DETERMINACION DE NIQUEL POR GRAVIMETRIA 1.

RESUMEN

En la prctica de laboratorio N 2 se determin la concentracin de Nquel en una muestra problema por el mtodo de la Dimetilglioxima mediante anlisis gravimtrico. La muestra problema con la que se trabaj en estado lquido por lo cual se realiz un tratamiento especial, despus de realizar este, se obtuvo una solucin que fue sometida a la determinacin gravimtrica del Nquel.

2. INTRODUCCION

Los mtodos gravimtricos son mtodos cuantitativos que se basan en la determinacin de la masa de un compuesto con el que el analito est reaccionando qumicamente. Existen dos tipos de mtodos gravimtricos principales: mtodos de precipitacin y mtodos de volatilizacin. En el desarrollo de la prctica de laboratorio se emple solo el mtodo de precipitacin, en el cual el analito se convierte en un precipitado poco soluble, este precipitado se filtra, se lava para eliminar impurezas y se convierte en un producto de composicin conocida mediante el tratamiento trmico adecuado y finalmente se pesa.

Para que se forme el precipitado es importante tener en cuenta el tipo de agente precipitante, quien es el encargado de hacer reaccionar el analito. El agente precipitante utilizado en la prctica fue la Dimetilglioxima la cual es un agente precipitanteorgnico

quien a partir de una solucin ligeramente alcalina solo precipita al Ni (II). El precipitado formado es muy voluminoso por lo cual es importante manejar pequeas cantidades de Nquel.

3. PROCEDIMIENTO

Para realizar la determinacin de Nquel por gravimetra no se realiz tratamiento para la muestra solida porque era necesario el manejo de reactivos que causa dao ambiental. Por otro lado para la determinacin de una muestra liquida se toma 10 ml de la muestra problema, al cual se adiciona 5 ml de agua destilada, mientras que por otro lado se pesa 1.0 g de cloruro de amonio que son transferidos a la muestra problema, se mezcla y se mide el pH, si este ltimo es menor de 8 debe agregarse hidrxido de amonio hasta conseguir el pH requerido. Esta solucin es transferida al baln de 20.0 ml y se afora con solucin de hidrxido de amonio.

Para la determinacin gravimtrica del nquel se toman 10 ml de la muestra problema previamente tratada y se adicionan 3 ml de dimetilglioxima, esto se calienta por 15 min. En el bao de Mara. Posteriormente la muestra es filtrada al vaco con un embudo de Gooch, el papel filtro empleado para la filtracin debe ser pesado previamente. Durante la precipitacin se debe agregar sobre los cristales 50 ml de agua destilada fra y luego 10 ml de etanol al 95%. Se retira el papel filtro con los cristales y se llevan al horno a una temperatura de 100 C por una hora, posteriormente se debe dejar enfriar en el desecador y as lleva a la balanza analtica y registrar el peso.

4. RESULTADOS Y ANALISIS

* Ecuacin qumica del Ni con la DMG:

Tabla N1: Datos para la determinacin del nquel por gravimetra.

Sustancia y/o Material | Peso (g) |

Cloruro de Amonio | 1.0472 | Papel Filtro | 0.1484 | Papel Filtro + Cristales | 0.1563 | Cristales | 0.0079 |

* Contenido de niquel en mg de NiO/l

0.0079 g NiO 1mol NiO74.7094 g NiO= 1.057 x 10-4 moles de NiO

74.7094 g NiO = 74709.4 mg NiO 10 ml = 0.01 litro

1.057 x 10-4 moles de NiO 74709.4 mgmg NiOmoles NiO0.01 l=790 mg NiO/l

* Porcentaje de nquel en la muestra problema

0.0079 g NiO 58.71 g Ni74. 7094 g NiO=6.208 x 10 -3g Ni El contenido de nquel se determina de acuerdo con la sugiente ecuacin:

% Xi = Peso de XiPeso de la muestra X 100%

% Ni= 6.208 x 10 -3g Ni0.0079 g X 100 % =78.58 % Ni

Al ser la dimetilglioxima un agente de precipitados, que solo precipita el nquel (II), el porcentaje de nquel que se encontr en la muestra correspondera al 78.58%.

* Error relativo

Para estimar el error relativo se tuvo en cuenta que la concentracin de Ni en la muestra problema es de 0.5 % P/V. Es decir que en 100 ml de solucin hay 0.5 g de Ni. Por lo tanto:

10 ml de muestra problema 0.5 g Ni100 ml= 0.005 g Ni

0.005 g Ni corresponde a valor teorico, es decir que en los 10 ml de muestra problema se encontraban 0.005 g Ni.

%Er= Vo-VtVt x 100%

%Er= 6.208 x 10 -3g Ni- 0.005 g Ni0.005 g Ni x 100% = 24.16 %

La razn por la cual se debe lavar con etanol en la etapa final del proceso es porque el etanol es una sustancia que no elimina los iones del analito, porque la atraccin entre sus molculas es muy fuerte.

