas de molienda.
CLASE
REDONDEZ
NUMERO
0,90-1,00
NUMERO
(%)
0
1,00-1,15
12
37,50
1,15-1,30
11
34,38
1,30-1,45
12,50
1,45-1,60
6,25
1,60-1,75
6,25
1,75-1,90
3,12
Tabla No. 12a Clasificacin de las partculas de la muestra sometida a proceso de

molienda por 10 horas, segn la redondez.
59
En la tabla No. 13 se presentan 2 registros fotogrficos de la muestra molida por

20 horas, tomados a travs del analizador de imgenes a bajos aumentos (5X),
igualmente se presentan los datos promedio de las 31 partculas analizadas
mediante los 5 campos de barrido.
base 31 partculas analizadas, para el mineral con 20 horas de molienda).

(mm2)
(mm)
FORMA
0,171
8,847
42,929
21,93
PROMEDIO
5,516E-3
0,285
1,385
0,707
molienda.
60
CLASE
REDONDEZ
NUMERO
0,90-1,00
NUMERO
(%)
0
1,00-1,15
24,24
1,15-1,30
12
41,38
1,30-1,45
3,45
1,45-1,60
10,34
1,60-1,75
6,90
1,75-1,90
13,79
Tabla No. 13a Clasificacin de las partculas de la muestra sometida a proceso de


(mm)
FORMA
(mm2)
0,15
8,551
46,892
22,859
PROMEDIO
4,54E-3
0,259
1,421
0,693
molienda.
61
CLASE
REDONDEZ
NUMERO
0,90-1,00
NUMERO
(%)
0
1,00-1,15
29,03
1,15-1,30
22,58
1,30-1,45
3,23
1,45-1,60
25,80
1,60-1,75
16,13
1,75-1,90
3,23
Tabla 14a Clasificacin de las partculas de la muestra sometida a proceso de

62

(mm2)
(mm)
FORMA
0,106
6,203
32,516
14,808
PROMEDIO
4,417E-3
0,258
1,355
0,617
molienda.
CLASE
REDONDEZ
NUMERO
0,90-1,00
NUMERO
(%)
0
1,00-1,15
13,04
1,15-1,30
10
43,49
1,30-1,45
17,39
1,45-1,60
13,04
1,60-1,75
13,04
1,75-1,90
Tabla 15a Clasificacin de las partculas de la muestra sometida a proceso de

63
4. DISCUSIN DE RESULTADOS
4.1. MOLIENDA MECNICA:
De acuerdo con los resultados la molienda mecnica en las muestras de arena,
ejerce plenamente un cambio en las partculas, reflejado en su disminucin de
tamao. Este efecto es observado, incluso a simple vista, teniendo en cuenta las
figuras 27, 28, 29, 30 y 31, y los anlisis de imgenes realizados.
Mediante la tcnica de anlisis visual realizada en el analizador de imgenes, fue
posible conocer aspectos de las partculas para cada una de las muestras con
diferentes tiempos de molienda. Se pudo observar que el tamao de las partculas
disminuye y aquellos pierden la forma inicial. Se evalu el factor de forma que
vara en el rango entre 0 y 1, siendo asignado el valor de 1 para las partculas con
menor grado de irregularidad (su forma es mas regular). Los valores del factor de
forma sealados en las tablas 11, 12, 13, 14 y 15 tienen un comportamiento
decreciente, lo cual indica que a medida que aumenta el tiempo de molienda, la
partcula va adquiriendo formas mas irregulares, producto de las colisiones
generadas entre partculas y entre cuerpos moledores. Este es un indicio de que
las partculas estn siendo sometidas a fracturamiento y que su disminucin de
tamao no obedece a efectos de friccin.
De acuerdo con la Figura No. 10, en la que se muestra la superposicin de los
difractogramas para los diferentes tiempos de molienda (0, 10, 20, 40 y 100
horas), y teniendo en cuenta las fases encontradas para cada una de las
muestras, es evidente la presencia de ilmenita en todas ellas.
Hay evidencia, sin embargo de la aparicin de algunas fases amorfas que se
manifiesta como ruido en los difractogramas. Estas fases amorfas, probablemente
64
inducidas en la molienda mecnica, podran considerarse como factores que

influyen en el proceso de lixiviacin del mineral.
4.2. LIXIVIACIN:
Teniendo en cuenta los resultados obtenidos para las muestras lixiviadas en
autoclave por 2 horas a 1005C de la tabla No. 9 y la Figura No. 11, se evidencia
un aumento considerable en el porcentaje de disolucin de la ilmenita, el cual
llega a un valor mximo de 86,72% y se registra en la muestra de mineral que fue
molido por 10 horas y lixiviado por 2 horas. Para el mineral que fue molido por 20
horas el porcentaje de disolucin de ilmenita tambin aumenta hasta 31,86%; El
mineral que fue molido por 40 horas registra un porcentaje de disolucin de
ilmenita del 29,30%; y finalmente para el mineral que fue molido por 100 horas se
obtiene un porcentaje de disolucin del 18,22%. Estos resultados podran indicar
que el tiempo ptimo de molienda mecnica sobre el mineral es de 10 horas para
lograr un aumento significativo en su nivel de disolucin y lixiviacin. Segn los
resultados de hierro disuelto se podra intuir que la activacin mecnica se
produce no solo sobre el mineral de titanio (FeTiO3), sino sobre los dems
minerales de hierro (como magnetita y hematina), haciendo que stos sean mas
propensos a disolverse. Una manera de evidenciar este fenmeno, podra ser la
observacin de la prdida de peso del mineral despus de ser lixiviado sigue
aumentando progresivamente a pesar de que el titanio no muestra un aumento en
su disolucin. As muy posiblemente existe un mayor porcentaje de disolucin de
hierro, y esta sea mucho ms grande que la disolucin de Ti.
En el caso del porcentaje de disolucin del Fe para las muestras lixiviadas en
autoclave por 2 horas a 1005C y teniendo en cuenta los datos reportados en la
Tabla No. 9 y la figura No. 13, se puede observar que el porcentaje de disolucin
del Fe presenta 2 valores mximos de 72,42% y 86,65% para las muestras que
fueron molidas por 10 y 20 horas respectivamente, lo cual indica que el mineral de
65
hierro se ve enormemente favorecido por el proceso de
molienda mecnica,
originando as porcentajes de disolucin altos. En la grafica No. 13, se observa

una cada en el porcentaje de disolucin del hierro para la muestra molida por 20
horas, lo cual podra indicar, que para este tiempo de molienda, el mineral se
transforme o se pasive y presente menores valores de disolucin. Este suceso
ocurre de manera muy similar para el caso de la disolucin de la ilmenita.
Para los resultados obtenidos en la lixiviacin realizada en vaso de precipitados,
tabla No. 10, y tomando en cuenta la figura No. 15 y 16, se puede observar que
tambin hay un efecto positivo de la molienda mecnica sobre el mineral en el
proceso de lixiviacin. Se evidencia que el porcentaje de disolucin aumenta con
el tiempo de molienda, y aumenta con el tiempo de disolucin. Es as como se
observa que para el mineral molido por 100 horas y lixiviado por 5 horas se
registra el mayor porcentaje de disolucin del titanio el cual es del 44,87%.
Como era de esperarse la lixiviacin realizada en vaso de precipitados no mostr
la misma eficiencia que la disolucin llevada a cabo en autoclave. Sin embargo,
para ambos casos se puso en evidencia el efecto que ejerce la molienda mecnica
en el mineral durante el proceso de lixiviacin, ya que de cualquier manera se
registran valores de porcentajes de disolucin de ilmenita para cada uno de los
casos mas altos que los que se registraron para el mineral original (0 horas de
molienda).
Otro factor importante en la disolucin de la ilmenita, es segn investigaciones
anteriores la reactividad qumica del mineral, la cual se ve modificada por la
molienda mecnica. La reactividad qumica del mineral aumenta con el tiempo de
molienda, puesto que las colisiones generadas entre bolas y partculas, crean no
solo disminucin en el tamao de las partculas, sino que probablemente tambin
induce un aumento en el porcentaje de fases amorfas presentes en la muestra.
Tambin ha sido sugerido que la molienda mecnica induce defectos
66
estructurales, que provocan una distorsin en la red cristalina y crean as sitios