5.1 Preguntas Complementarias

5.2.1 En qu consiste el proceso de solubilidad?

La solubilidad es una medida de la capacidad de una determinada sustancia para disolverse en otra. Puede expresarse en moles por litro, en gramos por litro, o en porcentaje de soluto; en algunas condiciones la solubilidad se puede sobrepasar, denominndose a estas soluciones sobresaturadas. El mtodo preferido para hacer que el soluto se disuelva en esta clase de soluciones es calentar la muestra. La sustancia que se disuelve se denomina soluto y la sustancia donde se disuelve

el soluto se llama solvente. En la solubilidad, el carcter polar o apolar de la sustancia influye mucho, ya que, debido a este carcter, la sustancia ser ms o menos soluble. El trmino solubilidad se utiliza tanto para designar al fenmeno cualitativo del proceso de disolucin como para expresar cuantitativamente la concentracin de las soluciones. La solubilidad de una sustancia depende de la naturaleza del disolvente y del soluto, as como de la temperatura y la presin del sistema, es decir, de la tendencia del sistema a alcanzar el valor mximo de entropa. Al proceso de interaccin entre las molculas del disolvente y las partculas del soluto para formar agregados se le llama solvatacin y si el solvente es agua, hidratacin. La solubilidad de una sustancia en otra est determinada por el equilibrio de fuerzas intermoleculares entre el disolvente y el soluto, y la variacin de entropa que acompaa a la solvatacin. Factores como la temperatura y la presin va a alterar este equilibrio, cambiando as la solubilidad. La solubilidad tambin depende en gran medida de la presencia de otras especies disueltas en el disolvente, por ejemplo, complejos metlicos en los lquidos. La solubilidad depender tambin del exceso o defecto de un ion comn en la solucin, un fenmeno conocido como el efecto del in comn. En menor medida, la solubilidad depender de la fuerza inica de las soluciones. Los dos ltimos efectos pueden cuantificarse utilizando la ecuacin de equilibrio de solubilidad. 5.2.2 En qu consiste el proceso de filtrabilidad? La filtrabilidad es la capacidad o facilidad que presenta un fluido a ser filtrado. Segn el tipo de medio filtrante y la temperatura de trabajo, la presencia de agua u otros aditivos puede reducir notablemente la filtrabilidad del aceite. En la filtrabilidad es posible aislar cuantitativamente el precipitado slido de la fase lquida por mtodos de filtracin sencillos y rpidos. Por eso son ms

convenientes los precipitados de cristales grandes que no obturan los poros del filtro y adems adsorben menos sustancias de la disolucin, son menos contaminables puesto que su superficie especfica es menor. 5.2.3 Cul es el objetivo de la desecacin o calcinacin en un procedimiento gravimtrico? Esta se hace con el fin de eliminar el disolvente y cualquier especie voltil arrastrada con el precipitado. Algunos precipitados tambin se calcinan para descomponer el slido y formar un compuesto de composicin conocida denominado forma pesable. La temperatura necesaria para formar un producto adecuado para pesarlo vara segn el precipitado. 5.2.4 Se puede determinar el contenido de zinc en una moneda colombiana de 50 pesos por anlisis gravimtrico con el mtodo de precipitacin con fosfato acido amoniacal? Si se podra determinar el contenido de zinc en la moneda ya que el fosfato acido amoniacal es un agente precipitante inorgnico que precipita elementos como el Mg, Mn, Zn, Zr, Cd y el Bi; para formar sales ligeramente solubles u xidos hidratados. 5.2.5 Qu efectos de exposicin de corta y prolongada duracin se pueden producir con el etanol? El etanol tiene un efecto bifsico sobre el cuerpo, lo cual quiere decir que sus efectos cambian con el tiempo. Inicialmente, el alcoholismo generalmente produce sensaciones de relajacin y alegra, pero el consumo posterior puede llevar a tener visin borrosa y problemas de coordinacin. Las membranas celulares son altamente permeables al alcohol, as que una vez que el alcohol est en el torrente sanguneo, se puede esparcir en casi todos los tejidos del cuerpo. 5.2.6 Qu peligros fsicos y qumicos se pueden tener por exposicin con la dimetilglioxima y el nitrato de niquel? La dimetilglioxima puede provocar intoxicacin al ser ingerida, ademaspuede

causar daos en las vas respiratorias y en la piel. Adems es una sustancia que contamina el medio ambiente, por lo tanto es importante no permitir su incorporacin al suelo ni a acuferos. El nitrato de niquel es nocivo por ingestin, puede causar sensibilidad al contacto con la piel y existe peligro de fuego en contacto con materiales combustibles. Presenta un alto riesgo para medios acuticos y terrestres. 5. CONCLUSIONES * Para que se forme el precipitado es importante tener en cuenta el tipo de agente precipitante ya que algunos reactivos son selectivos y reacciona con un nmero limitado de especies.

* Debido a que el error relativo presenta un elevado porcentaje, se deduce que hay muy mala exactitud.

* Se pueden determinar diversas sustancias tanto orgnicas como inorgnicas por mtodos gravimtricos

* Cuando los agentes precipitantes son inorgnicos forman con el analito sales ligeramente solubles u xidos hidratados

* La dimetilglioxima es un agente precipitante orgnico que solo precipita el niquel a partir de una solucin alcalina

* Es importante el calentamiento en un proceso gravimtrico debido a que con este se elimina el disolvente y cualquier especie voltil arrastrada con el precipitado

6. BIBLIOGRAFIA

NiSO4 + 2 C4H8O2N2 ----> Ni(C4H7O2N2)2o rojo +H2SO4

Dimetilglioxima

bis(dimetilglioximato)