energticamente favorables para que ocurra la reaccin de disolucin ms
rpidamente. Anlisis realizados por otros autores11, sealan que para tiempos
extensos de molienda, se incrementa la reactividad qumica en el mineral.
La presencia de elevada concentracin de hierro en la solucin de lixiviacion
tambin podra causar efectos de co-precipitacin, con la subsiguiente disminucin
de elementos disueltos como el titanio.
67
CONCLUSIONES
1. La disolucin de ilmenita proveniente de arenas negras en una solucin de
acido sulfrico, mostr un aumento significativo como efecto de la molienda de alta
energa que fue realizada sobre el mineral. El porcentaje de disolucin de titanio
ms alto (86,72%) se registro en la muestra que fue molida por 10 horas y que
posteriormente fue lixiviada por 2 horas, en autoclave a 1005, lo cual representa
un aumento del 80% con relacin a la muestra de mineral que o fue sometida a
molienda mecnica. Por medio del proceso realizado en vaso de precipitados, se
lleg a registrar un valor mximo de disolucin de titanio para la muestra que fue
molida por 100 horas y posteriormente lixiviada por 5 horas a 605, el cual fue del
44,87%. Esto representa tambin un aumento significativo del nivel de disolucin
por efecto de la molienda de aproximadamente el 45% cuando la lixiviacion se
realizo en vaso de precipitados.
2. De acuerdo con los resultados de la investigacin, aparentemente existe una
disminucin en el nivel de disolucin de la ilmenita cuando el mineral se somete a
tiempos prolongados de molienda mecnica.
La pasivacin de superficies, la
aparicin de nuevas fases, o la co-precipitacin de hierro y titanio podran ser

factores adicionales a considerar en un anlisis ms exhaustivo de los efectos de
la molienda mecnica sobre la lixiviacion de estos minerales.
3. No se descarta la posible influencia de otros minerales presentes en el
concentrado sobre la disolucin de la ilmenita. Los resultados de este estudio
mostraron una efectiva disolucin de la ilmenita, que podra tal vez ser mayor, si
no se tuvieran posibles interferencias de otros elementos fases mineralgicas
durante el proceso de lixiviacin.
68
4. Por medio de este trabajo de investigacin se logra un avance en el estudio de

la tcnica de activacin mecnica aplicada a minerales pesados provenientes de
arenas negras, y adems en la posibilidad de aprovechar estos minerales
colombianos de gran inters econmico.
5. En el aspecto fsico, la molienda mecnica produce un fracturamiento
progresivo de las partculas, produciendo superficies nuevas y activas para su
disolucin, segn se evidenci con el anlisis de imgenes realizado.
6. los datos de lixiviacin no se comportaron segn el modelo sencillo de ncleo
sin reaccionar por tiempos prolongados de molienda del mineral. En este sentido,
es altamente recomendable efectuar un anlisis cintico especfico de la lixiviacin
de los concentrados, conociendo previamente con ms seguridad las posibles
transformaciones mineralgicas inducidas por la molienda mecnica.
7. Muy posiblemente el incremento observado en la disolucin inicial de titanio
radica bsicamente en la reactividad qumica, la cual es inducida por molienda de
alta energa y que se encuentra asociada a la disminucin del tamao de las
partculas, a los defectos estructurales y altos niveles de distorsin en la red, que
son producidos mediante tratamientos mecnicos.
69
RECOMENDACIONES
1. Con el fin de dilucidar la aparente disminucin del titanio y del hierro disueltos
cuando el mineral se ha sometido a tiempos prolongados de lixiviacin seria
altamente recomendable continuar la investigacin, incluyendo una completa
caracterizacin qumica y mineralgica cuantitativa de las colas de la lixiviacin,
efectuando los balances de masa correspondientes para estos dos elementos.
2. Se recomienda realizar ensayos de lixiviacion tomando muestras peridicas
para poder efectuar un estudio cintico completo, que permita conocer a que
modelos pertenecen los comportamientos dados por cada una de las muestras.
3. Se recomienda realizar un anlisis que permita identificar las fases encontradas
por medio de los ensayos de difraccin de rayos x, para poder darles un
seguimiento y conocer el comportamiento de cada una de ellas.
4.
Se recomienda hacer pruebas de lixiviacion en autoclave a diferentes
temperaturas de lixiviacin con muestras molidas por diferentes tiempos, con el fin
de evaluar el efecto combinado de estos parmetros y su posible influencia en la
disolucin del mineral de inters.
70
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
1. ESPITIA, Carlos E.
Situacin actual de exploracin y aprovechamiento de
minerales pesados en Colombia. Ingeominas. 2003.

2. Kothari, N. C.
International Journal of Mineral Processing. Recent
developments in processing ilmenite for titanium. Amsterdam. 1974. Pg. 287.
3. HURLBUT, Cornelius. KLEIN, Cornelis. Manual de Mineraloga de Danna.

Barcelona. 2 edicin. 1985.
4. HABASHI, Fathi. Principles of Extractive Metallurgy. Laval University, Quebec
City, Canad. Volmen 2. 1970.
5. DONNEL EISENMANN, Matthew.
Elutriation technology in heavy mineral
separations. Estados Unidos. 1999.
6. PFANNENSTIEL, Eric. Impossible to measure ph applications in the organic

pigments industry. Estados Unidos. 2000. Pg 1-11.
7.
ESTEBAN, Miguel.
DOMIC, Mihovilovic.
Hidrometalurgia- Fundamentos,
procesos y aplicaciones. Chile.
8. C. Suryanarayana. Mechanical alloying and milling. Progress in Materials

Science, 46. 2001.
71
9. WELHAM, N. J; LLEWELLYN, D, J. Materials Engineering. Vol. 11, No. 9.

Mechanical enhancement of the dissolution of ilmenite. Australia. 1998. Pg 827841.
10. ZAUSCHER VERGARA, Fernando.
Manual para el laboratorio de anlisis
cualitativo. UIS. 1991.

11.
CAMPBELL, J. S; CHEN, Y; WANG, G. M; Williams, J.S.
Science and Engineering.
Materials and
Increased dissolution of ilmenite induced by high-
energy ball milling. Australia. 1999. Pg 485-490.
12. http://www.uned.es/cristamine/inicio.htm
13. U. S. Enviromental protection Agency. Titanium Tetrachloride production by
the chloride ilmenite process.
Diciembre. 1995.
14. http://www.millenniumchem.com (titanium dioxide manufacturing process

millenium chemical corporation). Sept. 23 2003.
72
BIBLIOGRAFA
BERMUDEZ Lugo, Omayra. The mineral industry of Colombia. U.S. Geological
Survey minerals yearbook. 2000. (http://minerals.er.usgs.gov/minerals/pubs/coun
Try/2000/9507000.pdf).
C. Suryanarayana.
Mechanical alloying and milling.
Progress in Materials
Science, 46. 2001.
CAMPBELL, J. S; CHEN, Y; WANG, G. M; WILLIAMS, J.S. Materials and Science

and Engineering. Increased dissolution of ilmenite induced by high-energy ball
milling. Australia. 1999. Pg 485-490.
CHEN, Y; HWANG, T; WILLIAMS, J. S. Ball milling induced low-temperature

carbothermic reduction of ilmenite.
Materials Letters. Australia.
Septiembre
1996. Pg. 55-58.
CHEN, Y; MARSH, M; NINHAM, B; WILLIAMS, J. S. Production of rutile from

ilmenite by room temperature ball-milling-induced sulphurisation reaction. Journal
of Alloys and Compounds. Australia. Junio 1996. Pg. 54-58.
DAVIS, Franklin T.
Unit Process in hydrometallurgy. International symposium
comitee. Vol. 24. New York.
DONNEL EISENMANN, Matthew.
Elutriation technology in heavy mineral
separations. Estados Unidos. 1999.

73
ESPITIA, Carlos E.
Situacin actual de exploracin y aprovechamiento de
minerales pesados en Colombia. Ingeominas. Colombia. 2003.

ESTEBAN, Miguel.
DOMIC, Mihovilovic.
Hidrometalurgia- Fundamentos,
procesos y aplicaciones. Chile.
Estudio de aprovechamiento y potencialidad de los depsitos detrticos de

minerales pesados de la zona de piloto de puerto Colombia (Atlntico).
Ingeominas. Enero 10 de 1999.
GAMBOGI, Joseph M. U.S. Geological Survey Mineral Commodity Summaries.

Enero 1999.
HABASHI, Fathi. Principles of Extractive Metallurgy. Laval University, Quebec
HABASHI, Fathi. Principles of Extractive Metallurgy. Laval University, Quebec

HAYWARD, Carle. An outline of metallurgical practice. 3 edicin. United States
of Amrica. 1962.
HEDRICK, James B. Rare earths. (http://minerals.er.usgs.gov/minerals/pubs/com
Modity/rare_earths/raremybol.pdf).
HURLBUT, Cornelius.
KLEIN, Cornelis.
Barcelona. 2 edicin. 1985.
74
Manual de Mineraloga de Danna.
KERR, A; WELHAM, N. J; WILLIS, P. E. Ambient Temperature Formation of an

Alumina-Titanium Carbide-Metal Ceramic.
Journal of the Eurpean Ceramic
Society 18 1998. Pag. 701-708.
Kothari, N. C. International Journal of Mineral Processing. Recent developments in

processing ilmenite for titanium. Amsterdam. 1974. pags 287.
LEVENSPIEL, Octave. Ingeniera de las reacciones qumicas. Departamento de

Ingeniera Qumica de la Universidad del Estado de Oregn. Editorial Revert.
Espaa. 1988.
PFANNENSTIEL, Eric. Impossible to measure ph applications in the organic

pigments industry. Estados Unidos. 2000. Pg 1-11.
QUINTERO PREZ, Javier C. Procedimiento experimental para la obtencin de

muestras de concentrados de minerales pesados utilizando espirales. 2001.
SMITH, William Fortune. Fundamentos de la ciencia e ingeniera de materiales.

Madrid. 1993.
U. S. Enviromental protection Agency. Titanium Tetrachloride production by the

chloride ilmenite process.
Diciembre. 1995.
WELHAM, N. J; LLEWELLYN, D, J. Materials Engineering. Vol. 11, No. 9.

Mechanical enhancement of the dissolution of ilmenite. Australia. 1998. Pg 827841.
75
ZAUSCHER VERGARA, Fernando.
Manual para el laboratorio de anlisis
cualitativo. UIS. 1991.
http://www.adi.uam.es/docencia/elementos/spv21/sinmarcos/elementos/ti.html
http://www.pdvsa.com/lexico/museo/minerales/titanio.htm
http://www.millenniumchem.com (titanium dioxide manufacturing process millenium

chemical corporation). Sept. 23 2003.
http://www.uclm.es/profesorado/afantinolo/Docencia/Avanzada/grupo4/Tras-grupo4.pdf
http://www.huntsman.com/tioxide/Media/Manufactures_and_Generals_Properties.pdf.
http://huntsman.com/tioxide/Media/Huevla_2003_RC_Report__Declmedioambiental2003_
.pdf
76
ANEXO A
DIFRACTOGRAMAS: MUESTRAS MOLIDAS POR DIFERENTES TIEMPOS DE
MOLIENDA.
Figura No. 32. Difractograma de la muestra molida por 10 horas.
77
78
79
80
DIFRACTOGRAMAS: Muestras lixiviadas en autoclave, por 2 horas, previo

tratamiento de molienda mecnica.
Figura No. 36. Difractograma de la muestra molida por 0 horas y lixiviada por 2
horas en autoclave.
81
horas en autoclave.
82
horas.
83
horas.
84
DIFRACTOGRAMAS: muestras lixiviadas en vaso, por 2, 5 y 8 horas, previo

tratamiento de molienda mecnica.
horas en vaso de precipitados.
85
86
87
88
ANEXO B
ANLISIS SEMICUANTITATIVO
1. Muestras molidas por 0, 10, 20, 40 y 100 horas
MUESTRA A1 (0 horas molienda)
FASE
NOMBRE
% SEMICUANTITATIVO
Fe3O4
Magnetita
53,30%
FeTiO3
Ilmenita
34,06%
Fe2O3
hematita
7,51%
TiO2
Rutilo
4,00%
SiO2
cuarzo
1,13%
Tabla No. 16
MUESTRA A2 (10 horas molienda)

FASE
NOMBRE
% SEMICUANTITATIVO
FeTiO3
Ilmenita
7,98
Fe2O3
hematita
4,15%
Fe3O4
Magnetita
25,14%
Zr(SiO4)
Zircon
3,71%
TiO2
Rutilo
58,98%
SiO2
cuarzo
0,04%
Tabla No. 17
89
MUESTRA A3 (20 horas de molienda)

FASE
NOMBRE
% SEMICUANTITATIVO
Fe3O4
Magnetita
55,48%
FeTiO3
Ilmenita
26,56%
Fe2O3
hematita
8,27%
Zr(SiO4)
Zircon
4,16%
TiO2
Rutilo
5,53%
Tabla No. 18
FASE
NOMBRE
% SEMICUANTITATIVO
FeTiO3
Ilmenita
22,59%
Fe2O3
hematita
8,82%
Fe3O4
Magnetita
54,32%
Zr(SiO4)
Zircon
10,94%
TiO2
Rutilo
3,33%
Tabla No. 19
FASE
NOMBRE
% SEMICUANTITATIVO
Fe3O4
Magnetita
70,96
FeTiO3
Ilmenita
7,69
Fe2O3
Hematita
8,07
SiO2
Cuarzo
2,03
TiO2
Rutilo
4,06
Zr( SiO4 )
Zircon
7,19
Tabla No. 20
90
1.
Muestras molidas por 0, 10, 20 y 40 horas y lixiviadas en autoclave

por 2 horas
MUESTRA A (0 horas molienda y lixiviada por 2 horas)

FASE
NOMBRE
% SEMICUANTITATIVO
Fe2O3
hematita
15,56%
TiO2
Rutilo
2,17%
Fe3O4
Magnetita
34,11%
FeTiO3
Ilmenita
41,43%
Zr(SiO4)
Zircon
6,53%
SiO2
cuarzo
0,20%
Tabla No. 21
MUESTRA B (10 horas molienda y lixiviada por 2 horas)

FASE
NOMBRE
% SEMICUANTITATIVO
FeTiO3
Ilmenita
42,69%
SiO2
cuarzo
1,95%
Fe2O3
hematita
20,29%
Zr(SiO4)
Zircon
9,60%
TiO2
Rutilo
13,21%
Fe3O4
Magnetita
12,26%
Tabla No. 22
91
MUESTRA C (20 horas molienda y lixiviada por 2 horas)

FASE
NOMBRE
% SEMICUANTITATIVO
Fe2O3
hematita
27,84%
TiO2
Rutilo
32,5%
Zr(SiO4)
Zircon
10,63%
FeTiO3
Ilmenita
26,84%
SiO2
Cuarzo
2,19%
Tabla No. 23
MUESTRA D (40 horas molienda y lixiviada por 2 horas)

FASE
NOMBRE
% SEMICUANTITATIVO
FeTiO3
Ilmenita
29,65%
Fe2O3
hematita
29,34%
Zr(SiO4)
Zircon
14,44%
TiO2
Rutilo
22,95%
SiO2
Cuarzo
3,62%
Tabla No. 24
92
3. Muestras molidas por 0, 10, 20, 40 y 100 horas y lixiviadas en vaso, por 2,
5 y 8 horas)
MUESTRA 1 (0 horas molienda con 2, 5 y 8 horas de lixiviacin)
Cuarzo
%
2 HORAS
LIXIV.
2,75
%
5 HORAS
LIXIV.
0,86
%
8 HORAS
LIXIV.
2,31
Rutilo
6,56
6,30
6,10
TiO2
Ilmenita
20,00
14,85
12,75
FeTiO3
Circn
31,62
13,82
Zr(SiO4)
Hematita
5,18
18,37
6,21
Fe2O3
Magnetita
33,89
59,62
58,81
Fe3O4
FASE
FRMULA
SiO2
Tabla No. 25
Cuarzo
%
2 HORAS
LIXIV.
1,18
%
5 HORAS
LIXIV.
0,065
%
8 HORAS
LIXIV.
1,74
Rutilo
4,72
7,62
4,95
TiO2
Ilmenita
38,54
34,65
35,02
FeTiO3
Circn
15,34
23,13
15,26
Zr(SiO4)
Hematita
38,05
34,48
40,68
Fe2O3
Magnetita
2,17
0,055
2,35
Fe3O4
FASE
Tabla No. 26
93
FRMULA
SiO2
Cuarzo
%
2 HORAS
LIXIV.
1,85
%
5 HORAS
LIXIV.
0,60
%
8 HORAS
LIXIV.
1,59
Rutilo
2,39
11,07
9,46
TiO2
Ilmenita
42,05
35,97
44,76
FeTiO3
Circn
5,32
11,73
8,18
Zr(SiO4)
0,70
1,96
(Fe0.093Mg0.907)(Fe0.405Mg0.595)Si2O6
34,05
Fe2O3
FASE
Enstatita
Hematita
45,73
32,79
Magnetita
2,65
7,14
FRMULA
SiO2
Fe3O4
Tabla No. 27
Cuarzo
%
2 HORAS
LIXIV.
0,95
%
5 HORAS
LIXIV.
1,95
%
8 HORAS
LIXIV.
2,56
Rutilo
9,59
25,00
12,73
TiO2
Ilmenita
47,63
29,52
34,27
FeTiO3
Circn
14,15
22,27
20,21
Zr(SiO4)
Enstatita
3,09
1,41
5,24
(Fe0.093Mg0.907)(Fe0.405Mg0.595)Si2O6
Hematita
24,59
14,82
18,47
Fe2O3
5,03
6,52
Fe3O4
FASE
Magnetita
Tabla No. 28
94
FRMULA
SiO2
Cuarzo
%
2 HORAS
LIXIV.
0,050
%
5 HORAS
LIXIV.
0,62
%
8 HORAS
LIXIV.
2,76
Rutilo
5,50
8,21
15,97
TiO2
Ilmenita
38,35
38,03
19,10
FeTiO3
Circn
13,08
13,12
17,08
Zr(SiO4)
Enstatita
1,16
3,05
2,13
(Fe0.093Mg0.907)(Fe0.405Mg0.595)Si2O6
Hematita
41,86
36,34
38,84
Fe2O3
0,63
4,12
Fe3O4
FASE
Magnetita
Tabla No. 29
95
FRMULA
SiO2
ANEXO C
DATOS CURVA CINTICA
TIEMPO LIX.
-LN (1-)
-LN (1-)
-LN (1-)
-LN (1-)
-LN (1-)
7,78E-5
0,0372
0,0859
7,01E-2
0,1041
1,01E-2
5,45E-2
0,1456
0,085
0,5954
1,92E-2
6,82E-2
0,154
8,70E-2
0,3624
(h)
Tabla No. 30
96

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DISOLUCIN DE LA ILMENITA (FeTiO3) PROVENIENTE DE ARENAS

NEGRAS, INDUCIDA POR MOLIENDA DE ALTA ENERGA.

DENIS NATALIA GUTIRREZ PREZ

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

DISOLUCIN DE LA ILMENITA (FeTiO3) PROVENIENTE DE ARENAS

DENIS NATALIA GUTIRREZ PREZ

Trabajo de grado presentado como requisito

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

A Keeper, que siempre lo voy a recordar.

El autor expresa sus agradecimientos a:

1.1. MINERALES DE TITANIO

1.1.2. Dixido de titanio

1.2. LA METALURGIA EXTRACTIVA DEL TITANIO PRESENTE EN

1.2.2. Concentracin de las arenas

1.2.3. Obtencin de TiO2 a partir de ilmenita

1.2.3.1. Proceso Cloruro

1.2.3.2. Proceso Sulfato

1.2.3.3. Proceso ilmenita-cloruro

1.2.3.4 Fundicin con carbn en horno elctrico

1.3. CARACTERSTICAS CINTICAS DE LA DISOLUCIN DE LA

1.4. INFLUENCIA DE LA MOLIENDA MECNICA SOBRE LA

1.4.1. Mecanismo de aleado y reactividad qumica

2.1. PLAN DE TRABAJO

2.2. MATERIA PRIMA

2.3. EQUIPOS UTILIZADOS

2.3.1. Molienda Reactiva

2.4. ENSAYO ANALTICO PARA DETERMINACIN DE Fe y Ti

2.5. CARACTERIZACIN POR DIFRACCIN DE RAYOS X

2.6. ANLISIS POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN

3.1. MOLIENDA MECNICA

3.2.1. Lixiviacin en autoclave a 1005C

3.2.2 Lixiviacin en vaso de precipitados a 60 5C

3.3. ANLISIS CINTICO

3.4. COMPROBACIN DE Ti EN SOLUCION

3.4.1. Comprobacin de Fe en solucin

3.5. INSPECCION VISUAL DE LOS EFECTOS DE LA MOLIENDA

4.1. MOLIENDA MECNICA

Caractersticas principales de la ilmenita

Caractersticas principales del rutilo

Listado de los xidos minerales complejos mas

Tratamientos hidrometalrgicos disponible para algunos

Resumen de procesos hidrometalrgicos actualmente en

Anlisis elemental para las 33 muestras de arena negra.

Anlisis semicuantitativo por DRX para la muestra inicial de

Resultados para la molienda mecnica de las muestras

Resultados para la lixiviacin realizada en autoclave para

Tabla No. 10: Resultados para la lixiviacin realizada en vaso de

Tabla No. 11a: Clasificacin de partculas de la muestra original segn

muestra molida por 10 horas.

Tabla No. 12a: Clasificacin de partculas de la muestra molida por 10

Tabla No. 13a: Clasificacin de partculas de la muestra molida por 20

Tabla No. 14a: Clasificacin de partculas de la muestra molida por 40

Tabla No. 15a: Clasificacin de partculas de la muestra molida por 100

Tabla No. 16: Anlisis semicuantitativo para muestra con 0 horas

Tabla No. 17: Anlisis semicuantitativo para muestra con 10 horas

Tabla No. 18: Anlisis semicuantitativo para muestra con 20 horas

Tabla No. 19: Anlisis semicuantitativo para muestra con 40 horas

Tabla No. 21: Anlisis semicuantitativo de muestra molida por 0 h